CN104089920B - 一种真假乌药块根的红外鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种真假乌药块根的红外鉴别方法。本发明的特征在于：依次由以下步骤组成：(1)将乌药块根样品于60℃的温度干燥至恒重；(2)粉碎，过100目筛，与光谱纯溴化钾按重量比1∶100混合，研磨，压片；(3)放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm‑1，且波长400‑4000cm‑1下扫描32次，获得平均红外光谱图；(4)在谱图中，将1423±1.5cm‑1处的峰作为特征峰σ1，将1080.4±1cm‑1处的峰作为特征峰σ2；若在1450cm‑1～1380cm‑1内有锯齿峰，且有σ2，为真品；若在1450cm‑1～1380cm‑1内只有σ1，且无σ2，为伪品。本发明简单、绿色。

Description

一种真假乌药块根的红外鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种真假乌药块根的鉴别方法，尤其是涉及一种真假乌药块根的红外鉴别方法，即利用红外光谱仪作为检测手段的真假乌药块根鉴别方法，属于一种快速、绿色的中药真假鉴别方法。
背景技术
乌药，历史悠久，品质超群，享誉中外，是我国名贵道地药材之一，其中以天台乌药质量最佳，“天台乌药”之名，始于秦，闻于汉，扬于唐，名于宋，贡于元，盛于明，兴于清，具有2000多年的悠久历史，具有很高的经济文化价值，是我国传统中医药中的瑰宝。天台乌药早在秦代东传日本，有“长生不老药”之美誉。据《本草纲目》、《开宝本草》及《中药大辞典》载：乌药，香木类，常绿灌木。具有散寒、止痛、补中、顺气、开郁、增加肠胃蠕动、兴奋大脑皮层、加速血液循环等功效。乌药作为特色林源药材，在我国长江流域以南各省均有分布，主产于浙江、湖南、福建等省。
目前，天台乌药仍以采收野生资源为主，而天然林中天台乌药块根的发生呈随机状态，在同一群体中，并不是所有乌药植株都能长块根，其块根生长的不确定性造成药农在采挖时带有很大的盲目性。而且，野外采收天台乌药基本上都是以整株植物的死亡为代价，十分不利于天台乌药资源的可持续发展。由于历年来的过度采挖及生长环境的破坏，野生采挖过度，正宗野生天台乌药的资源已极为稀少，市场上出现了很多以乌药直根替代块根的饮片，以假充真。而乌药直根，特别是生长时间较长的乌药直根，其形态、气味、切片的纹理均和乌药块根极为相似，肉眼鉴定极难区分，现在只有萃取法萃取出挥发油，利用气相色谱法鉴定其挥发油成份及含量，利用液相色谱法鉴定其乌药醚内酯含量，来确定乌药切片的真伪，步骤十分复杂，操作极其繁琐。
现在也有其他鉴别乌药块根的方法，如公开日为2011年12月21日，公开号为CN102288722A的中国专利中，公开了一种乌药的增荧光薄层鉴别方法，该方法包含如下步骤：a、分别取乌药药材和乌药对照药材粉末0.3克，加甲醇4毫升，超声处理10分钟，取上清液作为供试品溶液和对照品溶液；b、吸取供试品溶液和对照品溶液各4微升，分别点于同一GF254薄层板上，以体积比为8：2：0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出，晾干；c、薄层板上喷以10％硫酸乙醇溶液作为荧光增强剂，105℃加热至斑点显色清晰；d、置365nm紫外灯下检视，乌药供试品色谱在与乌药对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，该乌药的增荧光薄层鉴别方法的工艺较为繁琐，精确度不高，难以达到 快速、绿色、准确的鉴别目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有乌药块根真假鉴定程序复杂、耗时久、成本高的缺点，而提供一种简单、绿色的真假乌药块根的红外鉴别方法，避免出现溶剂提取、色谱分析、购买标准品等污染环境、成本高的问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该真假乌药块根的红外鉴别方法的特点在于：该红外鉴别方法依次由以下步骤组成：
(1)将乌药块根样品于60℃的温度干燥至恒重；此步骤是为了去除乌药块根样品中的水份，因为水份对红外光谱数据的准确性影响较大，所以乌药块根样品处理时，一定要先把水份去除干净。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，与光谱纯溴化钾按重量比1∶100混合，于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨，混合均匀，压片，得压片样品；此步骤先将乌药块根样品粉碎至100目的细度，再与光谱纯的溴化钾按照重量比1∶100的比例混合，在红外灯下，研磨混合压片，在红外灯的照射下进行研磨，也是避免样品研磨过程中吸收水份，玛瑙研钵是为了防止出现其它材质研磨过程中产生碎屑而对红外光谱数据产生影响的情况。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm-1，且扫描波长范围为400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图；此步骤为压片后的红外光谱检测步骤，采用1cm-1的分辨率，一般检测只需要采用4cm-1的分辨率，但在本发明的真假鉴定中，因真品和伪品的差异较小，可能相近的波长间就会有较大的差异，所以采用1cm-1的分辨率，可以更为准确的鉴定出差异，样品扫描32次，取平均值，获得平均红外光谱图，尽量减少机器误差，提高鉴别的精确度。
