CN104078657B - 一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于能源材料领域，提供一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法，包括步骤：1)在两个金属锡棒之间通以短路电弧，将金属锡棒经电弧气化后与可溶性有机碳源的水溶液的喷雾接触反应，2)所得反应产物研磨；3)研磨后的物料在惰性气氛保护下焙烧3～5小时，焙烧温度为1100～1500℃，焙烧后粉碎分级。本发明采用金属氧化物电弧气化合成法制造锂离子电池Sn/C复合负极材料，工艺简单，生产效率高，与球磨或其它化学合成方法相比制造成本低，易于工业化生产。合成过程采用了气化形态的锡原料和雾状碳源接触反应，所制得的Sn/C复合负极材料中锡和碳的分散充分，解决了其它方法不能分散均匀的缺点。

Description

一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法及其设备
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种锂离子电池电极活性材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的快速发展首先得益于负极材料的进步，目前商品化的锂离子电池负极材料主要是石墨以及各种改性的碳材料。碳负极材料具有性能稳定，电压平台低，循环性好等特点，其理论可逆容量为372mAh/g，实际使用中的碳负极材料可逆容量一般在320～350mAh/g。随着电池应用领域的不断拓展，对高能量密度电池的要求日益强烈，需要开发具有更高比能量密度的负极材料。
与碳负极材料相比，金属锡具有更高的质量比容量，被认为是最有应用前景的锂离子电池负极材料之一。锡基负极材料的嵌脱锂机理为：xLi++xe-+Sn→LixSn(0≤x≤4.4)，理论可逆容量可达到994mAh/g。然而金属锡在充放电过程中会发生约3倍的体积变化，使该类电极在充放电过程中，易引起电极剥落、粉化而导致容量严重衰减，循环性能差。针对锡材料循环性能较差的缺点，人们寻求各种方法克服材料体积变化产生的应力，如向锡材料中掺杂其它元素形成锡基合金或锡基复合材料。
利用石墨材料稳定性和循环性好的特点，结合锡的高容量的优点，以金属锡和石墨制备锡碳复合材料，可得到容量高、稳定性和循环性较好的Sn/C复合负极材料，如中国专利CN101202340A描述的以锡盐和淀粉经球磨后高温焙烧得到纳米级Sn/C复合材料。但是采用化学法或机械球磨方法制备的Sn/C复合负极材料的工艺，由于锡碳接触反应前化学法得到的氧化锡微粒或球磨法得到的锡微粒的粒径较大，导致最终产物中锡和碳的分散不均匀，影响了锡碳复合材料作为锂离子电池负极材料的性能，难以实际工业化应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提出一种锂离子电池用锡碳负极的制备方法。
本发明的另一个目的是提出一种制备锂离子电池用锡碳负极的设备。
本发明的技术方案为：
一种锂离子电池用锡碳负极的制备方法，包括步骤：
1)在两个金属锡棒之间通以短路电流产生电弧，将金属锡棒经电流短路产生的电弧气化后与可溶性有机碳源水溶液的喷雾接触反应，其质量比为Sn∶C＝1∶0.02～0.2(气化的锡棒质量：可溶性有机碳源喷雾中的计量碳)，收集反应产物；所述喷雾是用流量为400-600L/min的压缩空气将可溶性有机碳源的水溶液从喷雾头喷出；
所述金属锡棒的直径为4～8mm；所述可溶性有机碳源的水溶液为含有葡萄糖、蔗糖、改性淀粉、果糖中的一种或多种的水溶液；所述改性淀粉可以为羟丙基改性淀粉或羧甲基改性淀粉；
2)将步骤1)所得反应产物研磨；
3)步骤2)研磨后的物料在氮气或氩气保护下焙烧3～5小时，焙烧的温度为1100～1500℃，焙烧后用分级粉碎设备粉碎分级。
优选地，所述步骤1)中短路电弧的产生条件为：电压30～50V，电流300～600A。
其中，所述步骤1)中，可溶性有机碳源水溶液的质量浓度为50～90％。
