CN104086771A - 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法 - Google Patents

一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104086771A
CN104086771A CN201410333407.6A CN201410333407A CN104086771A CN 104086771 A CN104086771 A CN 104086771A CN 201410333407 A CN201410333407 A CN 201410333407A CN 104086771 A CN104086771 A CN 104086771A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenyl
preparation
water
polycondensation
containing silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410333407.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张文彬
陈循军
郑华桂
聂晓李
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGDONG WAMO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Ltd
Original Assignee
GUANGDONG WAMO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG WAMO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Ltd filed Critical GUANGDONG WAMO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Ltd
Priority to CN201410333407.6A priority Critical patent/CN104086771A/zh
Publication of CN104086771A publication Critical patent/CN104086771A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合反应；(2)水解；(3)缩聚；(4)脱除；(5)保存。本发明与现有技术相比的优点是：本发明以苯基烷氧基硅烷单体为原料，阳离子树脂为催化剂，采用水解缩聚的工艺制备苯基含氢硅树脂，这种工艺有两个优点，一是生产效率高，废水少。二是羟基含量少，吸水率低。用这种苯基含氢硅树脂为交联剂制备的LED封装胶耐冷热冲击、过高温回流焊不爆胶、使用寿命长。

Description

一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高折光率LED封装胶交联剂苯基含氢硅树脂的制备方法，尤其涉及一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法。 
背景技术
苯基型硅树脂折射率、导热性均较高，用于大功率LED芯片的封装具有亮度高，使用寿命长的特点。苯基型硅树脂封装材料通常是双组分的，一个组分为乙烯基苯基硅树脂、催化剂、抑制剂等，另一组分为交联剂苯基含氢硅树脂或苯基含氢硅油，两个组分通过一定比例混合好后点胶，烘烤固化。其中，苯基含氢硅树脂的质量好坏直接影响固化后的密封剂的性能。苯基含氢硅树脂的通常做法是将含苯基的氯硅烷单体，如苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷等，先水解然后用含氢双封头封端。采用氯硅烷单体的方法由于反应快，难以控制，且过程中需要使用5-10倍的溶剂甲苯以及大量的水，生产效率很低。苯基含氢硅树脂的制备也可以采用含苯基的烷氧基硅烷，如苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等为原料，先水解，然后在浓硫酸的催化下进一步缩聚，同时用含氢双封头进行封端。这种方法需要的甲苯量很少或不用甲苯，所需的 水量也很少，生产效率高，但是采用浓硫酸作为催化剂，产物容易出现臭味，且分子中羟基含量较高。采用这种硅树脂为交联剂固化的密封胶吸水性大，用于大功率LED的密封在过高温回流焊时易出现爆胶，导致死灯；且使用寿命较短。 
发明内容
本发明是为了解决上述不足，提供了一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法。 
本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 
(1)混合反应：将苯基混合单体、强酸性阳离子交换树脂、含氢双封头一起加入到反应釜中。苯基混合单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。 
(2)水解：滴加纯水进行水解；滴加温度为20-60℃；水的用量为混合单体中烷氧基摩尔量的1-2倍；反应时间为30-240min。 
(3)缩聚：水解完成后，过滤掉固体的阳离子交换树脂，然后，加入甲苯及弱碱性催化剂进一步缩聚；甲苯的用量为水解物质量的50％-200％，弱碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种，催化剂的浓度为0.01％-0.1％，反应温度为60-120℃，时间为30-240min。 
(4)脱除：缩聚完成后，在高真空下脱除溶剂以及小分子物；真空度在0.095MPa以上；温度在150-200℃时间为30-120min。 
(5)产物在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中保存60h，其吸水率为0.058％。 
本发明与现有技术相比的优点是：本发明以苯基烷氧基硅烷单体为原料，阳离子树脂为催化剂，采用水解缩聚的工艺制备苯基含氢硅树脂，这种工艺有两个优点，一是生产效率高，废水少。二是羟基含量少，吸水率低。用这种苯基含氢硅树脂为交联剂制备的LED封装胶耐冷热冲击、过高温回流焊不爆胶、使用寿命长。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详述：一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)混合反应：将苯基混合单体、强酸性阳离子交换树脂、含氢双封头一起加入到反应釜中。苯基混合单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。 
(2)水解：滴加纯水进行水解；滴加温度为20-60℃；水的用量为混合单体中烷氧基摩尔量的1-2倍；反应时间为30-240min。 
(3)缩聚：水解完成后，过滤掉固体的阳离子交换树脂，然后，加入甲苯及弱碱性催化剂进一步缩聚；甲苯的用量为水解物质量的50％-200％。弱碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种，催化剂的浓度为0.01％-0.1％，反应温度为60-120℃，时间为30-240min。 
(4)脱除：缩聚完成后，在高真空下脱除溶剂以及小分子物；真空度在0.095MPa以上；温度在150-200℃时间为30-120min。 
(5)产物在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中保存60h，其吸水率为0.058％。 
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 

