CN104073908A - 一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,(1)配制浆料;(2)将配置好的浆料加入酯化反应釜进行酯化反应;(3)最后将酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得超仿棉生物质聚酯,再纺丝得到多功能超仿棉生物质聚酯短纤维。本发明的优点:在聚合过程中添加丁二醇,戊二醇以及山梨醇,混合醇含有大量羟基,为聚酯的大分子链中引入亲水基团,同时改变聚酯的结晶结构,增加无定形区,有利于水分子的进入,从而提高聚酯的亲水性能,因此聚酯切片的亲水性能大大提高。超仿棉产品具有良好的亲水性好、易染、色牢度高、抗起毛起球等功能;故其纤维可广泛应用于针织、休闲服、衬衫、外套、家纺等产品。
Description
本申请是针对申请号为2012103965303的发明名称为一种多功能的改性涤纶短纤维及其制备方法的分案申请。
【技术领域】
本发明涉及功能纤维技术领域,具体地说,是一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法。
【背景技术】
涤纶是合成纤维中的一个重要品种,是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),经纺丝和后处理制成的纤维。
涤纶是三大合成纤维中工艺最简单的一种,价格也比较便宜。再加上它有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点,为人们所喜爱。涤纶纤维面料的种类较多,除织制纯涤纶织品外,还有许多和各种纺织纤维涤纶混纺或交织的产品,弥补了纯涤纶织物的不足,发挥出更好的服用性能。
目前,涤纶织物正向着仿毛、仿丝、仿麻、仿鹿皮等合成纤维天然化的方向发展。目前,科技含量高、生态环保、时尚设计等功能性的服饰产品成为当今市场的主流趋势和核心产品。轻薄舒适的功能性化纤服饰的流行,呈现出的高品质化的趋势,功能性与时尚性的完美结合,引领了服饰时尚的潮流。
目前,功能性和健康舒适性的差别化纤维已经成为一种潮流。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)咖啡炭制备
利用废弃的咖啡渣,先经过150~180℃的干燥处理1~3小时,之后将温度升至600~700℃煅烧0.5~2小时,然后再升温至800~1000℃煅烧1~3小时,得到咖啡炭;使咖啡渣的晶体向与孔隙呈现最佳状态,并除去咖啡渣孔洞内的油与淀粉等有机物;
(2)微粉化
将咖啡炭进行微粉化,研磨成50~400纳米级咖啡炭粉体;
所述的微粉化方法为球磨法、高速离心法或纳米技术等;
(3)含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体的制备
将纳米级咖啡炭粉体浸泡在浓硫酸和浓硝酸的溶液中,浓硫酸和浓硝酸的体积比为3∶1;在20~45℃进行微波加热并搅拌反应1~3.5h,再用蒸馏水过滤到中性,得到含有活化后的纳米级咖啡炭粉体的溶液;再加入紫外吸收剂,进行超声波震荡反应1~2h,然后烘干得到含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体;
所述的紫外吸收剂为含羟基的紫外吸收剂,为市售产品;2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,百灵威科技有限公司;邻羟基苯甲酸苯酯,上海迈瑞尔化学技术有限公司;
(4)咖啡炭功能母粒制备
将含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体和PET切片在80~120℃温度下真空干燥12~24小时,经螺杆挤出,螺杆温度为200~260℃,然后通过切粒机切粒,得到咖啡炭功能母粒;
所述的咖啡炭功能母粒,其原料组份质量百分比比为:
咖啡炭 1~15%
紫外吸收剂 1~5%
生物质聚酯切片 余量。
所述的咖啡炭质量百分比为10%;
(5)共混以及纺丝
将咖啡炭功能母粒与生物质聚酯切片分别进行结晶,再干燥8~24小时,其中咖啡炭功能母粒干燥温度为80~120℃,PET切片干燥温度为100~140℃;然后混合,在真空转鼓烘箱中干燥1~2小时,干燥温度为100~120℃,制得共混切片;
将共混切片,经熔融纺丝设备进行共混纺丝,螺杆温度为200~320℃,纺丝速度为600~1500米/分钟,牵伸温度为70~160℃,牵伸倍数为2~4倍,制得超仿棉生物质聚酯短纤维;咖啡炭功能母粒占超仿棉生物质聚酯短纤维的质量百分比为0.1~10%。
一种超仿棉生物质聚酯切片的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸与生物质混合多元醇按照1∶1.05~1.5的摩尔比配制成浆料;
(2)将配置好的浆料加入酯化反应釜进行酯化反应;酯化反应的温度为225~280℃,酯化反应的时间为0.5~4h;所述的酯化反应的相对压力为0~0.3MPa。
(3)最后将酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得超仿棉生物质聚酯;缩聚反应的温度保持在260~290℃;所述的缩聚反应持续2~6h;
其中,所述的生物质混合多元醇的成分及质量百分比包括:乙二醇90~99.2%,1,2-丙二醇0.4~5%,1,2-丁二醇0.2~2%,戊二醇0.1~2%,山梨醇0.1~1%。