其中，所述步骤2)中，反应产物在球磨机内研磨3～5小时。
其中，所述步骤3)中，破碎分级得到的产物中值粒径D50为2～4μm。
一种制备锂离子电池用锡碳负极的设备，包括直流电弧产生装置、电弧反应箱体、液体容器、压力式喷雾头、用于产物收集的扩散冷却室；
所述直流电弧产生装置的两根输出线上各设置一个导电的锡棒夹具；所述直流电弧产生装置罩在电弧反应箱体中，箱体为圆柱形，电弧反应箱体上方连接有弧形的反应室；
所述液体容器位于直流电弧产生装置的上方，容器下部有溶液出口，溶液出口连接的管路上设置有压缩空气进口，所述溶液出口连接的管路出口端为压力式喷雾头，压力式喷雾头出口位于所述弧形反应室的侧壁上；
所述弧形反应室连接有圆管形状的用于产物收集的冷却室。
进一步地，所述反应室形状是弯曲成弧形的圆柱体，反应室和扩散冷却室的直径比为1∶2～3。
优选地，所述压力式喷雾头为1/8英寸的J型可调型广角圆形喷雾头。
其中，所述直流电弧产生装置的输入端电缆上装有一台三相100kW的自耦调压器，以方便调整功率和起弧电流。
所述直流电弧产生装置可采用现有设备，通常为直流电焊机，例如直流手工焊机，直流手工焊机的两根输出线装上两根锡棒夹具。
本发明的有益效果在于：
本发明采用金属氧化物电弧气化合成法制造Sn/C复合负极材料，工艺简单，设备成本低，生产效率高，与球磨或其它化学合成方法相比制造成本低，易于工业化生产。合成过程中采用了气化形态的锡原料和雾状碳源溶液接触反应，所制备的Sn/C复合负极材料中锡和碳的分散均匀，解决了其它方法不能分散均匀的缺点。
附图说明
图1为本发明制备锂离子电池用锡碳负极的设备的结构图。
图2为实施例1制得产物的XRD图。
图中，1为电弧反应箱体，2为金属锡棒，3为锡棒导电夹具，4为压缩空气管，5为溶液流量调节阀，6为液体容器，7为压力式喷雾头，8为扩散冷却室，9为反应室。
具体实施方式
下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。
实施例1：
参见图1，制备锂离子电池用锡碳负极材料使用的设备，包括直流电弧产生装置、电弧反应箱体、液体容器6、压力式喷雾头7、用于产物收集的扩散冷却室8；
所述直流电弧产生装置的两根输出线上各设置一个锡棒导电夹具3；所述直流电弧产生装置罩在电弧反应箱体1中。箱体为圆柱形，电弧反应箱体1上方连接反应室9(形状是弯曲成弧形的圆柱体)和圆管形状的扩散冷却室8，反应室9和扩散冷却室8的直径比为1∶3。直流电弧产生装置的输入端电缆上装有一台三相100kW的自耦调压器。在制备负极材料时，在锡棒导电夹具3上固定金属锡棒2。
液体容器6位于直流电弧产生装置的上方，容器下部有溶液出口，溶液出口装有溶液流量调节阀5，溶液出口连接的管路上设置有压缩空气管4，溶液出口连接的管路出口端为压力式喷雾头7，压力式喷雾头7出口位于弧形反应室的侧壁上；弧形反应室连接圆管形状的用于产物收集的扩散冷却室8。
其中，所述压力式喷雾头为1/8英寸的J型可调型广角圆形喷雾头。
制备：
用直流电焊机的输出端夹具夹紧两根Φ8mm，长度为400mm的锡棒，调整直流电焊机的空载电压为45V，起弧电流400A，配制浓度为50％wt.的葡萄糖水溶液4L加入液体容器6中。采用GA-64静音无油空压机，功率2.4KW，排气量472L/min。
同时开启锡棒起弧和喷雾头，使气化的锡与喷出的葡萄糖水溶液的液雾接触反应，控制喷雾速度，使气化的锡棒质量与喷雾葡萄糖中的计量碳的质量比为Sn∶C＝1∶0.10～0.12。
获得的产物在球磨机中磨1小时，取出后置入管式炉内在氮气保护下1100℃焙烧4小时，冷却后用分级粉碎设备粉碎分级得到Sn/C复合材料。
化学分析表明产物为锡和碳的混合物，锡碳质量比为Sn∶C＝1∶0.11。产物的XRD图为Sn的衍射峰(如图2所示)，表明复合材料中碳为无定形碳。激光粒度仪分析产物粒子D10＝0.76μm，D50＝4.0μm，D90＝7.8μm。
