CN104074978A - 配管密封用氟树脂制垫片的面压保持性的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种配管密封用氟树脂制垫片的面压保持性的评价方法，提供一种对配管密封用氟树脂制垫片在高温时的应力松弛的抑制性进行评价的方法，其中，针对在按照1个月1次的比例对导入至配管内的高温流体进行导入停止的情况下垫片的使用寿命能否为至少1年的技术问题，该方法即使不对该技术问题进行长期试验，也能够容易地评价高温时的应力松弛的抑制性。该方法是为了将配管彼此的连接部进行密封而使用的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的应力松弛的抑制性的评价方法，其特征在于，以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准，由此来评价配管密封用氟树脂制垫片在高温时的应力松弛的抑制性。
Description
技术领域
本发明涉及配管密封用氟树脂制垫片的面压保持性的评价方法。进一步详细地说，涉及一种作为例如配管彼此的连接部中的配管用密封材料等使用的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法。
背景技术
一般而言，配管用密封材料使用氟树脂制垫片、包金属垫片、缠绕垫片等垫片。作为同时兼顾高应力松弛性和高气密性(密封性)的配管密封用氟树脂制垫片，提出了由混有填充材料的氟树脂片构成的垫片等，该氟树脂片混配有例如石墨、炭黑等碳系填充材料、滑石等无机系填充材料、树脂粉体、碳纤维等纤维材料等填充材料(例如，参照日本特开2007-253519号公报)。
上述垫片在应力松弛性和高气密性方面良好，但将该垫片夹于2个法兰之间并用螺栓固定后，马上螺栓轴力就会慢慢地降低。特别是在导入配管内的高温流体停止流动、上述垫片的温度降低时，螺栓轴力的降低变大。如果考虑到垫片通常所使用的状况，以1个月1次的比例停止向配管内导入高温流体的情况下，期望垫片的使用时间即便短也能有1年。
作为垫片在高温时的特性的评价方法，通常是以例如JIS R3453中规定的应力松弛率为指标的方法(例如参照日本特开2007-296756号公报的“表2”)。但是，以应力松弛率为指标来评价螺栓轴力的降低程度时，该应力松弛率会受到法兰紧固体中的法兰尺寸、垫片尺寸、螺栓尺寸、使用期间等的影响，因此，难以在垫片实际使用的环境下对垫片在高温时的面压保持性进行适当评价。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-253519号公报
专利文献2：日本特开2007-296756号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述现有技术而完成的，本发明的课题在于提供一种配管密封用氟树脂制垫片的面压保持性的评价方法，其中，针对例如按照1个月1次的比例对导入配管内的高温流体进行导入停止的情况下垫片的使用寿命能否为至少1年的技术问题，该方法即使不对该技术问题进行试验，也能够容易地对高温下的面压保持性进行长期评价。本发明的课题还在于提供一种配管密封用氟树脂制垫片，例如按照1个月1次的比例对导入配管内的高温流体进行导入停止的情况下，该垫片至少也能在1年期间具有优异的高温时的面压保持性。
解决课题的手段
本发明涉及以下内容。
(1)一种配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法，该方法是为了将配管彼此的连接部进行密封而使用的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法，其特征在于，以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准，由此来评价配管密封用氟树脂制垫片的面压保持性；以及
(2)一种配管密封用氟树脂制垫片，该垫片是为了将配管彼此的连接部进行密封而使用的配管密封用氟树脂制垫片，其特征在于，该垫片于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率为15%以下。
发明效果
根据本发明的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法，可产生下述优异的效果：针对在例如按照1个月1次的比例对导入配管内的高温流体进行导入停止的情况下垫片的使用寿命能否为至少1年的技术问题，该方法即使不对该技术问题进行验也能够容易地评价高温时的面压保持性。另外，本发明的配管密封用氟树脂制垫片可产生下述优异的效果：例如按照1个月1次的比例对导入配管内的高温流体进行导入停止的情况下，该垫片至少也能在1年期间具有优异的高温时的面压保持性。
