CN104073668B - 一种镁合金除镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁合金除镍方法，该方法先采用定量的氟锆酸钾与镁合金进行首次除镍反应，再采用定量的四氟化钛与镁合金进行再次除镍反应；其中，氟锆酸钾与镁合金中的镍的质量比为3～4:1，四氟化钛与镁合金中的镍的质量比为2～3:1。与现有技术相比，本发明提供的镁合金除镍方法操作简单，反应时间短，成本较低，对设备无特殊要求，适用于工业生产，通过该方法处理后的镁合金中镍含量不大于0.001％，相对现有技术中的除镍方法，本发明有明显的改进，有效解决了镁合金生产或镁合金废料回收过程中，镍含量超标的技术难题，进一步拓展了镁合金生产或镁合金废料再利用的范围。
Description
技术领域
本发明属于金属精炼除杂技术领域，涉及镁合金精炼除杂的方法，具体来说，是涉及一种镁合金除镍方法。
背景技术
镁或镁合金作为一种商用的金属工程结构材料，具有密度小、比强度与比刚度高、阻尼减振降噪能力强、电磁屏蔽性能优异和易于回收利用等优点，被誉为21世纪“绿色结构材料”。因此，近年来，镁或镁合金在汽车、航空航天、计算机、通信等领域获得了越来越广泛的应用，平均年增长率超过10％。
现有技术镁合金的生产方式主要为通过在高纯镁中加入部分合金或镁合金废料的方法，目前我国镁合金锭大多是采用镁矿资源生产高纯镁后加入合金元素以压铸的方式生产，只有少部分厂家采用高纯镁中加入镁合金废料来生产镁合金锭。但由于镁合金废料的再生具有再生率高、能耗低的优点，其再生率可达95％以上，且回收再生能耗只有原镁生产能耗的5％左右，理论上镁合金也可以利用镁合金废料的回收来生产。所以有效回收日益增多的镁合金废料，使其作为生产镁合金的原料，无论从环保还是经济各角度来看，都有非常重要的意义。
镁合金废料通常来源于两个途径：①镁合金铸造过程中产生的边角料及不合格产品等干净废料；②报废的镁合金产品，包括汽车的轮毂、方向盘、发动机缸盖，飞机的机身、蒙皮，电脑及相机的外壳等。报废的镁合金产品总量在20万吨/年以上，该类型废料虽然本身品质高，但由于其表面附有镀层、氧化层，在使用过程中，还形成了大量的油污、泥垢及灰尘等的原因，在废料的前处理过程中很难彻底除去，从而导致其镁液中的非金属夹杂物及各杂质元素含量偏高；其中，镍的含量对镁合金产品的抗腐蚀性能、极限抗拉强度及铸件塑性等力学性能都有严重影响。据了解，当镍含量高于0.005％时，会严重影响镁合金的耐腐蚀性能，使镁合金的耐腐蚀性能大为降低；而镍含量在0.005％以下时(通常为0.001～0.005％时)，则能充分保证镁合金的耐腐蚀性能；但应当注意的是，为保证镁合金的各力学性能，上述镍含量的具体数值还应根据不同镁合金的级别而定，具体请见“铸造镁合金锭GB/T19078-2003”中附录A镁合金产品化学成分及典型性能表，在此不再赘述。因此，在镁合金锭的生产过程中必须对镍采取相应的措施加以除去，以减轻其有害作用并生产出符合国家规定的镁合金锭。
目前国内外镁合金的生产或镁合金废料的再利用主要采用精炼剂作为去除杂质的方法。然而，单纯的精炼剂能够有效去除镁合金液中的氧化夹杂物，但对其余有害杂质元素的除去没有效果，专门用于镁合金的除杂方法也没有相关专利。过去几年，随着镁合金的应用越来越广泛，国内外对镁合金精炼或熔融状态除杂的研究也越来越多。现阶段镁合金的除杂技术，并没有专门针对去除镁合金熔体中镍的应用于工业化的处理方法。仅有研究公开了用钛试剂除去铁、硅等杂质时，可能带有部分除镍效果，如镁合金熔体中的铜和部分镍可能会与铁一同沉淀到“Al-Mn-Fe相”内而使镍含量降低；但目前除了纯镁稀释法外，工业上还没有找到一种切实可行的去除回收镁合金中铜和镍元素的有效方法(韩景彦等,提高镁及其合金熔铸质量的技术措施[J].轻合金加工技术,2013,41(9):16-18,39)。还有文献公开了采用锆可使纯镁中的含镍量从2％降至0.2％，同时采用锆和铝则可以使镁熔体中的含镍量从0.2％降至0.001％以下；但共用元素铝和氟锆酸钾除镍，即在镁合金的处理过程中引入铝将导致镁合金中的铝含量难以控制，减小了镁合金的使用范围(杨明波等,镁合金废料回收技术的现状及进展[J].铸造,2005,54(5):420-424)。
综上述，现有技术中研究较多的是对镁合金的性能影响最为严重的夹杂、夹气、和杂质元素——铁、硅、铜等，其中相应的杂质元素除杂剂也是针对上述几种物质进行反应，而专门用来除镍的试剂及相应的除镍工业化方法还未取得有效进展，投入太高，均不适合工业化生产。此外，现有技术中所公开的有关除镍的内容——使用钛试剂/氟锆酸钾除镍的有关内容，也并未提及一套可借鉴的镁合金除镍的方案。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种镁合金除镍方法，以达到更彻底的除镍效果，且操作简单，成本较低，适用于工业化生产。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种镁合金除镍方法，具体包括以下步骤：
步骤a，采用定量的氟锆酸钾与镁合金进行首次除镍反应；
步骤b，再采用定量的四氟化钛与镁合金进行再次除镍反应；
其中，氟锆酸钾与镁合金中的镍的质量比为3～4：1，优选为3：1或4：1；四氟化钛与镁合金中的镍的质量比为2～3：1，优选为2：1或3：1。
优选地，步骤a中首次除镍至镁合金中的镍含量为0.03～0.07％后进行步骤b的再次除镍反应。
优选地，步骤a中首次除镍至镁合金中的镍含量为(0.05±0.01)％后进行步骤b的再次除镍反应。
优选地，镁合金为液态镁合金或镁合金熔体。
更优选地，镁合金的原料选自用于生产国标镁合金锭的原料或镁合金废料中的一种或以上的混合物。
进一步，用于生产国标镁合金锭的原料为高纯镁和合金原料，合金原料根据镁合金的种类或生产工艺确定。
进一步，镁合金废料选自回收的镁合金产品及其边角余料、或报废镁合金产品中的一种或以上的混合物。
优选地，步骤a的具体操作为：采用光谱分析法定量检测镁合金中的镍含量，在镁合金熔体中加入氟锆酸钾，搅拌，去除首次除镍产生的杂质。
更优选地，步骤a的反应条件为：反应温度710～730℃，优选为720～730℃；搅拌时间为15～30分钟，以充分搅拌均匀为准。
优选地，步骤b的具体操作为：采用光谱分析法定量检测步骤a所得的反应物中的镍含量，再加入四氟化钛，搅拌，静置，取沉淀，此时所得的熔体即为经两次除镍后的镁合金。
更优选地，步骤b的反应条件为：反应温度710～730℃，优选为720～730℃；搅拌时间为15～30分钟，以充分搅拌均匀为准；静置时间为30～40分钟，以现有技术判断标准为准，常用方法为取样后观察截断面的组织形态来判断镁合金熔体是否干净。
优选地，本发明提及的除镍是在镁合金精炼时共进行，即本发明提及的镁合金的除镍与镁合金的精炼同步进行。
