CN104078594A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在提供一种具有封装层结构的有机电致发光器件，该封装层为由封装层单元重叠形成的复合结构；所述封装层单元包括依次层叠的第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，可有效地防止外部水、氧等活性物质对有机电致发光器件的侵蚀，可延长有机电致发光器件的使用寿命。本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法，该制备方法工艺简单，原料廉价，易于大面积制备。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光领域，尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是一种以有机材料为发光材料，能把施加的电能转化为光能的能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能，在显示、照明等领域有着极为广泛的应用前景。
有机电致发光器件的结构为三明治结构，在阴极和阳极之间夹有有机发光层。OLED的发光层中的有机物质对大气中的污染物、氧气以及潮气十分敏感，若长期接触会降低有机电致发光器件的发光性能并缩短其使用寿命，而OLED的阴极材料多为化学性质较活泼的金属，极易在空气中或其他含有氧、水汽的气氛中受到侵蚀。因此，常常需要对OLED进行封装保护处理，使发光器件与外界环境隔离，以防止水分、有害气体等的侵入，进而提高OLED的稳定性和使用寿命。
对于柔性OLED产品来说，若使用传统的OLED封装技术，在器件背部加上封装盖板，会产生重量大、造价高、机械强度差等问题，限制了柔性OLED产品的性能发挥。目前，多数柔性OLED的防水氧能力不强，且使用寿命较短，制备工艺复杂、成本高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种具有封装层结构的有机电致发光器件，该封装层结构可有效地防止外部水、氧等活性物质对有机电致发光器件的侵蚀，可延长有机电致发光器件的使用寿命。本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法，该制备方法工艺简单，原料廉价，易于大面积制备。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极和封装层，其特征在于，所述封装层为由封装层单元重叠形成的复合结构；所述封装层单元包括依次层叠的第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层；
所述第一有机阻挡层和第三有机阻挡层的材质均选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、8-羟基喹啉铝、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中的一种；所述第二有机阻挡层和第四有机阻挡层的材质均选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、8-羟基喹啉铝、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝和3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑中的一种；
所述混合阻挡层的材质为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料，所述金属氧化物为三氧化钼、五氧化二钒、三氧化钨、氧化铯、氧化镍或二氧化锰，所述金属氟化物为氟化锂、氟化铈、氟化镁、氟化铝、氟化钙或氟化钡；所述无机阻挡层的材质为硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化镍中的一种与氧化镁、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二钽中的一种混合形成的第二混合材料。
优选地，阳极导电基板的材质为导电玻璃基板或导电有机薄膜基板。更优选地，阳极导电基板为铟锡氧化物（ITO）。
优选地，阳极导电基板的厚度为100nm。
发光功能层设置在阳极导电基板上。
优选地，发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
优选地，空穴注入层的材质为将三氧化钼（MoO3）按照掺杂质量分数30%掺入1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（NPB）中形成的混合物。
优选地，空穴注入层的厚度为10nm。
优选地，空穴传输层的材质为4,4′,4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。
优选地，空穴传输层的厚度为30nm。
优选地，发光层的材质为三(2-苯基吡啶)合铱（Ir(ppy)3）按照掺杂质量分数5%掺入1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）中形成的混合物。
优选地，发光层的厚度为20nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。
优选地，电子传输层的厚度为10nm。
优选地，电子注入层的材质为叠氮化铯（CsN3）按照掺杂质量分数30%掺入4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）中形成的混合物。
优选地，电子注入层的厚度为20nm。
阴极设置在发光功能层上。
优选地，阴极的材质为铝（Al）。
优选地，阴极的厚度为100nm。
在阴极外侧设置封装层，封装层为封装层单元重叠形成的复合结构。具体地，封装层单元包括依次层叠的第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层。
优选地，由封装层单元重叠形成的封装层包括2～4个封装层单元。
通过将有机阻挡层和无机阻挡层的交替层叠，调整各材质的比例与用量，可将无机阻挡层与有机阻挡层的优势与劣势进行互补平衡，具有更好的密封性，同时可控制发光器件的水蒸气渗透率（WVTR）在10-4g/(m2·day)数量级。
有机薄膜材料低成本、易于加工，使用有机阻挡层可改善表面的平整度，同时避免无机阻挡层产生的缺陷。
第一有机阻挡层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺（m-MTDATA）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
优选地，第一有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