附图说明
图1为对本发明的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性进行评价时所使用的压缩率测定装置的示意性说明图。
具体实施方式
如上所述，本发明的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法的特征在于，以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准，由此来评价配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性。于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的配管密封用氟树脂制垫片的压缩率为15%以下时，能够评价为即便短在1年期间也具有优异的面压保持性。
需要说明的是，本说明书中，“压缩率”是指，对垫片施加预定面压时，将垫片被压缩的位移(mm)除以垫片的原始厚度(mm)所得到的的值的百分数(%)。“应力松弛率”是指，对垫片给予一定的应变的状态下进行加热，然后冷却，引起所产生的应力降低的比例；更具体而言，是指根据JIS R3453测定的值。“螺栓轴力”是指，将垫片夹在2个法兰间，用螺栓将法兰彼此进行紧固，由此所产生的轴力(施加于螺栓轴向的力)。若该螺栓轴力降低，则法兰间会产生松弛，因此会导致配管内的流体从该法兰间泄漏。
用于本发明的配管密封用氟树脂制垫片能够通过例如将含有氟树脂、填充材料以及根据需要使用的加工助剂的垫片形成用树脂组合物成型为片状而制造。
作为氟树脂，可以举出例如：聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、三氟氯乙烯-乙烯共聚物(ECTFE)等，本发明并不仅限定于上述示例。这些氟树脂可以分别单独使用，也可以两种以上合用。这些氟树脂中，从成型性和加工性的方面出发，优选聚四氟乙烯(PTFE)。
氟树脂可以为粉末状，或者也可以为将氟树脂粉末分散于溶剂中而成的分散液。氟树脂粉末的分散液具有能够使填充材料容易均匀分散的优点。
作为填充材料，可以举出例如：石墨、炭黑、活性炭、碳纳米管等碳系填充材料；滑石、云母、粘土、碳酸钙、氧化镁等无机填充材料；聚苯硫醚等树脂的粉体等，本发明并不仅限定于上述例示。填充材料的平均粒径优选为0.1μm～100μm、更优选为1μm～30μm。需要说明的是，填充材料的平均粒径为，利用激光衍射散射法测定的粒度分布中，累积个数达到50%时的粒径(中值径)。从均匀分散的方面考虑，填充材料的形状优选为球状。垫片形成用树脂组合物中的填充材料的含量因该垫片的种类等而不同，因此，不能一概确定，通常优选为5质量%～60质量%左右。
作为加工助剂，可以举出例如链烷烃系烃溶剂等石油系烃溶剂等，本发明并不仅限定于上述示例。石油系烃溶剂在商业上能够容易获得，作为其例子，可以举出IsoparC、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M〔以上为埃克森美孚(有)制造，为商品名〕等，本发明并不仅限定于上述示例。垫片形成用树脂组合物中的加工助剂的含量因该垫片的种类等而不同，因此不能一概确定，通常优选为5质量%～35质量%左右。
在不阻碍本发明的目的的范围内，垫片形成用树脂组合物中可以适量含有例如萜烯树脂、萜烯-酚树脂、苯并呋喃树脂、苯并呋喃-茚树脂、松香等增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、阻聚剂、填充剂、颜料等着色剂等。
垫片形成用树脂组合物可以通过将氟树脂、填充材料、根据需要添加的加工助剂、添加剂等以任意顺序一次性混合，或者分多次且每次少量进行混合以具有均匀的组成，由此进行制备。需要说明的是，为了得到具有均匀组成的垫片形成用树脂组合物，也可以在垫片形成用树脂组合物中过量添加加工助剂并进行充分搅拌后，将过量的加工助剂通过例如过滤、挥发等手段来除去。
于200℃的温度以面压35MPa的紧固压进行紧固时的配管密封用氟树脂制垫片的压缩率通过适当调整上述垫片形成用树脂组合物的组成而能够容易调节。
配管密封用氟树脂制垫片能够通过使用上述垫片形成用树脂组合物并依次进行预成型、压延、干燥和烧制而制造。
垫片形成用树脂组合物的预成型可通过例如将垫片形成用树脂组合物挤出成型而进行。通过该挤出成型，得到预型件(挤出成型物)。对挤出成型物(预型件)的形状没有特别限定，若考虑到其后的片形成的效率、片性状的均质性等，优选其为棒状或带状。