现有技术中钛试剂主要是用来去除镁合金中的铁而非专门用来去除镍的试剂，且常用的钛试剂——四氟化钛是白色吸湿性粉末，为强烈挥发性物质，在高温下，它不经熔化便直接升华。故而发明人在实践中也证实，单用四氟化钛除镍时，四氟化钛的加入量大，除镍反应易失效且成本较高；且在实际生产中很难控制钛试剂用量，操作不便，除镍效果差。此外，发明人在多次实验及实际生产中还发现采用氟锆酸钾类含锆化合物作去除镁合金中的镍并不能将镍含量除至现有技术公开的0.2％。经分析，发明人发现当镁合金中的镍降至一定含量时，此后的氟锆酸钾的添加量与镍的去除量已不成线性关系；换言之，即达到一定镍含量时，氟锆酸钾与镍的反应已趋近临界，继续增加氟锆酸钾也无法进一步与镁合金中的镍继续反应以去除镍。与现有技术相比，本发明首创的提供了一种依次采用氟锆酸钾和四氟化钛的两次镁合金除镍方法，在除镍过程中，既克服了四氟化钛易挥发失效、使用量大、价格昂贵且无法将镍除至0.001％以下的缺陷，又克服了单用氟锆酸钾除镍不完全的缺陷；实验结果表明，本发明采用的两种除镍剂结合使用，具有明显的协同作用。此外，本发明提供的除镍方法不仅降低了除镍剂的总用量，成本更低，除镍效果更好。值得一提的是，发明人意外的发现当两次除镍步骤中的镍含量分界值为0.03～0.07％这一范围时，可将镁合金中的镍含量显著降至0.001％或更低，充分保证了镁合金的耐腐蚀性能。
经分析，采用氟锆酸钾和四氟化钛作为除镍剂的原理为：由氟锆酸钾与镁合金熔体产生反应生成单质锆，由于单质锆与镁合金熔体的密度差很大，且化学性质非常活泼，易与镁合金熔体中的镍反应生成高熔点镍化锆化合物而沉入渣中实现除镍，此时，单质锆可使镍从1％降至0.05％左右；再加入四氟化钛后置换出的单质钛与镍的亲和力更强，生成密度较大的镍化钛化合物而沉淀，可使镁合金中的镍从0.05％左右降至不大于0.001％，达到更彻底的除镍效果，同时产生的氟化镁还有很好的除硅作用。具体反应如下：
K2ZrF6+2Mg＝Zr+2MgF2+2KF
Zr+Ni＝ZrNi
TiF4+2Mg＝Ti+2MgF2
Ti+Ni＝TiNi
综上述，本发明提供的镁合金除镍方法操作简单，反应时间短，原料廉价易得，适用于工业生产，操作安全，可随镁合金精炼同步进行，对处理设备和操作工艺无特殊要求，处理后的镁合金镍含量可明显降至0.001％以下；有效解决了镁合金生产或镁合金废料回收过程中，镍含量超标的技术难题，进一步拓展了镁合金生产或镁合金废料再利用的范围。
具体实施方式
下面结合实施例及对比例对本发明作进一步详细、完整地说明。以下所用试剂或设备均为市售品种，如无特殊说明，均按照说明书操作，在此不做赘述。
以下为结合具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明，但不应视为对本发明的限定。
镁合金废料主要来源于回收的镁合金产品及其边角余料，由两种或两种以上同系列合金的混合回收料组成。
光谱仪选自德国斯派克全谱直读光谱仪，型号SPECTROMAXx。
实施例1
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.082％；
(2)镁合金熔体重量为2800kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取4.3kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的4.3kgK2ZrF6与用于镁合金精炼时的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在725℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌15分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.057％；
(7)称取3.4kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌15分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置35分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0009％。
实施例1的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例2
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.103％；
(2)镁合金熔体重量为2500kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取6.2kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的6.2kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在728℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌18分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.065％；
(7)称取3.4kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌18分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置32分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0010％。
实施例2的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例3
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.097％；
(2)镁合金熔体重量为2580kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取5.8kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的5.8kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在720℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌20分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.042％；
(7)称取2.3kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌20分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置30分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0007％。
实施例3的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例4
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.095％；
