CN104073775B - 一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法及沉积薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法及沉积薄膜的方法所述反应腔室的处理方法包括：对反应腔室进行预清洗；选用O₂等离子体对所述反应腔室进行处理，以增加所述反应腔室顶部的面板与待沉积的材料之间的粘附力。所述改善半导体器件中掩埋颗粒缺陷的方法为在反应腔室处理完成之后在晶片上沉积低K介电材料。在本发明中在适应沉积处理之前选用O₂等离子体对所述腔室进行处理，将所述反应腔室中面板上的铝氧化为氧化铝，形成凸起多孔的表面，增大了所述面板的摩擦力，增加了所述面板与待沉积的低K材料层之间的粘附力，避免了在薄膜沉积过程中形成掩埋颗粒缺陷和凸起缺陷，器件的良率得到很大程度的提高。

Description

一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法及沉积薄膜的方法

技术领域

本发明涉及半导体领域，具体地，本发明涉及一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法及沉积薄膜的方法。

背景技术

随着MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)装置尺寸的不断减小，半导体制作工艺已经进入深亚微米时代，且向超深亚微米发展，然而随着集成电路密度不断提高的结果，对半导体器件的性能以及稳定性也提出了更高的要求。

现有技术中制备各种器件薄膜系统如图3所示，其中，所述沉积系统包括用于提供反应气体的气体喷头组件12、面板11、升举针（lift pin）15，晶片16位于所述升举针（liftpin）15上，反应气体通过所述气体喷头组件12将气体通入进行反应，由于所述面板11与所述薄膜之间的粘附力较小，通过检测发现在制备得到的薄膜的表面会出现各种掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects），进一步，所述掩埋的颗粒缺陷（Buried particledefects）通常是在超低K材料层（ULK）沉积过程中形成的，但是所述爆米花状的凸起缺陷（Popcorn defects）在多孔低K材料层（porous low k film）中并不会出现，因为多孔材料的表面具有很多凹凸不平的微孔，与所述反应腔室顶部的金属面板具有较好的粘附力，在沉积过程中在面板上形成的多孔低K材料颗粒不会掉落到晶片16上，而在低K材料层（LK）和超低K材料层（ULK）沉积过程中则会出现所述爆米花状的凸起，由此可以判断所述低K材料层（LK）薄膜和金属面板（metal face plate）之间的粘附力很差，在所述面板上形成低K材料层（LK）后在沉积过程中部分跌落到所述晶片16上，从而形成爆米花状的凸起缺陷。

现有技术中为了解决上述问题，通常以远程等离子体（Remoting plasma）10来清洁所述反应腔室，然后进行干燥步骤，但效果不够理想，由于所述金属和超低K材料层之间粘附性仍然很差，还会出现掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects），导致器件性能降低。如图1-2所示，通过现有方法制备得到的薄膜中具有很多的颗粒缺陷，严重影响了器件的性能。

因此，要解决器件制备工艺中出现的掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects），必须提高金属和沉积薄膜层（超低K材料层）之间的粘附性，但现有技术中的各种技术手段都不能很好的解决该问题。

发明内容

在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。

本发明为了克服目前存在问题，提供了一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法，包括：

对反应腔室进行预清洗；

选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，以增加所述反应腔室顶部的面板与待沉积的材料之间的粘附力。

作为优选，所述待沉积的材料为低K介电材料。

作为优选，在所述低K介电材料沉积之前，还包括在所述反应腔室内进行适应沉积处理的步骤，以在所述晶片和所述面板表面形成预沉积薄膜。

作为优选，所述方法还包括选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理的步骤，以增加所述预沉积薄膜与待沉积的所述低K介电材料之间的粘附力。

作为优选，所述面板选用金属铝合金材料。

作为优选，选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，将所述金属铝合金中的铝氧化为Al₂O₃。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的功率为100-200w。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的流量为300-4000sccm。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的压力为1-7torr。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的功率为100-200w。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的流量为300-4000sccm。

作为优选，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的压力为1-7torr。

作为优选，所述预沉积薄膜为低K介电材料。

作为优选，所述适应沉积处理中选用二乙氧基甲基矽烷和O₂作为反应气体。

作为优选，所述二乙氧基甲基矽烷和O₂的流量为0.1:10-1:0.5。

作为优选，所述预清洗步骤中选用NF₃。

本发明还提供了一种沉积薄膜的方法，包括上述的对沉积薄膜反应腔室的处理方法，所述沉积薄膜的方法还包括：在晶片上沉积待沉积的材料。

在本发明中在适应沉积处理之前选用氧等离子体对所述腔室进行处理，将所述反应腔室中面板上的铝氧化为氧化铝，形成凸起多孔的表面，增大了所述面板的摩擦力，增加了所述面板与待沉积的低K材料层之间的粘附力，在进行适应沉积处理之后进一步对该步骤中形成的薄膜和腔室进行氧等离子体处理，增强了所述薄膜的氧化性，增强了适应沉积处理中形成的薄膜和待沉积薄膜之间的粘附力，避免了在低K材料沉积过程中形成掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects）和凸起缺陷（Popcorn defects）。通过对比图1-2和图4-5可以看出，相对于现有技术方法制备得到的器件，本发明所述方法制备得到的器件的缺陷几乎可以忽略，器件的良率得到很大程度的提高，具有非常明显的效果。