所述的酯化反应加入催化剂,加入量为120~550ppm,基数为所述对苯二甲酸的质量,所述的催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂;所述的钛系催化剂为二氧化钛或钛酸四丁酯,所述的锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
所述的酯化反应还加入所述对苯二甲酸0~0.02wt%的热稳定剂和所述对苯二甲酸0~0.03wt%的抗氧化剂。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616中之一或其混合物;所述的热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的超仿棉生物质聚酯的制备方法为间歇式、半连续式或连续式聚合生产工艺。
所述的生物质混合多元醇由生物发酵后提纯制得。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
咖啡炭涤纶短纤维产品具有如下优点:(1)可以消臭、升温、快干,带给消费者一种享受清爽舒适的触觉。(2)咖啡炭纤维生产原料来自回收的咖啡渣,环保回收再利用,不增加地球的负担,从而达到节能减碳的目的。(3)将咖啡炭导入纤维,制成功能性纺织品,能迅速将皮肤产生的湿气或是外来水分吸收并迅速挥发快干。(4)当身体或身边环境有异味时,也会通过范德华引力作用将异味吸收。(5)咖啡炭在纤维中高效均匀分散,结构精细,保证光线的有效吸收,及时反射,具有抗紫外线功能。(6)咖啡炭结构空隙大,表面粗糙,对热量的吸收效率高,速度快,具有瞬间升温、蓄热保暖功能。(7)咖啡炭纤维制作的服饰穿着后,只需以清水洗涤即可,无需化学洗涤剂,符合节约用水、节能减排的概念。(8)咖啡炭纤维本身是灰色的,可以不染色就进行后道加工,减少了加工工序。(9)咖啡炭上接枝抗紫外剂,具有抗紫外的功能。
本发明是在聚合过程中添加丁二醇,戊二醇以及山梨醇,山梨醇含有大量羟基,为聚酯的大分子链中引入亲水基团,同时改变聚酯的结晶结构,增加无定形区,有利于水分子的进入,从而提高聚酯的亲水性能。同时催化剂二氧化钛无机粒子的加入,进一步阻碍了聚酯晶粒的生长,破坏了聚酯的结晶结构,使得聚酯内部无定形区增大,因此更加利于水分子的进入。因此聚酯切片的亲水性能大大提高。
超仿棉产品在满足仿棉的基本功能指标基础上,还具有良好的亲水性好、易染、色牢度高、抗起毛起球等功能;超仿棉产品不仅在纤维表面形态和面料风格上接近棉织物,更重要的是其面料的性能及功能上,仿棉、超棉并具有优良的动态热湿舒适性能。故其纤维可广泛应用于针织、梭织、运动服、休闲服、衬衫、内衣、外套、家纺等产品。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)咖啡炭制备
利用废弃的咖啡渣,先经过150~180℃的干燥处理1~3小时,之后将温度升至600~700℃煅烧0.5~2小时,然后再升温至800~1000℃煅烧1~3小时,得到咖啡炭;使咖啡渣的晶体向与孔隙呈现最佳状态,并除去咖啡渣孔洞内的油与淀粉等有机物;
(2)微粉化
将咖啡炭进行微粉化,研磨成50~400纳米级咖啡炭粉体;
所述的微粉化方法为球磨法、高速离心法或纳米技术等;
(3)含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体的制备
将纳米级咖啡炭粉体浸泡在浓硫酸和浓硝酸的溶液中,浓硫酸和浓硝酸的体积比为3∶1;在20~45℃进行微波加热并搅拌反应1~3.5h,再用蒸馏水过滤到中性,得到含有活化后的纳米级咖啡炭粉体的溶液;再加入紫外吸收剂,进行超声波震荡反应1~2h,然后烘干得到含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体;
(4)咖啡炭功能母粒制备
将含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体和PET切片在80~120℃温度下真空干燥12~24小时,经螺杆挤出,螺杆温度为200~260℃,然后通过切粒机切粒,得到咖啡炭功能母粒;
所述的咖啡炭功能母粒,其原料组份质量百分比比为:
咖啡炭 1%
紫外吸收剂 1%
生物质聚酯切片 98%。
(5)共混以及纺丝
将咖啡炭功能母粒与生物质聚酯切片分别与结晶,干燥8~24小时,其中咖啡炭功能母粒干燥温度为80~120℃,PET切片干燥温度为100~140℃;然后混合,在真空转鼓烘箱中干燥1~2小时,干燥温度为100~120℃,制得共混切片;
将共混切片,经熔融纺丝设备进行共混纺丝,螺杆温度为200~320℃,纺丝速度为600~1500米/分钟,牵伸温度为70~160℃,牵伸倍数为2~4倍,制得超仿棉生物质聚酯短纤维;咖啡炭功能母粒占超仿棉生物质聚酯短纤维的质量百分比为0.1%。
一种超仿棉生物质聚酯切片的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸与生物质混合多元醇按照1∶1.05~1.5的摩尔比配制成浆料;
(2)将配置好的浆料加入酯化反应釜进行酯化反应;酯化反应的温度为225~280℃,酯化反应的时间为0.5~4h;所述的酯化反应的相对压力为0~0.3MPa。
(3)最后将酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得超仿棉生物质聚酯;缩聚反应的温度保持在260~290℃;所述的缩聚反应持续2~6h;
其中,所述的生物质混合多元醇的成分及质量百分比包括:乙二醇90~99.2%,1,2-丙二醇0.4~5%,1,2-丁二醇0.2~2%,戊二醇0.1~2%,山梨醇0.1~1%。