(2)镁合金熔体重量为2700kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取5.8kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的5.8kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在722℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌25分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.055％；
(7)称取3.1kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌25分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置34分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0008％。
实施例4的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例5
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.076％；
(2)镁合金熔体重量为2630kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取3.4kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的3.4kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在720℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌28分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.046％；
(7)称取2.5kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌28分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置40分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0009％。
实施例5的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例6
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.090％；
(2)镁合金熔体重量为2650kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取5.3kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的5.3kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在730℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌30分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.050％；
(7)称取2.8kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌30分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置37分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.0010％。
实施例6的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例7
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.085％；
(2)镁合金熔体重量为2700kg，设定把Ni含量除到0.020％，称取8.4kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的8.4kgK2ZrF6与用于镁合金精炼时的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在725℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌15分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.030％；
(7)称取1.7kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌15分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置35分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.007％。
实施例7的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
实施例8
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.087％；
(2)镁合金熔体重量为2650kg，设定把Ni含量除到0.075％，称取1.4kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的1.4kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在725℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌30分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.075％；
(7)称取4.2kgTiF4，备用；
(8)将上述备好的TiF4在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌30分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置35分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.005％。
实施例8的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
对比例1
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.075％；
(2)镁合金熔体重量为2650kg，设定把Ni含量除到0，称取9.5kgK2ZrF6，备用；