第二有机阻挡层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝（Balq）或3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。
优选地，第二有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
金属酞菁类化合物是一类结构与金属卟啉相似的大环化合物，化学稳定性很高，具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及较差的溶解性，金属酞菁类化合物是多晶结构，其结构对光具有很强的散射作用，用于柔性OLED产品时，可提高发光器件的光透过率。同时，金属氧化物和金属氟化物通常在常温和高温条件下化学性质稳定，并且不易被无机酸和水侵蚀，具有良好的耐腐蚀、耐火特性。本发明将金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合，调节两者的比例制备无机阻挡层，能获得较好的水汽隔离效果，得到的发光器件具有较好的密封性。
混合阻挡层的材质由三种物质组成，为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料。
金属氧化物为三氧化钼（MoO3）、五氧化二钒（V2O5）、三氧化钨（WO3）、氧化铯（Cs2O）、氧化镍（NiO）或二氧化锰（MnO2）。
金属氟化物为氟化锂（LiF）、氟化铈（CeF2）、氟化镁（MgF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钙（CaF2）或氟化钡（BaF2）。
金属酞菁类化合物为酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁铁（FePc）、酞菁钴（CoPc）、酞菁锰（MnPc）或酞菁镍（NiPc）。
优选地，金属氧化物在第一混合材料中的质量分数为10%～30%，金属酞菁类化合物在第一混合材料中的质量分数为10%～30%。
优选地，混合阻挡层的厚度为100nm～200nm。
第三有机阻挡层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺（m-MTDATA）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
优选地，第三有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
第四有机阻挡层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝（Balq）或3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。
优选地，第四有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
无机阻挡层的材质由两种物质组成，为硫化镉（CdS）、硫化铅（PbS）、二硫化铁（FeS2）、硫化铜（CuS）、硫化锌（ZnS）或硫化镍（NiS）中的一种与氧化镁（MgO）、氧化铝（Al2O3）、二氧化钛（TiO2）、二氧化锆（ZrO2）、二氧化铪（HfO2）、五氧化二钽（Ta2O5）中的一种混合形成的第二混合材料。
优选地，硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍在第二混合材料中的质量分数为10%～30%。
多数金属硫化物难溶于水，用于有机电致发光器件中可以对水汽和腐蚀离子起阻挡作用，硫化物与金属氧化物混合后形成的阻挡层阻隔效果更佳，并且同时加强其机械稳定性和化学稳定性。
优选地，无机阻挡层的厚度为100nm～200nm。
第二方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提供清洁的阳极导电基板，并对所述阳极导电基板进行活化处理；
步骤二、在所述阳极导电基板表面依次真空蒸镀制备发光功能层和阴极；
步骤三、在所述阴极表面制备封装层，方法如下：
S1)在所述阴极表面依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层和第二有机阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S2)在所述第二有机阻挡层表面真空蒸镀制备混合阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S3)在所述混合阻挡层表面依次真空蒸镀制备第三有机阻挡层和第四有机阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S4)在所述第四有机阻挡层表面磁控溅射制备无机阻挡层，磁控溅射的条件为真空度1×10-5～1×10-3Pa，加速电压300～800V，磁场50～200G，功率密度1～40W/cm2；
所述第一有机阻挡层和第三有机阻挡层的材质均选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、8-羟基喹啉铝、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中的一种；所述第二有机阻挡层和第四有机阻挡层的材质均选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、8-羟基喹啉铝、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝和3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑中的一种；
所述混合阻挡层的材质为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料，所述金属氧化物为三氧化钼、五氧化二钒、三氧化钨、氧化铯、氧化镍或二氧化锰，所述金属氟化物为氟化锂、氟化铈、氟化镁、氟化铝、氟化钙或氟化钡；所述无机阻挡层的材质为硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化镍中的一种与氧化镁、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二钽中的一种混合形成的第二混合材料；
S1～S4步骤完成后，制得一个封装层单元；
步骤四、重复步骤S1～S4，制得具有复合结构的封装层，最终得到所述有机电致发光器件。
步骤一中，通过对阳极导电基板的清洗，除去阳极导电基板表面的有机污染物。
具体地，阳极导电基板的清洁操作为：将阳极导电基板依次用丙酮、乙醇、去离子水、乙醇在超声波清洗机中清洗，然后用氮气吹干，烘箱烤干，得到清洁的阳极导电基板。
对洗净后的阳极导电基板进行表面活化处理，以增加导电表面层的含氧量，提高导电层表面的功函数。
优选地，阳极导电基板的材质为导电玻璃基板或导电有机薄膜基板。更优选地，阳极导电基板为铟锡氧化物（ITO）。
优选地，阳极导电基板的厚度为100nm。
步骤二中，发光功能层通过真空蒸镀设置在阳极导电基板上。