附图说明

本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的装置及原理。在附图中，

图1-2为现有技术中制备得到的薄膜中缺陷示意图；

图3为薄膜沉积系统的结构示意图；

图4-5制备得到的薄膜中缺陷示意图；

图6所述制备薄膜的方法的流程示意图。

具体实施方式

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的描述，以说明本发明所述改善薄膜沉积时颗粒缺陷的方法。显然，本发明的施行并不限于半导体领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

应予以注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施例，而非意图限制根据本发明的示例性实施例。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组合。

现在，将参照附图更详细地描述根据本发明的示例性实施例。然而，这些示例性实施例可以多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施例。应当理解的是，提供这些实施例是为了使得本发明的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施例的构思充分传达给本领域普通技术人员。在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的元件，因而将省略对它们的描述。

本发明提供了一种改善薄膜沉积中掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects）的方法，具体地，首先请参照图3，图3为本发明的一具体实施方式所述沉积薄膜的系统，在本发明的一具体实施方式中所述沉积系统可以为CVD（化学气相沉积）、PECVD（等离子体辅助化学气相沉积），但并不局限于所述沉积系统，在所述沉积系统中包含用于沉积各种薄膜的腔室，所述腔室包括侧壁和底壁，以界定出处理区域，在腔室的顶部设置有面板11，在所述面板11上设有多个穿过所述面板11的多个气体喷头组件12，用于将反应气体、清洗气体和载气输送至所述处理区域，在所述反应腔室的底部设置有抽气系统14，在所述反应腔室内设置有升举针（lift pin）15，晶片16位于所述升举针（lift pin）15上，并且所述升举针15和所述晶片16之间还设有加热器座（图中未示出），反应气体通过所述气体喷头组件12将气体通入进行反应，以在所述晶片16上形成各种薄膜。

此外，所述沉积系统还进一步包含驱动系统，所述驱动系统用于带动所述升举针15（lift pin），实现所述升举针15（lift pin）、加热器座以及晶片16的上下移动。

现有技术中所述面板11大都选用金属铝合金材料，所述金属铝合金材料和超低K材料层之间的粘附力较小，因而不可避免的会发生类似爆米花的凸起缺陷（Popcorndefects）。

本发明为了克服目前存在问题，提供了一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法，包括：

对反应腔室进行预清洗；

选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，以增加所述反应腔室顶部的面板与待沉积的材料之间的粘附力。

需要说明的是，所述反应腔室的处理方法与所要沉积的材料没有关系，沉积任何材料均可以加入对所述反应腔室进行预处理的步骤，以提高沉积材料的表面性能，但是由于低K材料与所述反应腔室顶部的面板粘附力较差，因此在沉积所述低K材料时进行反应腔室处理后效果更加明显，器件良率更高。为此，在下面的描述中均以沉积低K材料或者超低K材料为例，说明本发明腔室处理方法以及改善掩埋颗粒缺陷的方法。

为改善掩埋颗粒缺陷，可以对反应腔室进行预清洗；然后选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，以增加所述反应腔室顶部的面板11与待沉积的低K介电材料之间的粘附力；最后在晶片16上沉积所述低K介电材料。

本发明的一具体实施方式所述薄膜制备方法中，首先对所述反应腔室进行预清洗处理，所述腔室的预清洗处理可以是周期性的或者闲置期间进行，以降低所述沉积系统中微粒的污染，所述腔室的预清洗可以选用远程等离子体源所产生的远程等离子体（Remoting plasma）进行预清洗。所述等离子体通过等离子体源产生，所述远程等离子体源可以设置于所述反应腔室附近，远程等离子体源产生远程等离子体后通过所述气体喷头组件12进入所述反应腔室，并进入处理区域，对所述腔室进行清洗处理。或者所述远程等离子体源与所述反应腔室通过气体喷头组件12以外的气体通道相连通，远程等离子体源产生远程等离子体后通入到所述反应腔室内，对所述反应腔室进行预清洗。

