CN104089981A - 基于纳米TiO2 薄膜的微型氧气传感器及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器及制备工艺，该传感器自下而上分别为硅基底、二氧化硅和氮化硅绝缘层、敏感层与加热丝、叉指电极层。制备工艺包括：在Si3N4绝缘层上制备两层TiO2薄膜夹一层Pd的“三明治”敏感层；其特征在于，改进了传感器的结构，通过同一工序同时在敏感层上制备叉指电极和在Si3N4绝缘层上制备加热丝，并采用双螺旋加热丝的结构将叉指电极包裹在里边，可使氢氟酸湿法刻蚀敏感层得以实现，并且避免了两次溅射Ti/Pt材料和增加氮化硅层时的应力产生。本发明工艺流程简化、容易操作、生产量大，具有很好的工业生产特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物气体传感器及制备方法。
背景技术
氧气是人类所从事生产活动的必须物质。人体呼吸的氧气浓度对人的身体健康至关重要。它在工业生产、农业生产、能源和交通等等方面都很重要，需要较多的对它进行控制和测量。而在生产中，由于对环境监测、工业控制中的气体成分的要求越来越严格：生活中，人们对生命安全及生活品质的要求不断提高，因此对各种环境条件提出了更严格的要求。因此，制备低廉高效的氧气传感器成为重要的研究课题之一。对氧气浓度的快速、准确检测，对人们生存及大气环境都有重要意义。
半导体气体传感器是利用具有气敏性能的金属氧化物半导体材料制作的器件，当与特定气体接触时，能够使得半导体材料某些性质发生变化，依靠在环境气体中的电子传导和电阻变化来实现传感，借此检测待定气体的成分及其浓度。
TiO2是一种无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、价格低廉的半导体材料，为弱n型的金属氧化物半导体，是一种多功能材料并有良好的物理化学性质。TiO2具有金红石(Ruffle)、锐钛矿(Anatase)和板钛矿(Brookite)三种晶型，在一定的温度和压力下可发生晶型转变。
以TiO2为代表的半导体型氧敏传感器，以灵敏度高、结构简单、价廉、易集成化等优点，逐渐占据了氧敏传感器的市场，1982年TiO2厚膜型氧敏传感器首先由日本特种陶业公司(NGK Spark Piug Co.Ltd.)开发成功。目前正在研究开发的氧敏材料有TiO2,SnO2,ZnO2,Ga2O3,CeO2,Nb2O5,以及二元氧化物如SrTiO3,ZnSnO3等，但TiO2基半导体氧敏材料以其工作温度低、性能好、制备简单等优势成为人们研究和应用最为关注的氧敏材料之一。
TiO2半导体氧气传感器实现传感主要包括两个主要过程：其一是氧缺陷在与周围具有氧分压的环境中达到缺陷平衡，此过程决定了载流子浓度及电荷的传导率。其二是对氧的化学吸附，电子从氧化物表面转移，在表面产生局域的电荷密度，增加了表面的电导电性。TiO2本征氧缺陷表现为表面具有施主氧空位。金红石是热力学稳定相，而锐钛矿和板钛矿在高温下可以转变为金红石，金红石常用来制各气体传感器。
MEMS(Micro-Electro-Mechanic System微机电系统)技术能够在微米尺度实现材料与结构设计、加工、制造、测量与控制的多学科交叉技术。采用MEMS技术制作的微结构气体传感器具有灵敏度高、体积小、功耗低、重复性好、易批量生产、成本低、加工工艺稳定等优点。许多气体传感器的气敏性和温度有关，MEMS技术很容易将敏感材料的气敏元件和MEMS结构的加热元件与温度探测元件集成在一起，从而制备出尺寸小，响应时间短，可批量化生产的半导体传感器。