(3)将上述备好的9.5kgK2ZrF6与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在730℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌30分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净，静置37分钟；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.035％。
对比例1的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
对比例2
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.098％；
(2)镁合金熔体重量为2650kg，设定把Ni含量除到0，称取5.5kgTiF4，备用；
(3)将上述备好的5.5kgTiF4与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在730℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌30分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净，静置37分钟；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.072％。
对比例2的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
对比例3
(1)对熔化完全的镁合金熔体取样进行光谱分析，Ni含量为0.092％；
(2)镁合金熔体重量为2650kg，设定把Ni含量除到0.05％，称取2.3kgTiF4，备用；
(3)将上述备好的2.3kgTiF4与用于精炼的熔剂混合均匀；
(4)将金属熔体温度保持在730℃，加入上述混合均匀的熔剂，机械充分搅拌28分钟；
(5)将上述反应后沉入坩埚底部的渣捞除干净；
(6)取样，光谱分析Ni含量为0.075％；
(7)称取9.5kgK2ZrF6，备用；
(8)将上述备好的9.5kgK2ZrF6的在合金化过程中加入镁合金熔体，充分搅拌28分钟；
(9)将上述反应完全的镁合金熔体静置37分钟；
(10)将上述充分静置的镁合金熔体取样进行分析，镍含量为0.034％。
对比例3的操作工艺参数及除镍效果实验结果见表1。
表1各实施例和对比例的操作工艺参数及除镍效果实验结果
由表1可知：实施例1～6除镍效果最佳，可使终点镍含量降至0.001％或更低；实施例7和8除镍效果也优于对比例1～2，即优于现有技术，亦优于对比例3，即优于锆试剂和钛试剂的加入次序颠倒。上述实验结果表明，本发明提供的除镍方法具备明显的协同作用，明显优于现有技术，且操作简单，反应时间短，适用于工业生产，因此具有显著的进步。
最后有必要在此说明的是：以上实施例和对比例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种镁合金除镍方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤a，采用定量的氟锆酸钾与镁合金进行首次除镍反应至镁合金中的镍含量为0.03～0.07％；
步骤b，再采用定量的四氟化钛与镁合金进行再次除镍反应；
其中，氟锆酸钾与镁合金中的镍的质量比为3～4：1，四氟化钛与镁合金中的镍的质量比为2～3：1。
2.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述氟锆酸钾与镁合金中的镍的质量比为3：1或4：1。
3.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述四氟化钛与镁合金中的镍的质量比为2：1或3：1。
4.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤a中首次除镍至镁合金中的镍含量为(0.05±0.01)％后进行步骤b的再次除镍反应。
5.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述镁合金为液态镁合金。
6.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述镁合金为镁合金熔体。
7.根据权利要求5或6所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述镁合金的原料选自用于生产国标镁合金锭的原料或镁合金废料中的一种或以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述用于生产国标镁合金锭的原料为高纯镁和合金原料。
9.根据权利要求8所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述合金原料根据镁合金的种类或生产工艺确定。
10.根据权利要求7所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述镁合金废料选自回收的镁合金产品及其边角余料、或报废镁合金产品中的一种或以上的混合物。
11.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于，步骤a的具体操作为：采用光谱分析法定量检测镁合金中的镍含量，在镁合金熔体中加入氟锆酸钾，搅拌，去除首次除镍产生的杂质。
12.根据权利要求1或11所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤a的反应温度为710～730℃。
13.根据权利要求11所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤a的搅拌时间为15～30分钟。
14.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于，步骤b的具体操作为：采用光谱分析法定量检测步骤a所得反应物中的镍含量，再加入四氟化钛，搅拌，静置，取沉淀，此时所得的熔体即为经两次除镍后的镁合金。
15.根据权利要求1或14所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤b的反应温度为710～730℃。
16.根据权利要求14所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤b的搅拌时间为15～30分钟。
17.根据权利要求14所述的镁合金除镍方法，其特征在于：步骤b的静置时间为30～40分钟。
18.根据权利要求1所述的镁合金除镍方法，其特征在于：所述镁合金除镍与镁合金精炼同步进行。
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