优选地，真空蒸镀发光功能层时条件为真空度1×10-5Pa，蒸发速度
优选地，发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
优选地，空穴注入层的材质为将三氧化钼（MoO3）按照掺杂质量分数30%掺入1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（NPB）中形成的混合物。
优选地，空穴注入层的厚度为10nm。
优选地，空穴传输层的材质为4,4′,4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。
优选地，空穴传输层的厚度为30nm。
优选地，发光层的材质为三(2-苯基吡啶)合铱（Ir(ppy)3）按照掺杂质量分数5%掺入1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）中形成的混合物。
优选地，发光层的厚度为20nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。
优选地，电子传输层的厚度为10nm。
优选地，电子注入层的材质为叠氮化铯（CsN3）按照掺杂质量分数30%掺入4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）中形成的混合物。
优选地，电子注入层的厚度为20nm。
阴极通过真空蒸镀设置在发光功能层上。
优选地，真空蒸镀阴极时条件为真空度1×10-5Pa，蒸发速度
优选地，阴极的材质为铝（Al）。
优选地，阴极的厚度为100nm。
步骤三中，在所述阴极表面制备封装层。
封装层通过真空蒸镀封装层单元得到，封装层单元通过依次真空蒸镀第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层，磁控溅射无机阻挡层得到。
优选地，由封装层单元重叠形成的封装层包括2～4个封装层单元。
第一有机阻挡层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺（m-MTDATA）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
优选地，第一有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
第二有机阻挡层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝（Balq）或3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。
优选地，第二有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
金属酞菁类化合物是一类结构与金属卟啉相似的大环化合物，化学稳定性很高，具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及较差的溶解性，金属酞菁类化合物是多晶结构，其结构对光具有很强的散射作用，用于柔性OLED产品时，可提高发光器件的光透过率。同时，金属氧化物和金属氟化物通常在常温和高温条件下化学性质稳定，并且不易被无机酸和水侵蚀，具有良好的耐腐蚀、耐火特性。本发明将金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合，调节两者的比例制备无机阻挡层，能获得较好的水汽隔离效果，得到的发光器件具有较好的密封性。
混合阻挡层的材质由三种物质组成，为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料。
金属氧化物为三氧化钼（MoO3）、五氧化二钒（V2O5）、三氧化钨（WO3）、氧化铯（Cs2O）、氧化镍（NiO）或二氧化锰（MnO2）。
金属氟化物为氟化锂（LiF）、氟化铈（CeF2）、氟化镁（MgF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钙（CaF2）或氟化钡（BaF2）。
金属酞菁类化合物为酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁铁（FePc）、酞菁钴（CoPc）、酞菁锰（MnPc）或酞菁镍（NiPc）。
优选地，金属氧化物在第一混合材料中的质量分数为10%～30%，金属酞菁类化合物在第一混合材料中的质量分数为10%～30%。
优选地，混合阻挡层的厚度为100nm～200nm。
通过将有机阻挡层和无机阻挡层的交替层叠，调整各材质的比例与用量，可将无机阻挡层与有机阻挡层的优势与劣势进行互补平衡，具有更好的密封性，同时可控制发光器件的水蒸气渗透率（WVTR）在10-4g/(m2·day)数量级。
有机薄膜材料低成本、易于加工，使用有机阻挡层可改善表面的平整度，同时避免无机阻挡层产生的缺陷。
第三有机阻挡层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺（m-MTDATA）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
优选地，第三有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
第四有机阻挡层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（BCP）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝（Balq）或3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。
优选地，第四有机阻挡层的厚度为200nm～300nm。
无机阻挡层的材质由两种物质组成，为硫化镉（CdS）、硫化铅（PbS）、二硫化铁（FeS2）、硫化铜（CuS）、硫化锌（ZnS）或硫化镍（NiS）中的一种与氧化镁（MgO）、氧化铝（Al2O3）、二氧化钛（TiO2）、二氧化锆（ZrO2）、二氧化铪（HfO2）、五氧化二钽（Ta2O5）中的一种混合形成的第二混合材料。
优选地，硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍在第二混合材料中的质量分数为10%～30%。
多数金属硫化物难溶于水，用于有机电致发光器件中可以对水汽和腐蚀离子起阻挡作用，硫化物与金属氧化物混合后形成的阻挡层阻隔效果更佳，并且同时加强其机械稳定性和化学稳定性。
优选地，无机阻挡层的厚度为100nm～200nm。
完成步骤三后，在阴极外侧已经制得一个封装层单元，包括依次层叠的第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层。
步骤四中，采用与步骤三相同的条件，重复步骤三，制得具有复合结构的封装层，最终得到所述有机电致发光器件。