传统MEMS TiO2工艺的半导体氧气传感器将叉指电极层、敏感层、氮化硅绝缘层、加热丝层这四层功能层叠加，它直观紧凑，加热面积小，但是对于后期的工艺有很大难度，氮化硅层会产生较大的应力，对后续释放硅添加了很大难度，支持敏感层的氮化硅层很容易断裂，而多层的结构又会加剧应力的产生，多层的结构在制备过程添加了很大不确定性，且电极层和加热丝层通过两次溅射制备，成本较高，工艺复杂。除此之外，在刻蚀敏感层时，干法刻蚀工艺很难判断其是否刻蚀干净而且干法刻蚀表面效果并不理想。因此使制备方法经济快捷，简单易操作，更适合于工业生产是非常重要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服多层的结构导致的应力作用以及所带来的工艺方面的困难，使得表面刻蚀的效果更好，更容易控制刻蚀进程以及是否刻蚀干净，由此提供一种金属氧化物气体传感器及制备方法，不仅可以保证传感器有较高的灵敏度、响应时间等性能参数，而且简化制造工艺，提高经济性。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器，包括硅基底，其上面设置有二氧化硅和氮化硅绝缘层，硅基底下面设置二氧化硅和氮化硅掩蔽层，并开有至二氧化硅绝缘层的绝热槽，所述氮化硅绝缘层上面设置有敏感层，其结构为两层纳米TiO2薄膜夹一Pd掺杂层，其特征在于，所述敏感层上面设置叉指电极；在氮化硅绝缘层上面设置双螺旋加热丝的结构将叉指电极包裹在中心部位；所述叉指电极和加热丝选择同一材料采用一次溅射工序粘敷在不同平面上。
上述结构中，所述TiO2敏感层是采用氢氟酸溶液通过湿法刻蚀工艺制备而成，所述绝热槽是采用湿法和干法刻蚀工艺相结合而形成。
前述结构的微型氧气传感器的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在Si基底上、下面利用热氧化法制备SiO2层；
(2)用低压化学气相法在SiO2层上沉积Si3N4层；
(3)制备纳米TiO2前驱溶液，旋涂于硅基底上面的Si3N4层上，形成底层纳米TiO2薄膜；
(4)在底层纳米TiO2薄膜上溅射Pd形成掺杂层；
(5)在Pd薄膜上再旋涂TiO2前驱溶液形成顶层TiO2薄膜，形成TiO2/Pd/TiO2“三明治”结构层；
(6)在“三明治”结构层上通过光刻工艺得到敏感层图案，制备掩蔽层；
(7)通过湿法刻蚀工艺去掉敏感层图案以外的“三明治”部分，形成氮化硅绝缘层上的敏感层；
(8)通过光刻工艺，得到敏感层上中心部位的叉指电极图形及氮化硅绝缘层上将叉指电极图形包围的加热丝图形；
(9)在叉指电极及加热丝图形上溅射Ti粘接层，然后在粘接层上溅射Pt层；
(10)通过剥离工艺，得到敏感层上的叉指电极和氮化硅绝缘层上的加热丝；
(11)在硅基底下面制备出绝热槽。
上述步骤中，步骤(11)所述硅基底下面制备出绝热槽是采用湿法和干法相结合的工艺实现的，具体包括下述步骤：
1)通过光刻工艺，获得硅基底下面的绝热槽图形；
2)干法刻蚀掉绝热槽上的二氧化硅和氮化硅掩蔽层；
3)利用TMAH溶液进行湿法刻蚀硅基底，预留一定厚度的硅，然后再进行干法刻蚀掉硅，形成绝热槽。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过将叉指电极制备在敏感层之上，使氢氟酸湿法刻蚀敏感层得以实现，结构的工艺流程大大简化，整个刻蚀过程相对低廉，容易操作，制备快速，成批量，提高了成品率，容易实现工业化。
2、采用双螺旋加热丝的结构将叉指电极包裹在中心部位，叉指电极和加热丝选择相同的材料采用一次溅射工序敷在不同平面上，减少了一道工序，从而使原来的四层功能层减少为两层功能层，并且避免了增加氮化硅层时的应力产生，因此大大降低了制备工艺难度，简化了工艺流程，更加经济。
3、TiO2敏感层采用氢氟酸溶液(配比：46％氢氟酸和去离子水体积比1：5)湿法刻蚀工艺制备，刻蚀更干净或效果更好。