(4)在平均红外光谱图中，将波长在1423±1.5cm-1处的峰作为特征峰σ1，将波长在1080.4±1cm-1处的峰作为特征峰σ2；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内有锯齿峰，并且有明显的σ2峰，即该乌药块根样品为乌药块根真品；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内只有σ1峰，并且无σ2峰，则该乌药块根样品为乌药块根伪品。本发明通过对乌药块根和乌药直根的红外图谱进行分析和比较，创造性的寻找到两个特征峰，即σ1和σ2，本发明再通过对乌药块根和乌药直根的红外图谱进行分析和比较，创造性的发现两者在1450cm-1～1380cm-1波长范围内和1080.4±1cm-1波长处具有明显的差异。
本发明主要用于鉴别真的乌药块根和由乌药直根冒充的乌药块根，特别是鉴别真的乌药块根和由生长时间较长的乌药直根冒充的乌药块根，适用的针对性强，由乌药直根冒充的乌药块根，肉眼鉴定极难区分，用现有的方法来鉴别真伪极其繁琐，而本发明能够简单、快速、准确的进行鉴别。
作为优选，本发明所述步骤(1)中采用烘箱进行干燥。本发明不能采用真空干燥或真空冷冻干燥，因为真空状态下，乌药块根中的挥发油成份极易损失，会对红外检测结果造成影响。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：(1)操作简单，检测速度快。乌药块根切片或饮片样品，只需要干燥、磨碎、压片、红外检测即可，除去干燥时间，整个鉴别过程不超过5分钟。(2)整个过程绿色无污染，检测只需要待检测的样品10克以内，处理过程无需有机溶剂，无环境污染问题，避免了气相、液相等色谱检测方法耗费大量的有机溶剂，造成环境污染。(3)检测成本低，每个样品通常只需溴化钾0.5克。(4)鉴别结果准确、明显，只需要查看检测图谱中特征峰是否存在即可知道样品是真品还是伪品。
红外光谱是体现检测对象中基团类型与含量变化的图谱，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。同一种植物的同一部位，对于不同植株，存在某些化合物含量多少问题，均会造成红外吸收峰的偏移，针对乌药块根和乌药直根的红外光谱检测结果看，乌药块根和乌药直根的红外光谱图中，σ1峰和σ2峰的位移分别不超过±1.5cm-1和±1.0cm-1。
波长1080cm-1附近是芳烃C-H键振动波长区，醇、脂肪环族、芳基烷基醚和酯类的C-O键振动波长区。根据气相检测结果，乌药块根中富含乌药醚内酯、波尔定碱、柠檬烯、莰烯、龙脑等化合物，正是芳烃C-H键和酯、醚C-O键的集中区，而乌药直根中这些化合物则没有或者含量非常少。波长1450cm-1～1380cm-1的区域，为醇类O-H键、烯烃和芳烃C-H键、烷烃-CH3键的振动波长区，乌药块根中乌药醚内酯、波尔定碱和挥发油含有多种此类型的功能键，而乌药直根中此类物质含量非常少或者没有。
附图说明
图1是本发明实施例1中的平均红外光谱图示意图。
图2是本发明实施例2中的平均红外光谱图示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
参见图1，本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)称取切片乌药块根样品10g，于60℃烘箱内干燥至恒重。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，准确称取光谱纯溴化钾0.5g，准确称取乌药粉末0.005g，置于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，设置分辨率1cm-1，扫描波长范围400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)观察平均红外光谱图，如图1所示，在1450cm-1～1380cm-1之间有锯齿峰，并且波长1080.4±1cm-1处有明显峰，证明本实施例中的乌药块根样品为真品。
实施例2。
参见图2，本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)取乌药饮片10g作为乌药块根样品，于60℃烘箱内干燥至恒重。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，准确称取光谱纯溴化钾0.5g，准确称取乌药块根样品粉末0.005g，置于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，设置分辨率1cm-1，扫描波长范围400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)观察平均红外光谱图，在波长1450cm-1～1380cm-1范围内只有波长1423.5cm-1处一个峰，且波长1080.4±1cm-1处无峰，证明本实施例中的乌药饮片为乌药块根伪品。
实施例3。
本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)称取切片乌药块根10g作为乌药块根样品，于60℃烘箱内干燥至恒重。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，准确称取光谱纯溴化钾0.5g，准确称取乌药块根样品粉末0.005g，置于红外灯下，玛瑙研钵内研磨混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，设置分辨率1cm-1，扫描波长范围400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)观察平均红外光谱图，波长1450cm-1～1380cm-1之间有锯齿峰，并且波长1080cm-1处有明显峰的，证明本实施例中的切片乌药块根为真品。
实施例4。
