CN102329482A - 1、3-丁二醇改性涤纶切片的制备方法 - Google Patents

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沈家康
钮真荣
赵广兵
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Abstract

本发明涉及一种1、3-丁二醇改性涤纶纤维的制备方法，包括酯化和缩聚反应两个步骤完成。采用本发明的工艺制备得到的熔体质量稳定，切片纺丝性能优良；制得的高收缩聚酯短纤维收缩率稳定性好，染色均匀，生产成本低。

Description

1、3-丁二醇改性涤纶切片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性涤纶切片，具体地，本发明涉及一种1、3-丁二醇改性涤纶切片的制备方法。 
背景技术
涤纶作为合成纤维中的三大主力纤维之一，因其优良的物理和化学特性被广泛应用于服装面料以及其它非服装领域。涤纶产品自问世以来，也曾以其悬垂性好、强度高、挺括而被下游用户当作主要纺织原料来织造各类纺织品。随着经济全球化，市场国际化，人们对服装的要求也越来越高了，不但要具有舒适性，还要具有功能性，面料就向轻、柔、功能性方向发展，合成纤维材料就需要不断提高性能来满足织造要求。 
近十年来，我国聚酯工业发展迅速，聚酯纤维产量已从2000年初的516.5万吨发展到2010年末的2700万吨，平均年增长率超过25%，已经占到全球聚酯产量的66%。涤纶已成为化学纤维中产量最大的合成纤维品种，广泛应用于衣着、装饰、家用纺织品、产业用纺织品和国防、工业工程等国计民生各个方面。今后五年，还将保持快速增长。但是，作为纺织材料，聚酯纤维也有明显的缺点。因此，选择科学、高效、优质、节能、环保的加工方法，对适应和促进聚酯工业、涤纶纤维的高速可持续发展至关重要。
虽然，在合成纤维中，聚酯纤维具有适合纺织应用和产业应用的多种性能，因而其自大规模生产以来取得了令人瞩目的发展。但随着世界科学技术的进步和世界工业的发展，聚酯纤维在性能和功能上不能完全满足人们的要求。发展和创新的结果使得人们开发了一大批差别化、功能化以及高性能的合成纤维。
目前差别化聚酯纤维新品种的开发和应用代表了聚酯行业的发展方向。差别化聚酯产品开发的技术大致可以归纳为以下几个方面：
（1）    复合纺超细纤维的纺丝技术以及纺丝组件设计；
（2）    复合纺双组分功能性纤维或差别化纤维的纺丝技术；
（3）    熔体直纺制备细旦、微细旦聚酯纤维的成套技术；
（4）    各种截面喷丝板的设计以及异形纤维的纺丝技术；
（5）    三异纤维的纺丝技术以及同板混纤喷丝板的设计；
（6）    异收缩混纤纱复合加工技术；
（7）    聚合物改性制备功能性聚酯及其纤维的制备；
（8）    聚合物改性制备智能纤维以及智能面料的开发应用；
（9）    纳米粉体原位聚合制备功能性聚酯及其纤维；
（10）多种有机或无机纳米粒子的制备和分散技术；
（11）有机或无机纳米粒子/聚合物基复合聚酯材料的制备及纺丝技术；
（12）天然纤维和合成纤维、化纤长丝与短纤多维结合技术。
常规的聚酯纤维，结晶度较高，热收缩率较低，一般低于10％。随着聚酯纤维应用领域的不断拓展、织物新产品的不断开发，对具有较高收缩率的高收缩聚酯纤维的需求越来越大，各类高收缩聚酯纤维相继开发成功。
一般可以通过化学改性方法来提高聚酯纤维的收缩率，即在常规聚酯的生产过程中通过添加第三单体，破坏大分子的规整性，降低结晶能力，并结合纺丝牵伸过程的物理改性，使制得的高收缩纤维，沸水收缩率高且收缩率稳定，强伸度指标优良，更好地满足后加工的要求。本申请的发明人通过进一步改进聚酯和缩合反应的工艺技术，完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是为了满足人们对纺织面料的多方面需要，不断开发功能性的聚酯纤维，我们通过添加第三单体1、3-丁二醇，对传统的聚酯纤维进行改性。1、3-丁二醇为无色粘稠状液体，有甜味，相对密度1.0053，沸点为207.5 ℃。本发明人通过选择合适的催化剂、以及单体的含量和反应工艺参数，成功制备了1、3-丁二醇改性聚酯切片。采用本发明的工艺制备得到的熔体质量稳定，切片纺丝性能优良；制得的高收缩聚酯短纤维收缩率稳定性好，染色均匀，生产成本低。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种1、3-丁二醇改性涤纶切片的制备方法，
首先，在连续聚酯设备上，将对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体， 按照对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体的摩尔比为1∶0.06-0.012：1.15-1.24的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入硫酸钛、钛酸四丁酯，其中硫酸钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.02-0.05%，钛酸四丁酯的加入量与苯二甲酸的摩尔比为0.03-0.07%；
然后，将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II、酯化-III反应釜中，酯化-III反应釜中添加稳定剂；将酯化物泵送到缩聚工段，按缩聚工艺在温度273-279 ℃的条件下经过预缩聚和终缩聚得到改性涤纶熔体；聚酯熔体经过铸带、切粒、干燥得到改性涤纶切片。
其中，所述的稳定剂为三乙基磷酸酯，其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.27-0.45%。
       其中，酯化-I反应釜的温度控制在258-260 ℃，控制釜内压力为0.39-0.45MPa。
       其中，酯化-II反应釜的温度控制在262-264 ℃，控制釜内压力为0.28-0.33 MPa。
其中，酯化-III反应釜的温度控制在265-268 ℃，控制釜内压力为0.12-0.16 MPa。
其中，控制酯化-I反应釜中酯化率为79-81%。
其中，控制酯化-II反应釜中酯化率为89-90%。
其中，控制酯化-III反应釜中酯化率为96-98%。
其中，预缩聚反应釜的温度控制在273-276 ℃，控制釜内压力为2.8-9.2 KPa。
其中，终缩聚反应釜的温度控制在276-279 ℃，控制釜内压力为65-85 Pa。
其中，切片工艺在水中进行，水温为13-18 ℃。
本发明的有益效果是，提供了一种改性涤纶聚酯熔体切片的制备工艺。通过改进和严格控制反应参数，制备得到的切片特性黏度dL/g值为0.650±0.010，熔点高于258 ℃，干燥后水分低于0.4%；制得的切片性能稳定，染色均匀，纺丝性能优异。 
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
首先在连续聚酯设备上，将对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体， 按照对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体的摩尔比为1∶0.06：1.24的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入硫酸钛、钛酸四丁酯，其中硫酸钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.02%，钛酸四丁酯的加入量与苯二甲酸的摩尔比为0.03%；
然后将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II、酯化-III反应釜中，酯化-III反应釜中连续添加稳定剂；将酯化物泵送到缩聚工段，经过预缩聚和终缩聚得到改性涤纶熔体；聚酯熔体经过铸带、切粒、干燥得到改性涤纶切片。其中，具体的酯化和缩聚反应条件如表1所示。
表1 实施例1改性聚酯酯化和缩聚反应条件
条件 酯化I 酯化II 酯化III 预缩聚I 预缩聚II
反应温度/℃ 258 262 265 273 276
反应压力 0.39 MPa 0.28 MPa 0.12 MPa 2.8 KPa 65 Pa
实施例2
首先在连续聚酯设备上，将对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体， 按照对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体的摩尔比为1∶0.12：1.15的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入硫酸钛、钛酸四丁酯，其中硫酸钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.05%，钛酸四丁酯的加入量与苯二甲酸的摩尔比为0.07%；
然后将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II、酯化-III反应釜中，酯化-III反应釜中添加稳定剂；将酯化物泵送到缩聚工段，经过预缩聚和终缩聚得到改性涤纶熔体；聚酯熔体经过铸带、切粒、干燥得到改性涤纶切片。其中，具体的酯化和缩聚反应条件如表2所示。
表2 实施例2改性聚酯酯化和缩聚反应条件
条件 酯化I 酯化II 酯化III 预缩聚 终缩聚
反应温度/℃ 260 264 268 273 276
反应压力 0.45 MPa 0.33 MPa 0.16 MPa 9.2 KPa 85 Pa
       采用本发明的方法制备得到的改性涤纶切片性质稳定，特别是其特性黏度偏差在0.010%范围内，制备得到的切片熔点也保持在258 ℃以上；只要严格控制反应参数在本发明限定的范围内，各批次所得到的改性涤纶切片指标差异很小。