4、对硅片绝热槽进行各向异性湿法刻蚀时，采用TMAH(四甲基氢氧化铵)湿法和干法相结合刻蚀工艺，其刻蚀较均匀，基本不会形成较大深度差的凹槽坑。
5、本发明的结构与工艺有非常好的适用性，不仅适合TiO2纳米薄膜(敏感层)，也适合与其它纳米金属氧化物薄膜，如SnO2，ZnO，CuO等等，在传感器应用中只需将薄膜材料替换，即可进行其它类型气体的测量。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1为本发明微型氧气传感器的结构剖面图。
图2为本发明微型氧气传感器的加热丝和敏感电极的平面结构。
图3为本发明微型氧气传感器的制备工艺流程图。
图1～3中：1、Si3N4掩蔽层；2、SiO2掩蔽层；3、Si基底；4、SiO2绝缘层；5、Si3N4绝缘层；6、引线盘；7、Ti-Pt加热丝；8、Ti-Pt叉指电极；9、TiO2/Pd/TiO2敏感层；10、绝热槽。图中：11、底层TiO2薄膜；12、Pd掺杂层；13、Pt层；14、Ti粘接层。
具体实施方式
参照图1，为本发明的一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器，自下而上分别为Si3N4掩蔽层1、SiO2掩蔽层2、Si基底3、SiO2绝缘层4、Si3N4绝缘层5、引线盘6、Ti-Pt加热丝7、Ti-Pt叉指电极8、TiO2/Pd/TiO2敏感层9。10为Si基底3背部被湿法刻蚀去掉形成的绝热槽。
参照图2(a)，一对Ti-Pt加热丝7按照中心对称、螺旋方式布置，加热丝外围面积为740μm×740μm，加热丝宽度为20μm，间隙为20μm。参考图2(b)，在加热丝内侧中心部位包裹着Ti-Pt叉指电极8，叉指电极长为350μm，宽为20μm，间隙为30μm。
参照图3，本发明的基于纳米TiO2薄膜的氧气传感器制备工艺如下：
(1)如图3.1所示，硅片3采用的双面热氧化工艺制备SiO2层2、4，厚度为500nm，最高温度1050℃，持续时间70分钟；
(2)如图3.2所示，采用低压化学气相沉淀(LPCVD)方法制备Si3N4层1、5，制备的Si3N4层厚150nm，制作温度810℃，持续时间30分钟。
(3)将太酸四丁酯4.2613ml、乙酰丙酮溶液1.284ml按顺序加入于20ml丁醇中，随后将烧杯用保鲜膜密封，将其在恒温磁力搅拌器中搅拌2h，后逐滴加入0.9021ml水并保持低速搅拌，在加完后，密封后用恒温磁力搅拌器搅拌24h，得到TiO2前驱溶液。旋涂前烘干硅片90℃烘30min，如图3.3所示，旋涂于硅基底上面的Si3N4层上，形成底层纳米TiO2薄膜11，然后500℃烘2.5h。
(4)如图3.4所示，在底层纳米TiO2薄膜上溅射掺杂层Pd层12，Pd层最佳掺杂厚度为10s。
(5)旋涂前90℃烘干硅片30min，如图3.5所示，在掺杂层Pd层12之上，旋凃顶层TiO2，然后500℃烘2.5h。形成TiO2/Pd/TiO2三明治结构。
(6)如图3.6所示，在“三明治”结构层上通过光刻工艺得到350μm×350μm敏感层9图案，制备掩蔽层，光刻胶采用正胶EPG533，低速500r/min、5s，高速1500r/min，40s；曝光前90℃烘样片5min；套刻曝光8.5s后，用质量分数为5‰NaOH溶液显影40s。显影后100℃烘干样片10min。
(7)如图3.7所示，样片浸入稀释的氢氟酸溶液中湿法刻蚀TiO2/Pd/TiO2层，去掉敏感层图案以外的TiO2/Pd/TiO2层，形成敏感层9。稀释的氢氟酸溶液为46％氢氟酸和去离子水按照体积比1:5配制而成。样片浸入稀释的氢氟酸溶液中1min后取出用棉签轻轻擦拭样片，之后去离子水冲洗。
(8)如图3.8所示，采用与步骤6中的光刻工艺相同的参数，通过与敏感层图形套刻得到敏感层上中心部位的叉指电极图形及氮化硅绝缘层上将叉指电极8图形包围的加热丝7图案，制备掩蔽层。