本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)将乌药块根样品于60℃的温度干燥至恒重。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，取粉碎后的乌药块根样品与光谱纯溴化钾按重量比1∶100混合，于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨，混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm-1，且扫描波长范围为400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)在平均红外光谱图中，将波长在1423±1.5cm-1处的峰作为特征峰σ1，将波长在1080.4±1cm-1处的峰作为特征峰σ2；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内有锯齿峰，并且有明显的σ2峰，即该乌药块根样品为乌药块根真品；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内只有σ1峰，并且无σ2峰，则该乌药块根样品为乌药块根伪品。
实施例5。
本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)将8g乌药块根样品于60℃的烘箱中干燥至恒重。本实施例中事先已经确定该乌药块根样品是真品，本实施例是为了进一步进行验证。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，准确称取光谱纯溴化钾0.6g和乌药块根样品粉末0.006g混合，即乌药块根样品粉末与光谱纯溴化钾的重量比为1∶100，然后于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨，混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm-1，且扫描波长范围为400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)在平均红外光谱图中，将波长在1423±1.5cm-1处的峰作为特征峰σ1，将波长在1080.4±1cm-1处的峰作为特征峰σ2；在平均红外光谱图中，在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内有锯齿峰，并且有明显的σ2峰，即该乌药块根样品为乌药块根真品。
由此可知，本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法的准确率高，能够方便、有效的鉴别出真品乌药块根。
实施例6。
本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法依次由以下步骤组成。
(1)将6g乌药块根样品于60℃的温度干燥至恒重。本实施例中事先已经确定该乌药块根样品为采用乌药直根冒充的，即该乌药块根样品是伪品，本实施例是为了进一步进行验证。
(2)将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，准确称取光谱纯溴化钾0.8g和乌药块根样品粉末0.008g混合，于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨，混合均匀，压片，得压片样品。
(3)将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm-1，且扫描波长范围为400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图。
(4)在平均红外光谱图中，将波长在1423±1.5cm-1处的峰作为特征峰σ1，将波长在1080.4±1cm-1处的峰作为特征峰σ2；在平均红外光谱图中，在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内只有σ1峰，并且无σ2峰，则证明本实施例中的乌药块根样品为乌药块根伪品。
由此可知，本实施例中真假乌药块根的红外鉴别方法的准确率高，能够方便、有效的鉴别出采用乌药直根冒充的伪品乌药块根。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种真假乌药块根的红外鉴别方法，其特征在于：所述红外鉴别方法用于鉴别真的乌药块根和由乌药直根冒充的乌药块根，该红外鉴别方法依次由以下步骤组成：
（1）将乌药块根样品于60℃的温度干燥至恒重；
（2）将干燥后的乌药块根样品粉碎，过100目筛，与光谱纯溴化钾按重量比1∶100混合，于红外灯下，在玛瑙研钵内研磨，混合均匀，压片，得压片样品；
（3）将压片样品放入傅立叶红外光谱仪中，在分辨率为1cm-1，且扫描波长范围为400-4000cm-1的条件下，扫描32次，获得平均红外光谱图；
（4）在平均红外光谱图中，将波长在1423±1.5cm-1处的峰作为特征峰σ1，将波长在1080.4±1cm-1处的峰作为特征峰σ2；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内有锯齿峰，并且有明显的σ2峰，即该乌药块根样品为乌药块根真品；在平均红外光谱图中，若在波长1450cm-1～1380cm-1的范围内只有σ1峰，并且无σ2峰，则该乌药块根样品为乌药块根伪品。
2.根据权利要求1所述的真假乌药块根的红外鉴别方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用烘箱进行干燥。
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