接着，对上述得到的挤出成型物(预型件)进行压延。作为将挤出成型物(预型件)压延的方法，可以举出例如：使挤出成型物(预型件)通过双螺杆辊等的压延辊间从而压延成型为片状的方法等。也可以进一步对通过将挤出成型物(预型件)压延所得到的压延片进行多次压延。通过反复进行压延片的压延，能够使压延片内部进一步致密化。需要说明的是，在进一步对压延片进行压延的情况下，通常，每一次重复压延时，都缩小压延辊的辊间隔。例如，在通过使用双螺杆辊将挤出成型物(预型件)压延而制造压延片的情况下，例如可以将压延辊间距离调整为0.5mm～20mm，将压延辊的表面的移动速度(片挤出速度)设定为5毫米/秒～50毫米/秒，来对挤出成型物(预型件)进行压延。
在上述得到的压延片中残存加工助剂的情况下，根据需要可通过将该压延片放置在常温下，或者以氟树脂的沸点以下的温度对压延片进行加热，来除去加工助剂。
接着，对上述得到的压延片进行烧制。作为烧制压延片的方法，可以举出例如：以氟树脂的熔点以上的温度加热压延片从而使其烧结的方法等。加热温度因氟树脂的种类的不同而不同，但是，从将压延片整体均匀烧制的同时，抑制高温下产生氟系气体的方面考虑，优选加热温度为340℃～370℃左右。
如上烧制后的配管密封用氟树脂制垫片可以直接以烧制后的状态用作垫片，或者也可以剪裁成所期望的形状后用作垫片。
本发明中，采用了下述操作：以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准，由此来评价配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性，因此，实际上即使不对按照1个月1次的比例来停止导入配管内的高温流体的导入进行1年时间的试验，也能够容易地评价高温时的面压保持性。
以下参照附图来说明本发明的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法。
图1为对本发明的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性进行评价时所使用的压缩率测定装置的示意性说明图。
在图1所示的压缩率测定装置中，在加热器1上隔着法兰2载置配管密封用氟树脂制垫片3，在配管密封用氟树脂制垫片3上隔着法兰4载置加热器5，在加热器5的上部配置了压缩试验机6。
利用压缩试验机6进行调整以使得配管密封用氟树脂制垫片3的面压为35MPa，可用千分表7对配管密封用氟树脂制垫片3被压缩时的位移进行测定。进行调整以使得配管密封用氟树脂制垫片3的面压为35MPa是基于通常紧固压以配管密封用氟树脂制垫片3的面压达到35MPa的方式被调整。
配管密封用氟树脂制垫片3的温度能够通过加热器1、5而容易调节。配管密封用氟树脂制垫片3的加热温度被调节至200℃。将配管密封用氟树脂制垫片3的加热温度调节至200℃是基于配管密封用氟树脂制垫片3被加热的通常温度为200℃。
如上进行调整以使得配管密封用氟树脂制垫片3的面压为35MPa，将配管密封用氟树脂制垫片3加热至200℃，用千分表7对配管密封用氟树脂制垫片3的位移进行测定，由此，能够求出在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的配管密封用氟树脂制垫片3的压缩率。
接着，将配管密封用氟树脂制垫片3加热至200℃，每经过1个月都停止配管密封用氟树脂制垫片的加热，将配管密封用氟树脂制垫片冷却至室温(通常为20℃左右)冷却后，测定配管密封用氟树脂制垫片的面压。
将配管密封用氟树脂制垫片3的加热温度调节至200℃，每经过1个月都重复将配管密封用氟树脂制垫片冷却至室温以及测定配管密封用氟树脂制垫片的面压这样的一系列的操作，在配管密封用氟树脂制垫片的面压达到0MPa为止所需要的时间为1年以上时，该氟树脂制垫片能够被评价为具有优异的高温时的面压保持性。
本发明人重复上述一系列的操作，为了开发出下述的氟树脂制垫片进行了深入研究，所述氟树脂制垫片为将氟树脂制垫片加热至200℃并冷却至室温时配管密封用氟树脂制垫片的面压达到0MPa为止所需要的时间为1年以上的、高温时的面压保持性优异的垫片，研究结果发现，在连接配管时，在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下进行紧固时的配管密封用氟树脂制垫片的压缩率为15%以下时，上述高温时的面压保持性优异。本发明是基于上述技术思想完成的。
因此，根据本发明，即使不特意对氟树脂制垫片的高温特性研究1年这样的长时间，仅是以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准来评价配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性，也能够容易地评价配管密封用氟树脂制垫片是否具有高温时的面压保持性优异的品质。