所述的酯化反应加入催化剂,加入量为120~550ppm,基数为所述对苯二甲酸的质量,所述的催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂;所述的钛系催化剂为二氧化钛或钛酸四丁酯,所述的锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
所述的酯化反应还加入所述对苯二甲酸0~0.02wt%的热稳定剂和所述对苯二甲酸0~0.03wt%的抗氧化剂。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616中之一或其混合物;所述的热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的超仿棉生物质聚酯的制备方法为间歇式、半连续式或连续式聚合生产工艺。
所述的生物质混合多元醇由生物发酵后提纯制得。
实施例2-5
表21 咖啡炭功能母粒的原料组份质量百分比
实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
咖啡炭% | 3 | 7 | 10 | 15 |
紫外吸收剂% | 2 | 3 | 4 | 5 |
生物质聚酯切片% | 95 | 90 | 86 | 80 |
表22 咖啡炭功能母粒占抗紫外功能仿棉短纤维的质量百分比
实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
咖啡炭功能母粒% | 3 | 5 | 7 | 10 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)咖啡炭制备
(2)微粉化
将咖啡炭进行微粉化,研磨成50~400纳米级咖啡炭粉体;
(3)含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体的制备
将纳米级咖啡炭粉体浸泡在浓硫酸和浓硝酸的溶液中,浓硫酸和浓硝酸的体积比为3∶1;在20~45℃进行微波加热并搅拌反应1~3.5h,再用蒸馏水过滤到中性,得到含有活化后的纳米级咖啡炭粉体的溶液;再加入紫外吸收剂,进行超声波震荡反应1~2h,然后烘干得到含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体;
(4)咖啡炭功能母粒制备
(5)共混以及纺丝
将咖啡炭功能母粒与生物质聚酯切片分别进行结晶,再干燥8~24小时,其中咖啡炭功能母粒干燥温度为80~120℃,PET切片干燥温度为100~140℃;然后混合,在真空转鼓烘箱中干燥1~2小时,干燥温度为100~120℃,制得共混切片;
将共混切片,经熔融纺丝设备进行共混纺丝,螺杆温度为200~320℃,纺丝速度为600~1500米/分钟,牵伸温度为70~160℃,牵伸倍数为2~4倍,制得超仿棉生物质聚酯短纤维。
2.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,咖啡炭制备的具体过程为:利用废弃的咖啡渣,先经过150~180℃的干燥处理1~3小时,之后将温度升至600~700℃煅烧0.5~2小时,然后再升温至800~1000℃煅烧1~3小时,得到咖啡炭。
3.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所述的微粉化方法为球磨法、高速离心法或纳米技术中的一种。
4.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(4)中,咖啡炭功能母粒的制备过程为:将含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体和PET切片在80~120℃温度下真空干燥12~24小时,经螺杆挤出,螺杆温度为200~260℃,然后通过切粒机切粒,得到咖啡炭功能母粒。
5.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(4)中,所述的咖啡炭功能母粒,其原料组份质量百分比为:
咖啡炭 1~15%
紫外吸收剂 1~5%
生物质聚酯切片 余量。
6.如权利要求5所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,所述的咖啡炭质量百分比为10%。
7.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(4)中,所述的咖啡炭功能母粒占超仿棉生物质聚酯短纤维的质量百分比为0.1~10%。
8.如权利要求1所述的一种多功能超仿棉生物质聚酯短纤维的制备方法,其特征在于,所述的超仿棉生物质聚酯切片的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸与生物质混合多元醇按照1∶1.05~1.5的摩尔比配制成浆料;
(2)将配置好的浆料加入酯化反应釜进行酯化反应;酯化反应的温度为225~280℃,酯化反应的时间为0.5~4h;所述的酯化反应的相对压力为0~0.3MPa。
(3)最后将酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得超仿棉生物质聚酯;缩聚反应的温度保持在260~290℃;所述的缩聚反应持续2~6h。
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