Claims (7)

1.一种3-丁二醇改性涤纶切片的制备方法，
首先，在连续聚酯设备上，将对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体， 按照对苯二甲酸(PTA)、1、3-丁二醇、乙二醇(EG)单体的摩尔比为1∶0.06-0.012：1.15-1.24的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入硫酸钛、钛酸四丁酯，其中硫酸钛的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.02-0.05%，钛酸四丁酯的加入量与苯二甲酸的摩尔比为0.03-0.07%；
然后，将上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II、酯化-III反应釜中，酯化-III反应釜中添加稳定剂；将酯化物泵送到缩聚工段，按缩聚工艺在温度273-279 ℃的条件下经过预缩聚和终缩聚得到改性涤纶熔体；聚酯熔体经过铸带、切粒、干燥得到改性涤纶切片。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的稳定剂为三乙基磷酸酯，其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为0.27-0.45%。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于酯化-I反应釜的温度控制在258-260 ℃，控制釜内压力为0.39-0.45MPa。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于酯化-II反应釜的温度控制在262-264 ℃，控制釜内压力为0.28-0.33 MPa。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于酯化-III反应釜的温度控制在265-268 ℃，控制釜内压力为0.12-0.16 MPa。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的涤纶切片为常规大有光涤纶切片、半消光涤纶切片或全消光涤纶切片。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、王字形、中空形或五叶形。
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