CN104073541A - 一种匀浆法协同酶解制备薯蓣皂苷元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元的方法,其处理步骤包括:将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,加入原料5~8倍(重量比)的50~70%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理8~10min,得薯蓣皂苷提取液,再经酶解、灭活、离心、浓缩、重结晶得薯蓣皂苷元。本发明采用匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元,工艺简单、提取时间短、提取率高,且无须昂贵的仪器,生产成本低,可进行工业化的生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物有效成分分离领域,具体涉及一种利用匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元的方法。
背景技术
穿山龙为薯蓣科植物穿山龙薯蓣的干燥根茎,所含的主要成分为薯蓣皂苷。我国薯蓣属植物资源丰富,有60多种,大多数含有多量薯蓣皂苷。薯蓣皂苷经酸或酶水解后,生成薯蓣皂苷元(俗称薯蓣皂苷素)和1分子葡萄糖及2分子鼠李糖。薯蓣皂苷元为白色晶体,熔点204~207℃,可溶于常用的有机溶剂如乙醚、石油醚、汽油及醋酸中,不溶于水,是目前合成各种甾体药物的重要合成原料。
目前关于薯蓣皂苷元的制备方法的专利和文献较多,包括使用酸水解法、有机溶剂(如石油醚、汽油、己烷、氯仿等)法,超临界流体萃取法,或超声提取酸水解法等。然而,传统的方法需经过多次的萃取浓缩,能耗高,生产周期长,提取率低,同时也对环境造成了严重的污染;而超临界流体萃取法和超声波提取法效果虽好,但存在设备一次性投入过高的缺点。如专利200410060679.X公布了的方法,其不足之处是仍使用传统的盐酸为催化剂,产生大量的酸性有机废水,无法从根本上解决薯蓣皂苷元生产的污染问题,且得率较低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单、提取时间短、收率高的制备薯蓣皂苷元的方法。
本发明包括以下步骤:
将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,加入原料5~8倍(重量比)的50~70%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理8~10min,得薯蓣皂苷提取液,再加入原料3~4%(重量比)的复合酶,醋酸/醋酸钠调节PH为3.5~4.5,搅拌均匀,于50~60℃酶解1~2h,80℃灭活15min,氢氧化钠调PH为中性,经离心、浓缩、重结晶得薯蓣皂苷元。本发明所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶与淀粉酶的复合酶(比例为0.4:0.2:0.4),结晶溶剂为石油醚、甲醇或乙醇。
本发明使用匀浆法提取植物的有效成分,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶酶)进一步的破坏细胞的细胞壁和细胞质,使其疏松、膨胀、崩溃,从而增大了有效成分的扩散面积,减小了阻力,提高了有效成分的得率。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,取100g,加入原料5倍(重量比)的50%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理8min,得薯蓣皂苷提取液,再加入原料3%(重量比)的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶比例为0.4:0.2:0.4),醋酸/醋酸钠调节PH为3.5,搅拌均匀,于50℃酶解2h,80℃灭活15min,氢氧化钠调PH为中性,经离心、浓缩、石油醚重结晶得薯蓣皂苷元1.92g,经检测,薯蓣皂苷元的收率为1.92%。
实施例2:
将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,取100g,加入原料7倍(重量比)的70%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理10min,得薯蓣皂苷提取液,再加入原料4%(重量比)的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶比例为0.4:0.2:0.4),醋酸/醋酸钠调节PH为4.5,搅拌均匀,于55℃酶解1.5h,80℃灭活15min,氢氧化钠调PH为中性,经离心、浓缩、乙醇重结晶得薯蓣皂苷元2.05g,经检测,薯蓣皂苷元的收率为2.05%。
实施例3:
将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,取100g,加入原料8倍(重量比)的65%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理9min,得薯蓣皂苷提取液,再加入原料3.5%(重量比)的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶比例为0.4:0.2:0.4),醋酸/醋酸钠调节PH为4.0,搅拌均匀,于60℃酶解1h,80℃灭活15min,氢氧化钠调PH为中性,经离心、浓缩、甲醇重结晶得薯蓣皂苷元1.97 g,经检测,薯蓣皂苷元的收率为1.97%。
Claims (3)
1. 一种匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元的方法,其特征在于,包括以下步骤:将穿山龙除杂切片晒干,烘干粉碎,过100目筛,加入原料5~8倍(重量比)的50~70%的乙醇,使用高速匀浆机,在200W的功率下,对穿山龙粉末进行处理8~10min,得薯蓣皂苷提取液,再加入原料3~4%(重量比)的复合酶,醋酸/醋酸钠调节PH为3.5~4.5,搅拌均匀,于50~60℃酶解1~2h,80℃灭活15min,氢氧化钠调PH为中性,经离心、浓缩、重结晶得薯蓣皂苷元。
2. 根据权利要求1所述的一种匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元的方法,其特征在于,所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶与淀粉酶的复合酶(比例为0.4:0.2:0.4)。
3. 根据权利要求1所述的一种匀浆法协同酶解提取薯蓣皂苷元的方法,其特征在于,所述的结晶过程中使用的有机溶剂为石油醚、甲醇或乙醇。
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CN201410266301.9A CN104073541A (zh) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | 一种匀浆法协同酶解制备薯蓣皂苷元的方法 |
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CN109053853A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-12-21 | 湖北民族学院 | 一种黄姜薯蓣皂苷的高效分离方法 |
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2014
- 2014-06-16 CN CN201410266301.9A patent/CN104073541A/zh active Pending
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