CN104073033A - 一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法。各组分重量百分比为，混蜡TiO2：30-60%；分散剂：2-8%；羟基溶剂：20-40%；烷基溶剂：20-50%；所述羟基溶剂例如是三羟甲基丙烷酯；所述烷基溶剂例如是十二烷基苯，所述分散剂例如是Troysol 98c；本发明制作方法包括加热、置换、混蜡、形成四个主要步骤；本发明的纳米级镀膜液具有提高硬度、表面增亮、杜绝氧化、时间长效、安全保护等性能，本发明制作方法简单、成本低。本发明可应用于镀膜保护、润滑油保护，适用于汽车、家用电器等机械、建筑以及其他领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀膜液，还可以作为润滑液，尤其是一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液。
背景技术
目前，镀膜类产品主要有氟素类、硅油类，含有硅油的镀膜类产品和车蜡中的油脂成份不同的是，它是百分之百的硅成份化合物，和自然界中的油脂成份不同，它不会氧化变质。含有氟素的镀膜类产品，即镀膜类产品中含有聚四氟乙烯为代表的含氟聚合物，利用氟元素的独特特性来改善漆面的张力与吸附性能，因为具有其他材料所没有的独特的特征，例如其表面特性、耐热性、稳定性及耐药品性等，使用这种镀膜可以起到防酸雨、防紫外线作用，保护时间可达7个月之长。但硅油类产品的缺点是，硅油溶于水，在洗车、或者下雨行车时容易造成脱落，所以含有硅油类的镀膜产品在持久性方面大大减弱；含有氟素的镀膜类产品的缺点也极为明显，如其产品本身有些泛黄、透光性一般，划痕碰撞不易修复，容易造成漆面保护不均，时间长的话会出现漆面局部颜色不一，渗入酸雨等有害物质会出现内部氧化。另外氟类的产品对人体可构成伤害。
大多数的商品在接触到空气中的氧分子就会被氧化，从而导致本身表面的恶化状态。此时更容易附着灰尘，清洗时也更容易造成细微划痕。市场上也有物体表面的镀膜，一般只能维持三个月到半年，无法做到长期有效。同时功能比较单一，大部分是专业专用，通用性比较差。
市场上虽然有效果不错的镀膜液，但因其价格昂贵，影响使用和推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法。
本发明所采用的技术方案是，一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液，各组分重量百分比为，混蜡TiO2：30-60%；；分散剂：2-8%；羟基溶剂：20-40%；烷基溶剂：20-50%；
一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液的制作方法包括以下步骤和过程：
步骤一，加热；预热TiC14，将预热后的TiC14送入发生器中；同时，将氯气和铝粉送入发生器反应生成AlC13，氯气与铝粉的摩尔比为3:2；生成AlC13的反应热进一步预热TiC14，获得TiC14和AlC13的混合物；
步骤二，置换；将TiC14和AIC13的混合物送入氧化反应器，同时，加热氧气，并将加热后的氧气送入氧化反应器；热氧与热TiC14迅即混合，反应生成TiO2和氯气，TiO2 悬浮在含氯尾气中，收集TiO2，并将TiO2和氯气的混合物快速冷却至40-60℃3；
步骤三，混蜡；将冷却至40-60℃的TiO2和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过140-160℃水热预晶化处理，再经320-380℃温度烧结，获得纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物，称之为混蜡TiO2；
步骤四：形成；将纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物加入羟基溶剂混合均匀，再加入分散剂混合均匀，再加入烷基溶剂混合均匀，加热到150±5℃，保持4±0.1小时，形成纳米级钛晶镀膜液；
步骤三中氯气和石蜡的反应方程式通式为：CXH(2x+2)+yCl2→CxH(2x-y+2)Cly +yHCl，式中，x=14-36，x为石蜡中C原子数量，y为氯气的摩尔数；TiC14的摩尔数为(1/2)y；石蜡的投放量对应生成氯化石蜡-40或氯化石蜡-52或氯化石蜡-70的一种或几种。
本发明的特征还在于，所述步骤一中，TiC14的纯度优选96-99.9%。
本发明的特征还在于，所述步骤一中TiC14的预热例如采用燃料油或电流间接加热的方式。
本发明的特征还在于，所述步骤二中，氧气经氧气预热器例如采用燃料油或电间接加热，预热后的氧气导入燃烧室，加入燃料油燃烧进一步提高氧气温度。
本发明的特征还在于，所述步骤三中，快速冷却的时间为15-30分钟。
本发明的特征还在于，所述步骤三中，收集TiO2优选例如布袋过滤器收集的方法。
本发明的特征还在于，所述三羟甲基丙烷酯的纯度优选98-99.99%。
本发明的特征还在于，所述烷基溶剂例如是十二烷基苯，其纯度为98-99.99%。
本发明的特征还在于，所述步骤三中，将冷却至50℃的TiO2前驱体和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过150℃水热预晶化处理，再经350℃温度烧结，获得纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物。
本发明的特征还在于，各组分重量百分比最优方案是，混蜡TiO2：40%；分散剂：5%；羟基溶剂：25%；烷基溶剂：30%。