Claims (3)

1.一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)混合反应：将苯基混合单体、强酸性阳离子交换树脂、含氢双封头一起加入到反应釜中；
(2)水解：滴加纯水进行水解；滴加温度为20-60℃；水的用量为混合单体中烷氧基摩尔量的1-2倍；反应时间为30-240min；
(3)缩聚：水解完成后，过滤掉固体的阳离子交换树脂，然后，加入甲苯及弱碱性催化剂进一步缩聚；甲苯的用量为水解物质量的50％-200％，催化剂的浓度为0.01％-0.1％，反应温度为60-120℃，时间为30-240min；
(4)脱除：缩聚完成后，在高真空下脱除溶剂以及小分子物；真空度在0.095MPa以上；温度在150-200℃；时间为30-120min；
(5)保存：产物在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中保存60h，其吸水率为0.058％。
2.根据权利要求1所述的一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的苯基混合单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的弱碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。
CN201410333407.6A 2014-07-15 2014-07-15 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法 Pending CN104086771A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410333407.6A CN104086771A (zh) 2014-07-15 2014-07-15 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410333407.6A CN104086771A (zh) 2014-07-15 2014-07-15 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104086771A true CN104086771A (zh) 2014-10-08

Family

ID=51634545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410333407.6A Pending CN104086771A (zh) 2014-07-15 2014-07-15 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104086771A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105837826A (zh) * 2016-05-04 2016-08-10 上海回天新材料有限公司 含氢硅树脂、及其制备方法和用途
CN106751875A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 高成龙 一种苯基硅橡胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475689A (zh) * 2008-12-03 2009-07-08 杭州师范大学 一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN101875724A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 东莞市贝特利新材料有限公司 一种苯基硅树脂的制备方法
CN101891893A (zh) * 2010-07-23 2010-11-24 深圳市安品有机硅材料有限公司 Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法
CN102634026A (zh) * 2012-04-01 2012-08-15 北京康美特科技有限公司 一种含三官能团链节的氢基硅树脂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475689A (zh) * 2008-12-03 2009-07-08 杭州师范大学 一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN101875724A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 东莞市贝特利新材料有限公司 一种苯基硅树脂的制备方法
CN101891893A (zh) * 2010-07-23 2010-11-24 深圳市安品有机硅材料有限公司 Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法
CN102634026A (zh) * 2012-04-01 2012-08-15 北京康美特科技有限公司 一种含三官能团链节的氢基硅树脂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105837826A (zh) * 2016-05-04 2016-08-10 上海回天新材料有限公司 含氢硅树脂、及其制备方法和用途
CN106751875A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 高成龙 一种苯基硅橡胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105400446B (zh) 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法
CN101475689B (zh) 一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN103342816B (zh) 一种有机硅树脂及可固化有机聚硅氧烷组合物与应用
CN103242531B (zh) 苯基含氢mt硅树脂的制备方法
CN104892939B (zh) 一种苯基硅树脂的制备方法
CN103232601B (zh) 苯基mdt硅树脂及其制备方法
CN102585228B (zh) 高折光指数高透明度的有机硅电子灌封胶及其制备与应用
CN101343365A (zh) 一种led封装用甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN102898650B (zh) 一种t链节含苯基的mtq类型硅树脂及其制备方法
CN103013433B (zh) 一种高透明、高折光、自粘结的有机硅材料及其制备方法
CN104073215A (zh) Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法
CN104974349B (zh) 一种硅树脂的制备方法
CN103360603B (zh) 一种led封装用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN108239284B (zh) 一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法
CN101280168A (zh) 单组分加成型有机硅电子灌封胶
CN104086771A (zh) 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法
CN102382618A (zh) 双组份高强度透明室温固化有机硅灌封胶
CN105017773B (zh) 发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物
CN107151327A (zh) 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法
CN103819678A (zh) 一种乙烯基苯基聚硅氧烷、其制备方法和用途
CN104592932A (zh) 一种高功率led封装胶组合物
CN104292465A (zh) 一种环氧改性苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN104086999A (zh) 一种高折射率led封装有机硅树脂及其制备方法
CN103666367B (zh) 一种led有机硅灌封胶及其应用
CN103834178A (zh) 一种有机硅树脂、其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20141008