其中，为了得到更好的效果，在本发明的一具体实施方式中通过选用载气将所述等离子体输入到所述腔室中，所述载气可以为氦气、氮气、氩气等惰性气体，还可以为氢气、氧气等，所述远程等离子体可以选用氯、氟或其化合物，例如NF₃、CF₄、SF₆、C₂F₆、CCl₄等，优选为NF₃远程等离子体对所述腔室进行清洗。作为优选，尽量缩短所述等离子体源和所述腔室的距离，以提高所述等离子体的存活时间，提高所述等离子体的清洗效果。

在腔室预清洗的步骤中，还可以对所述腔室进行加热，以提高清洗效果，选用远程等离子体进行预清洗的条件为：在1-5torr的压力下，在所述腔室温度为200-400℃下进行5-40s，所述等离子体的流速为300-900sccm。

在对所述反应腔室进行预清洗之后，可以将所述远程等离子体保留在所述腔室内或者通过所述抽气系统14抽出，然后通过氧等离子体对所述反应腔室进行处理，特别是所述反应腔室中的面板11进行处理，以使所述面板11中的Al变为Al₂O₃，以增加所述面板11和待沉积薄膜，特别是超低K材料薄膜（ULK）之间的粘附力。

具体地，所述氧等离子体的产生方法可以选用本领域常用的方法，例如在本发明的一实施例中选用空气或者含有氧气的气体作为工作气体，然后在所述等离子体源中进行等离子化，选用氧等离子体处理所述腔室时所述氧等离子体处理的压力为1-7torr，优选为2-5torr，所述O₂的流速为300-4000sccm，优选为500-800sccm，所述功率为100-2000w，例如将所述高频射频功率设置为100w以上，产生等离子体以对所述腔室进行处理。

作为优选，为了获得更好的处理效果，在本发明的一具体实施方式中可以对所述腔室进行加热，以提高氧等离子体的处理温度，在一具体实施方式中所述氧等离子体的处理温度为50℃-550℃之间，优选为50-100℃，处理时间为0.5-5小时，优选为0.5-1小时，所述参数均为本发明的一具体实施方式的优选实施方式，并不局限于该数值范围，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，同样可以实现本发明的目的。

在本发明的一具体实施方式中所述反应腔室中的金属铝面板经过氧等离子体处理后，表面形态发生了变化，所述面板11中的铝被氧化为氧化铝，在面板11的表面生成了一层氧化铝薄层，观察其形态可以看出，所述面板11的表面形成了熔化凝固状的凸起以及位于凸起之间的空洞，呈现粗糙多孔的状态，从而使所述面板11表面更加粗糙，增加了所述面板11和适应沉积处理中形成的预沉积薄膜（例如ULK薄膜）之间的粘附力，以防止所述预沉积薄膜在低K材料沉积过程中掉落到所述晶片16上，进而防止在低K材料沉积时凸起缺陷的形成，提高器件的良率。

接着对进行预清洗和氧等离子体处理后的腔室进行适应沉积处理（seasonstep），首先将所述和氧等离子体通过抽气系统14排出所述反应腔室，然后进行适应沉积处理，以在形成处理区域的腔室组件上沉积一层预沉积薄膜，包括所述面板11以及升举针15等组件，从而将残留的污染物密封其中，并降低污染水平。作为优选，适应沉积处理通常包括将一预沉积薄膜涂覆于腔室中用于界定处理区域的内表面上。

在适应沉积处理中，可以选用与适应沉积处理后在腔室内进行沉积处理所使用的气体化合物进行处理，将预沉积薄膜沉积在腔室的表面，在适应沉积处理中将反应气体通入腔室内，射频提供射频能量以激发前驱物并进行沉积。作为优选，在本发明的一具体实施方式中选用二乙氧基甲基矽烷C₅H₁₄O₂Si（Diethoxymethylsiliane,DEMS）和氧等离子体对所述腔室进行适应性沉积，以在所述腔室中形成超低K材料层。

作为优选，在本发明的一具体实施方式中为了进一步提高适应沉积处理效果，改变现有技术中反应气体的组成，提高反应气体中氧等离子体的含量，以进一步避免腔室中杂质离子的残留，具体地，优选所述二乙氧基甲基矽烷C₅H₁₄O₂Si（Diethoxymethylsiliane,DEMS）和氧等离子体的流量为0.1:10-1:0.5。

此外，在所述适应沉积处理中对所述反应气体的流速进行调整，以维持与常规适应沉积处理相同的沉积速度，使得可在与常规适应沉积处理相同的时间内形成所期望的预沉积薄膜，因而可以进一步避免微粒的产生，在本发明的一具体实施方式中可以对所述反应腔室进行15-45s的适应沉积处理，优选20s，所述沉积速率为500-900埃/分钟，优选为800-900埃/分钟。