优选地，将步骤三实施2～4次，得到的具有复合结构的封装层包括2～4个封装层单元。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供的一种具有封装层结构的有机电致发光器件，可有效地防止外部水、氧等活性物质对有机电致发光器件的侵蚀，具有较好的密封性和较长的使用寿命。
（2）本发明提供的一种有机电致发光器件的制备方法，该制备方法工艺简单，原料廉价，易于大面积制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例6提供的有机电致发光器件的结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）提供清洁的阳极导电基板：
将ITO玻璃基板依次用丙酮、乙醇、去离子水、乙醇在超声波清洗机中清洗，单项洗涤清洗5分钟，然后用氮气吹干，烘箱烤干待用；对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理；ITO厚度为100nm；
（2）在ITO玻璃基板上真空蒸镀发光功能层：
具体地，依次真空蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
空穴注入层的制备：将MoO3掺杂入NPB中，掺杂质量分数30%，厚度10nm，真空度1×10-5Pa，蒸发速度
空穴传输层的制备：采用4,4′,4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）作为空穴传输材料，真空度1×10-5Pa，蒸发速度蒸发厚度30nm；
发光层的制备：主体材料采用1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi），客体材料采用三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)，掺杂质量分数5%，真空度1×10-5Pa，蒸发速度蒸发厚度20nm；
电子传输层的制备：蒸镀4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）作为电子传输层，真空度1×10-5Pa，蒸发速度蒸发厚度10nm；
电子注入层的制备：将CsN3掺入Bphen中，掺杂质量分数30%，真空度1×10-5Pa，蒸发速度蒸发厚度20nm；
（3）在发光功能层表面制备阴极：
金属阴极采用铝（Al），厚度为100nm，真空度1×10-5Pa，蒸发速度
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用TAPC作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-5Pa，蒸发速度厚度200nm；
第二有机阻挡层的制作：采用Bphen作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-5Pa，蒸发速度厚度200nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为MoO3、LiF和CuPc，其中MoO3质量分数为30%，CuPc质量分数为10%，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa，蒸发速率厚度200nm；
第三有机阻挡层的制作：采用TAPC作为第三有机阻挡层的材质，真空度1×10-5Pa，蒸发速度厚度200nm；
第四有机阻挡层的制作：采用Bphen作为第四有机阻挡层的材质，真空度1×10-5Pa，蒸发速度厚度200nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为CdS和MgO，其中CdS质量分数为30%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-5Pa，加速电压300V，磁场50G，功率密度1W/cm2，厚度200nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施4次，制备4个封装层单元，得到由4个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
实施例2：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用NPB作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度300nm；
第二有机阻挡层的制作：采用BCP作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度300nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为V2O5、CeF2和ZnPc，其中V2O5质量分数为10%，ZnPc质量分数为30%，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa，蒸发速率厚度100nm；
第三有机阻挡层的制作：采用NPB作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度300nm；
第四有机阻挡层的制作：采用BCP作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度300nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为PbS和Al2O3，其中PbS质量分数为20%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-4Pa，加速电压500V，磁场100G，功率密度20W/cm2，厚度150nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施3次，制备3个封装层单元，得到由3个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
实施例3：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用Alq3作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度250nm；
第二有机阻挡层的制作：采用TPBi作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度250nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为WO3、MgF2和FePc，其中WO3质量分数为20%，FePc质量分数为15%，蒸镀条件为真空度5×10-5Pa，蒸发速率厚度160nm；
第三有机阻挡层的制作：采用Alq3作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度250nm；