另外，对于本发明的配管密封用氟树脂制垫片，由于在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下进行紧固时的配管密封用氟树脂制垫片的压缩率为15%以下，因此在至少1年期间具有优异的面压保持性这样的性质。
需要说明的是，配管的种类、导入配管内的流体的种类等根据该配管的用途等而不同，因此不能一概确定。作为流体的种类，可以举出例如：空气、水蒸气、氮气等气体；油、水等液体等，但本发明并不仅限定于上述示例。导入配管内的流体的压力是任意的，本发明并非受该流体的压力所限定。
实施例
下面，基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不仅限定于所述实施例。
实施例1～2和比较例1～3
作为配管密封用氟树脂制垫片，具有外径74mm、内径35mm、厚度1.5mm，使用在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率为10%的氟树脂制密封垫片(实施例1)；在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率为14%的氟树脂制密封垫片(实施例2)；在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率为16%的氟树脂制密封垫片(比较例1)；在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率为20%的氟树脂制密封垫片(比较例2)或在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率为30%的氟树脂制密封垫片(比较例3)。
需要说明的是，配管密封用氟树脂制垫片在200℃的温度、面压35MPa下的压缩率使用图1所示的压缩率测定装置进行测定。
接着，如下研究配管密封用氟树脂制垫片在200℃的温度、初期面压35MPa下的面压的经时变化。即，本发明人通过进行法兰紧固体的高温轴力评价实验并与有限要素解析结果进行对比，发现该有限要素解析方法是妥当的，确立了垫片紧固体的长期特性预测方法(参照日本特开2011-17392号公报以及“山梨讲演会讲演论文集”、社团法人日本机械学会关东支部和社团法人精密工学会共同举办、2010年10月23日、讲演编号606“使用了有限要素解析的紧固体轴力行为评价”)。因此，在各实施例和各比较例中，根据日本特开2011-17392号公报所记载的垫片紧固体的长期特性预测方法，对配管密封用氟树脂制垫片在200℃的温度、初期面压35MPa下的面压的经时变化进行了预测。其结果列于表1。
由表1所示的结果可知，各实施例中使用的垫片在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率均为15%以下，该结果与各比较例中使用的垫片(在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率大于15%)相比，各实施例中使用的垫片在200℃的温度下即使加热12个月，垫片的面压的降低也小，具有正的面压，由此可以评价其具有1年以上的面压保持性。另外，各实施例中得到的配管密封用氟树脂制垫片在200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率为15%以下，由此可知，其具有1年以上的高温时的面压保持性。
符号说明
1 加热器
2 法兰
3 垫片
4 法兰
5 加热器
6 压缩试验机
7 千分表
Claims (2)
1.一种配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法，该方法是为了将配管彼此的连接部进行密封而使用的配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性的评价方法，其特征在于，以于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率在15%以下为基准，由此来评价配管密封用氟树脂制垫片在高温时的面压保持性。
2.一种配管密封用氟树脂制垫片，该垫片是为了将配管彼此的连接部进行密封而使用的配管密封用氟树脂制垫片，其特征在于，该垫片于200℃的温度、面压35MPa的紧固压下的压缩率为15%以下。
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