执行适应沉积处理后，为了进一步提高所述适应沉积处理中形成的预沉积薄膜（例如优选的超低K材料）与待沉积超低K材料层之间的粘附力，选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理，以氧化所述预沉积薄膜（例如优选的超低K材料），提高所述预沉积薄膜的氧化性，同时对所述反应腔室再次进行氧等离子体处理，增加了所述预沉积薄膜和待沉积超低K材料层之间的粘附力，避免所述预沉积薄膜上沉积的超低K材料掉落到所述晶片16上，降低待沉积超低K材料层沉积时产生缺陷的可能性，提高器件的良率。

作为优选，在该步骤中所述氧等离子体的产生方法可以选用本领域常用的方法，例如在本发明的一实施例中选用空气或者含有氧气的气体作为工作气体，然后在所述等离子体源中进行等离子化，所述氧等离子体处理的压力为1-7torr，优选为2-5torr，所述O₂的流速为300-4000sccm，优选为500-800sccm，所述功率为100-2000w，例如将所述高频射频功率设置为100w以上，产生等离子体，以对所述腔室和所述超低K材料层进行处理。

作为优选，为了获得更好的处理效果，在本发明的一具体实施方式中可以对所述腔室进行加热，以提高氧等离子体的处理温度，在一具体实施方式中所述氧等离子体的处理温度为50℃-550℃之间，优选为50-100℃，处理时间为0.5-5小时，优选为0.5-1小时，所述参数均为本发明的优选实施方式，并不局限于该数值范围，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，同样可以实现本发明的目的。

通过该步骤的处理，在适应性沉积过程中所形成的预沉积薄膜（超低K材料层）被所述氧等离子体氧化，提高了该预沉积薄膜（超低K材料层）的氧化性，增强了所述预沉积薄膜（超低K材料层）和要继续沉积的超低K材料层之间的粘附力。

在本发明的一具体实施方式中在适应沉积处理之前选用氧等离子体对所述腔室进行处理，将所述反应腔室中面板11上的铝氧化为氧化铝，形成凸起多孔的表面，增大了所述面板11的摩擦力，增加了所述面板11与待沉积的低K材料层之间的粘附力，在进行适应沉积处理之后进一步对该步骤中形成的预沉积薄膜和腔室进行氧等离子体处理，增强了所述预沉积薄膜的氧化性，增强了适应沉积处理中形成的预沉积薄膜和待沉积薄膜之间的粘附力，避免了在低K材料沉积过程中形成掩埋颗粒缺陷（Buried particle defects）和类似爆米花的凸起缺陷（Popcorn defects）。通过对比图1-2和图4-5可以看出，相对于现有技术方法制备得到的器件，所述方法制备得到的器件的缺陷几乎可以忽略，器件的良率得到很大程度的提高，具有非常明显的效果。

参照图6，其中示出了本发明中一具体实施方式的工艺流程图，具体地包括以下步骤：

步骤201对反应腔室进行预清洗；

步骤202选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，以增加所述反应腔室顶部的面板与待沉积的低K介电材料之间的粘附力；

步骤203在所述反应腔室内进行适应沉积处理的步骤，以在所述晶片表面形成一预沉积薄膜；

步骤204选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理，以增加所述预沉积薄膜与待沉积的所述低K介电材料之间的粘附力；

步骤205在晶片上沉积所述低K介电材料。

本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims (16)

1.一种对沉积薄膜反应腔室的处理方法，包括：

对反应腔室进行预清洗，以降低沉积系统中微粒的污染；

其中，反应腔室顶部的面板选用金属铝合金材料，选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，以形成凸起多孔的表面、以增加所述反应腔室顶部的面板与待沉积的材料之间的粘附力。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待沉积的材料为低K介电材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在晶片上沉积所述低K介电材料之前，还包括在所述反应腔室内进行适应沉积处理的步骤，以在所述晶片和所述面板表面形成预沉积薄膜。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理的步骤，以增加所述预沉积薄膜与待沉积的所述低K介电材料之间的粘附力。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理，将所述金属铝合金中的铝氧化为Al₂O₃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的功率为100-200w。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的流量为300-4000sccm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述反应腔室进行处理时的压力为1-7torr。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的功率为100-200w。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的流量为300-4000sccm。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述选用氧等离子体对所述预沉积薄膜进行处理时的压力为1-7torr。

12.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预沉积薄膜为低K介电材料。

13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述适应沉积处理中选用二乙氧基甲基矽烷和O₂作为反应气体。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述二乙氧基甲基矽烷和O₂的流量为0.1:10-1:0.5。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预清洗步骤中选用NF₃。

16.一种沉积薄膜的方法，包括如权利要求1-15中任何一项所述的对沉积薄膜反应腔室的处理方法，所述沉积薄膜的方法还包括：在晶片上沉积待沉积的材料。