将上述Sn/C复合材料加3％wt.的乙炔黑导电剂，7％wt.的PVDF粘结剂搅拌均匀制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经80℃烘干压实后冲制成圆形极片，以金属锂圆片为对电极制成扣式模拟半电池进行充放电测试，电流密度为30mA/g进行充放电，充放电电压区间为0.005～2.0V。可逆比容量为588mAh/g，100次循环后容量保持率为85.1％。
实施例2
使用和实施例1相同的设备。
用直流电焊机的输出端夹具夹紧两根Φ4mm，长度为400mm的锡棒，调整直流电焊机的空载电压为30V，起弧电流300A，配制浓度为70％wt.的蔗糖水溶液5L加入液体容器6中。采用GA-64静音无油空压机，功率2.4KW，排气量472L/min。
同时开启锡棒起弧和喷雾头，使气化的锡与喷出的蔗糖水溶液的液雾接触反应，控制喷雾速度，使气化的锡质量与喷出的蔗糖水溶液中计量碳的质量比Sn∶C＝1∶0.20～0.22。
获得的产物在球磨机里磨4小时，取出后置入管式炉内在氮气保护下1200℃焙烧4小时，冷却后粉碎分级得到Sn/C复合材料。
化学分析表明产物为锡和碳的混合物，锡碳质量比为Sn∶C＝1∶0.20。产物中值粒径D50＝3.8μm。
将上述Sn/C复合材料加3％wt..的乙炔黑导电剂，7％wt..的PVDF粘结剂搅拌均匀制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经80℃烘干压实后冲制成圆形极片，以金属锂圆片为对电极制成扣式模拟半电池进行充放电测试，电流密度为30mA/g进行充放电，充放电电压区间为0.005～2.0V，可逆容量为480mAh/g，100次循环后容量保持率为83.4％。
实施例3
使用和实施例1相同的设备。
用直流电焊机的输出端夹具夹紧两根Φ6mm，长度为400mm的锡棒，调整直流电焊机的空载电压为50V，起弧电流600A，配制浓度为60％wt.的羟丙基改性淀粉水溶液7L加入液体容器6中。采用GA-64静音无油空压机，功率2.4KW，排气量472L/min。
同时开启锡棒起弧和喷雾头，使气化的锡与喷出的改性淀粉水溶液的液雾接触反应，控制喷雾速度，使气化的锡质量与喷出的改性淀粉水溶液中计量碳的质量比为Sn∶C＝1∶0.05～0.07。
获得的产物在球磨机里面磨4小时，取出后置入管式炉内在氮气保护下1500℃焙烧3小时，冷却后破碎分级得到Sn/C复合材料。
化学分析表明产物为锡和碳的混合物，锡碳质量比为Sn∶C＝1∶0.05。产物中值粒径D50＝2.0μm。
将上述Sn/C复合材料加3％wt..的乙炔黑导电剂，7％wt..的PVDF粘结剂搅拌均匀制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经80℃烘干压实后冲制成圆形极片，以金属锂圆片为对电极制成扣式模拟半电池进行充放电测试，电流密度为30mA/g进行充放电，充放电电压区间为0.005～2.0V，可逆容量为667mAh/g，100次循环后容量保持率为81.2％。
实施例4
使用和实施例1相同的设备。
用直流电焊机的输出端夹具夹紧两根Φ6mm，长度为400mm的锡棒，调整直流电焊机的空载电压为45V，起弧电流400A，配制浓度为90％wt.的葡萄糖水溶液4L加入液体容器6中。采用GA-64静音无油空压机，功率2.4KW，排气量472L/min。
同时开启锡棒起弧和喷雾头，使气化的锡与喷出的葡萄糖水溶液的液雾接触反应，控制喷雾速度，使气化的锡质量与喷出的葡萄糖水溶液中计量碳的质量比Sn∶C＝1∶0.02～0.03。
获得的产物在行星球磨机里面磨1小时，取出后置入管式炉内在氮气保护下1300℃焙烧5小时，冷却后破碎分级得到Sn/C复合材料。
化学分析表明产物为锡和碳的混合物，锡碳质量比为Sn∶C＝1∶0.02。产物中值粒径D50＝3.6μm。