第四有机阻挡层的制作：采用TPBi作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度250nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为FeS2和TiO2，其中FeS2质量分数为10%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-4Pa，加速电压600V，磁场120G，功率密度25W/cm2，厚度140nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施3次，制备3个封装层单元，得到由3个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
实施例4：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用m-MTDATA作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度220nm；
第二有机阻挡层的制作：采用Alq3作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度240nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为Cs2O、AlF3和CoPc，其中Cs2O质量分数为20%，CoPc质量分数为20%，蒸镀条件为真空度5×10-5Pa，蒸发速率厚度150nm；
第三有机阻挡层的制作：采用m-MTDATA作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度220nm；
第四有机阻挡层的制作：采用Alq3作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度240nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为CuS和ZrO2，其中CuS质量分数为10%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-4Pa，加速电压700V，磁场150G，功率密度35W/cm2，厚度120nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施2次，制备2个封装层单元，得到由2个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
实施例5：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用BCP作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度260nm；
第二有机阻挡层的制作：采用Balq作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度200nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为NiO、CaF2和MnPc，其中NiO质量分数为20%，MnPc质量分数为18%，蒸镀条件为真空度5×10-5Pa，蒸发速率厚度150nm；
第三有机阻挡层的制作：采用BCP作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度260nm；
第四有机阻挡层的制作：采用Balq作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-4Pa，蒸发速度厚度200nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为ZnS和HfO2，其中ZnS质量分数为15%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-4Pa，加速电压800V，磁场200G，功率密度40W/cm2，厚度100nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施2次，制备2个封装层单元，得到由2个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
实施例6：
一种有机电致发光器件，通过以下操作步骤制得：
（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）在阴极外侧制备封装层：
一个封装层单元，通过以下方法制得：依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层，具体地：
第一有机阻挡层的制作：采用TPBi作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-3Pa，蒸发速度厚度200nm；
第二有机阻挡层的制作：采用TAZ作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-3Pa，蒸发速度厚度220nm；
混合阻挡层的制作：混合阻挡层由三种物质构成，为MnO2、BaF2和NiPc，其中MnO2质量分数为20%，NiPc质量分数为13%，蒸镀条件为真空度1×10-3Pa，蒸发速率厚度150nm；
第三有机阻挡层的制作：采用TPBi作为第一有机阻挡层的材质，真空度1×10-3Pa，蒸发速度厚度200nm；
第四有机阻挡层的制作：采用TAZ作为第二有机阻挡层的材质，真空度1×10-3Pa，蒸发速度厚度220nm；
无机阻挡层的制作：无机阻挡层由两种物质构成，为NiS和Ta2O5，其中NiS质量分数为10%，采用磁控溅射方法制作，本底真空度1×10-3Pa，加速电压800V，磁场200G，功率密度40W/cm2，厚度120nm；
将以上封装层单元的制作步骤实施2次，制备2个封装层单元，得到由2个封装层单元重叠形成的封装层，最终制得有机电致发光器件。
图1是本实施例的有机电致发光器件的结构示意图。如图1所示，该有机电致发光器件的结构包括依次层叠的阳极导电基板10、发光功能层20（包括空穴注入层201、空穴传输层202、发光层203、电子传输层204、电子注入层205）、阴极30、第一个封装层单元40（包括第一有机阻挡层401、第二有机阻挡层402、混合阻挡层403、第三有机阻挡层404、第四有机阻挡层405、无机阻挡层406）、第二个封装层单元50（包括第一有机阻挡层501、第二有机阻挡层502、混合阻挡层503、第三有机阻挡层504、第四有机阻挡层505、无机阻挡层506）。
效果实施例
采用Ca膜电学测试系统测试有机电致发光器件的水蒸气渗透率（WVTR），并测试有机电致发光器件的寿命（T701000cd/m2），从初始亮度1000cd/m2衰减到70%所需的时间。本发明实施例1～6制备的有机电致发光器件的WVTR和寿命如表1所示。从表中可以看出，WVTR均保持在10-4g/(m2·day)数量级，最低可达到1.5×10-4g/(m2·day)，可以满足柔性OLED的实用要求。有机电致发光器件的寿命时间最长可达到6731小时。这说明，本发明制备的具有封装层结构的有机电致发光器件可有效地防止外部水、氧等活性物质对有机电致发光器件的侵蚀，具有较好的密封性和较长的使用寿命。