(9)如图3.9所示，在叉指电极及加热丝图形上溅射50nm Ti粘接层14，然后在粘接层上溅射200nmPt层13；
(10)如图3.10所示，利用剥离工艺，在丙酮中浸泡10min后用棉签轻轻擦拭，得到敏感层上的叉指电极8和氮化硅绝缘层上的加热丝7；双螺旋加热丝7结构将叉指电极8包裹在中心部位。其中加热丝7外围面积为740μm×740μm，加热丝宽度为20μm，间隙为20μm。中间的叉指电极8长为350μm，宽为20μm，间隙为30μm。
(11)如图3.11所示，通过光刻工艺，用步骤6中的光刻工艺参数获得硅基底下面的绝热槽图形，制备硅片背面的掩蔽层，此掩蔽层是以背面套刻的形式实现的，它定义出了背面正方形窗口。
(12)如图3.12所示，以上一步骤制备的光刻胶作为掩蔽层，通过干法刻蚀刻蚀掉硅基底3背面的Si3N4层1、SiO2层2。
(13)如图3.13所示，利用TMAH(四甲基氢氧化铵)溶液进行湿法刻蚀硅层3，温度90度，速率搅拌下900nm/min，预留50um厚的硅。湿法刻蚀刻蚀后又用干法刻蚀工艺刻蚀预留的50um厚的硅层，形成绝热槽。
Claims (5)
1.一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器，包括硅基底，其上面设置有二氧化硅和氮化硅绝缘层，硅基底下面设置二氧化硅和氮化硅掩蔽层，并开有至二氧化硅绝缘层的绝热槽，所述氮化硅绝缘层上面设置有敏感层，其结构为两层纳米TiO2薄膜夹一层Pd掺杂层，其特征在于，所述敏感层上面设置叉指电极；在氮化硅绝缘层上面设置双螺旋加热丝的结构将叉指电极包裹在中心部位；所述叉指电极和加热丝选择同一材料采用一次溅射工序粘敷在不同平面上。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器，其特征在于，所述敏感层，采用氢氟酸溶液湿法刻蚀工艺制成的。
3.如权利要求1所述的一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器，其特征在于，所述绝热槽，采用湿法和干法刻蚀工艺相结合而形成。
4.一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在Si基底上、下面利用热氧化法制备SiO2层；
(2)用低压化学气相法在SiO2层上沉积Si3N4层；
(3)制备纳米TiO2前驱溶液，旋涂于硅基底上面的Si3N4层上，形成底层纳米TiO2薄膜；
(4)在底层纳米TiO2薄膜上溅射Pd掺杂层；
(5)在Pd薄膜上再旋涂TiO2前驱溶液形成顶层TiO2薄膜，形成TiO2/Pd/TiO2“三明治”结构层；
(6)在“三明治”结构层上通过光刻工艺得到敏感层图案，制备掩蔽层；
(7)通过湿法刻蚀工艺去掉敏感层图案以外的“三明治”部分，形成氮化硅绝缘层上的敏感层；
(8)通过光刻工艺，得到敏感层上中心部位的叉指电极图形及氮化硅绝缘层上将叉指电极图形包围的加热丝图形；
(9)在叉指电极及加热丝图形上溅射Ti粘接层，然后在粘接层上溅射Pt层；
(10)通过剥离工艺，得到敏感层上的叉指电极和氮化硅绝缘层上的加热丝；
(11)在硅基底下面制备出绝热槽。
5.如权利要求4所述的一种基于纳米TiO2薄膜的微型氧气传感器的制备工艺，其特征在于，所述硅基底下面制备出绝热槽是采用湿法和干法相结合的工艺实现的，具体包括下述步骤：
1)通过光刻工艺，获得硅基底下面的绝热槽图形；
2)干法刻蚀掉绝热槽上的二氧化硅和氮化硅掩蔽层；
3)利用TMAH溶液进行湿法刻蚀硅基底，预留一定厚度的硅，然后再进行干法刻蚀掉硅，形成绝热槽。
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