将上述Sn/C复合材料加3％wt..的导电剂乙炔黑，7％wt..的粘结剂PVDF搅拌均匀制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经80℃烘干压实后冲制成圆形极片，以金属锂圆片为对电极制成扣式模拟半电池进行充放电测试，电流密度为30mA/g进行充放电，充放电电压区间为0.005～2.0V，可逆容量为692mAh/g，100次循环后容量保持率为90.1％。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)在两个金属锡棒之间通过电流短路产生电弧，将金属锡棒经电流短路产生的电弧气化后与可溶性有机碳源水溶液的喷雾接触反应，气化的锡棒质量与可溶性有机碳源喷雾中的计量碳的质量比为Sn∶C＝1∶0.02～0.2，收集反应产物；所述喷雾是用流量为400～600L/min的压缩空气将可溶性有机碳源的水溶液从喷雾头喷出产生的液雾；所述金属锡棒的直径为4～8mm；所述可溶性有机碳源的水溶液为含有葡萄糖、蔗糖、改性淀粉、果糖中的一种或多种的水溶液；
2)将步骤1)所得反应产物研磨；
3)将步骤2)研磨后的物料在氮气或氩气保护下焙烧3～5小时，焙烧的温度为1100～1500℃，焙烧后用分级粉碎设备粉碎分级。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤1)中短路电弧的产生条件为：电压30～50V，电流300～600A。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，含糖水溶液的质量浓度为50～90％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应产物在球磨机内研磨3～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，粉碎分级得到的产物中值粒径D50为2～4μm。
6.一种制备锂离子电池用锡碳负极的设备，其特征在于，包括直流电弧产生装置、电弧反应箱体、液体容器、压力式喷雾头、用于产物收集的扩散冷却室；
所述直流电弧产生装置的两根输出线上各设置一个导电的锡棒夹具；所述直流电弧产生装置罩在电弧反应箱体中，箱体为圆柱形，电弧反应箱体上方连接有弧形的反应室；
所述液体容器位于直流电弧产生装置的上方，容器下部有溶液出口，溶液出口连接的管路上设置有压缩空气进口，所述溶液出口连接的管路出口端为压力式喷雾头，压力式喷雾头出口位于所述弧形反应室的侧壁上；
所述弧形反应室连接有圆管形状的用于产物收集的扩散冷却室。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述反应室形状是弯曲成弧形的圆柱体，反应室和扩散冷却室的直径比为1∶2～3。
8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述压力式喷雾头为1/8英寸的J型可调型广角圆形喷雾头。
9.根据权利要求6-8任一所述的设备，其特征在于，所述直流电弧产生装置的输入端电缆上装有一台三相100kW的自耦调压器。
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Application publication date: 20141001

Assignee: GEJIU SHENGBIHE INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Assignor: BEIJING SUPERHOO TECHNOLOGY CO.,LTD.

Contract record no.: X2022440020006

Denomination of invention: A preparation method and equipment of tin carbon cathode material for lithium ion battery

Granted publication date: 20160518

License type: Exclusive License

Record date: 20220629

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