表1 实施例1～6有机电致发光器件的水蒸气渗透率和寿命
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极和封装层，其特征在于，所述封装层为由封装层单元重叠形成的复合结构；所述封装层单元包括依次层叠的第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、混合阻挡层、第三有机阻挡层、第四有机阻挡层和无机阻挡层；
所述第一有机阻挡层和第三有机阻挡层的材质均选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、8-羟基喹啉铝、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中的一种；所述第二有机阻挡层和第四有机阻挡层的材质均选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、8-羟基喹啉铝、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝和3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑中的一种；
所述混合阻挡层的材质为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料，所述金属氧化物为三氧化钼、五氧化二钒、三氧化钨、氧化铯、氧化镍或二氧化锰，所述金属氟化物为氟化锂、氟化铈、氟化镁、氟化铝、氟化钙或氟化钡；所述无机阻挡层的材质为硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化镍中的一种与氧化镁、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二钽中的一种混合形成的第二混合材料。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述由封装层单元重叠形成的封装层包括2～4个封装层单元。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属酞菁类化合物为酞菁铜、酞菁锌、酞菁铁、酞菁钴、酞菁锰或酞菁镍。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属氧化物在所述第一混合材料中的质量分数为10%～30%，所述金属酞菁类化合物在所述第一混合材料中的质量分数为10%～30%，所述硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍在所述第二混合材料中的质量分数为10%～30%。
5.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第一有机阻挡层、第二有机阻挡层、第三有机阻挡层和第四有机阻挡层的厚度均为200nm～300nm，所述混合阻挡层和无机阻挡层的厚度均为100nm～200nm。
6.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
7.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、提供清洁的阳极导电基板，并对所述阳极导电基板进行活化处理；
步骤二、在所述阳极导电基板表面依次真空蒸镀制备发光功能层和阴极；
步骤三、在所述阴极表面制备封装层，方法如下：
S1)在所述阴极表面依次真空蒸镀制备第一有机阻挡层和第二有机阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S2)在所述第二有机阻挡层表面真空蒸镀制备混合阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S3)在所述混合阻挡层表面依次真空蒸镀制备第三有机阻挡层和第四有机阻挡层，蒸镀条件为真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
S4)在所述第四有机阻挡层表面磁控溅射制备无机阻挡层，磁控溅射的条件为真空度1×10-5～1×10-3Pa，加速电压300～800V，磁场50～200G，功率密度1～40W/cm2；
所述第一有机阻挡层和第三有机阻挡层的材质均选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、8-羟基喹啉铝、4,4′,4″-三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中的一种；所述第二有机阻挡层和第四有机阻挡层的材质均选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、8-羟基喹啉铝、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1′-联苯-4-羟基)铝和3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑中的一种；
所述混合阻挡层的材质为金属氧化物、金属氟化物和金属酞菁类化合物混合形成的第一混合材料，所述金属氧化物为三氧化钼、五氧化二钒、三氧化钨、氧化铯、氧化镍或二氧化锰，所述金属氟化物为氟化锂、氟化铈、氟化镁、氟化铝、氟化钙或氟化钡；所述无机阻挡层的材质为硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化镍中的一种与氧化镁、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二钽中的一种混合形成的第二混合材料；
S1～S4步骤完成后，制得一个封装层单元；
步骤四、重复步骤S1～S4，制得具有复合结构的封装层，最终得到所述有机电致发光器件。
8.如权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述由封装层单元重叠形成的封装层包括2～4个封装层单元。
9.如权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属酞菁类化合物为酞菁铜、酞菁锌、酞菁铁、酞菁钴、酞菁锰或酞菁镍。
10.如权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物在所述第一混合材料中的质量分数为10%～30%，所述金属酞菁类化合物在所述第一混合材料中的质量分数为10%～30%，所述硫化镉、硫化铅、二硫化铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍在所述第二混合材料中的质量分数为10%～30%。
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