氯气和铝粉的反应热能进一步预热TiC14， AIC13还是一种晶型转化剂；石蜡采用半精炼或全精炼石油石蜡，其主要作用是提升润滑性能和热安定性；绿化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，在本组分中主要有阻燃、增塑、粘接改良、抗磨、防霉剂、防水功能。作为增塑剂，其主要作用是削弱组分聚合后，分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了分子链的移动性，降低分子链的结晶性，即增加了塑性，表现为镀膜液的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。
烷基溶剂，例如十二烷基苯作为一种为无色透明液体，在组分中的主要作用是既作为溶剂，还能提升镀膜液的热安定性，提高镀膜液的低温流动性和抗磨性；同时，是一种阻燃剂，在气味上是一种芳香剂，还能发出紫色荧光，且对人体机能无损害。
羟基溶剂，例如三羟甲基丙烷酯，其分子含有3个羟甲基，是一种新戊结构的三元醇，3个羟基具有同等反应程度，可以形成网状交联结构，网状交联结构的形成使得分子结构更加紧密，从而降低其吸水率，提高了其抗张强度。在本组分中的主要作用是，增塑剂、表面活性剂、热稳定剂，还提升镀膜液的耐黄变性能，还有交联改性的功能，提高涂饰性能。
分散剂（Dispersant），是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可分散一些难于溶解于液体的无机、有机物的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的辅助剂；又称为一种能提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂；例如市场上美国某公司的特洛伊Troysol 98c，它是一种分散剂，还是一种润滑剂，具有高光亮度优点，防止胶凝和结晶，减少沉淀，提高粘度稳定性。
锐钛型TiO2为极其细小的纳米级颗粒, 直径在100纳米以下，外观为白色粉末，具有极强的扩散性和附着力，具有抗紫外线、抗菌、自洁净、抗老化性能，形成的膜具有超亲水性和超永久性。
本发明的制作方法简单易行、成本低，其纳米级钛晶镀膜液具有以下优点：
1、提高硬度：纳米粒子直径仅仅是头发直径的十万分之一，硬度可高达5-8H。使膜的硬度提高三倍，耐磨性提高一倍；
2、表面增亮：例如镜面手机刚购买时，虽然闪闪发亮但只要沾上灰尘很快就会失去光泽。而本发明含有纳米无机成分，施工后光度可达80，光亮更胜新机，手机即使沾上灰尘，依然光彩照人；
3、杜绝氧化：而本发明为无机纳米粒子，是非常稳定的氧化物，可杜绝高贵商品大气氧化；
4、时间长效：具有更大的表面面积，具有更强地附着能力，效果可以维持5年以上，同时由于不会氧化，本身不容易脱落；
5、安全保护：所含粒子性质非常稳定，在零下30摄氏度零上150摄氏度高温下也不会分解，仍然保持其固有性质，膜的强度大大提高，抗刮痕性能增强，可全方位保护烤漆。在恶劣的环境下并不会分解，也不与其它材料产生化学反应，不会对烤漆本身产生伤害，是一种良好的超硬耐高温材料和阻燃材料。
本发明兼容性强，处理硬质物体表面时，表现为具有疏油性和疏水性，而通过金氏酸催化剂和基础油结合时，又具有很强的亲油性。
本发明解决钢铁、不锈钢、瓷砖釉面、玻璃表面、人造大理石、大理石、各类油漆表面，包括汽车、钢琴等工艺品表面易被刮伤、磨花的问题；同时，和各类润滑油油膜表面形成致密坚硬保护层，增加润滑油的极压、抗磨性，提高抗氧化能力和耐高温、耐低温能力。例如直径10纳米左右的颗粒，在其强大的原子键的作用下，吸附在物体，例如手机屏幕玻璃的分子间，两种物质融为一体。同时液体会填满物体，例如玻璃分子间空隙，而形成致密的纳米级钛晶膜保护层从而使物体，例如玻璃表面更加光滑，使水分子和油分子无法进入。因此，本发明可广泛应用于汽车、家具、建筑等工业，电脑、手机等家用电器等物体表面。
本发明在应用过程中，其操作简单。例如，通过壶喷或涂抹到物体表面就可以完成镀膜，对环境和工具没有特别要求，易于操作。再例如，应用在汽车，工业润滑油中，一般无需更换已有设备和改变工艺，避免生产成本的增加。
本发明的应用在常温下均匀涂抹30分钟就可以完全干燥，达到防油、防水、防刮花，易清洁，无毒害的效果。
本发明的一种润滑油应用，将纳米级钛晶镀膜液与基础油混合，再加入金氏酸高温催化，再加入润滑油；金氏酸是美国某公司的一种催化剂，基础油是石油提炼的不能燃烧具有润滑功能的油类。例如，当汽车加入该润滑油后，汽车发动机的金属部件磨擦产生热量，利用热激活原理，一方面与金属分子结合，填补在凹凸不平的发动机机件金属表面，形成一种原子保护膜，也就是说在金属上镀上一层含钛的晶体膜，修复金属的磨损面；另一方面其高分子网状结构能牢牢地将钛晶微粒固定在金属表面，不会发生脱落。使摩擦表面变得更加光滑，但又不会改变机械的设计公差，达到磨擦系数为0.0132的低摩擦状态，而传统润滑油磨擦系数0.043，有效提高机件金属本身的抗磨性能，使摩擦系数更低，从而起到保持发动机的动力、延长发动机的使用寿命。经检测，节约燃料20%以上；同时，减少燥音50%，减少尾气排放60%。
本发明还有一种应用是，1．清洗光滑表面的物体；2．稍加力度以“打圆圈”方式擦洗物体；3．进一步用清水清洗干净，确保无清洁剂残留，处理至无水状态，待用；4．将本发明的纳米级钛晶镀膜液喷撒或涂抹均匀于物体表面，大面积的物体分块处理，涂抹方式是，先左右横向后上下竖直；然后再处理另一块，直至整块物体表面处理完毕，为增强效果，或立即重复一遍；5．上一步完毕后，常温静待30-40分钟，擦拭至比物体原貌更透亮。经处理过的物体表面，在模拟恶劣环境中可以保持十年效果完好。
具体实施方式：
实施例1：
各组分重量百分比为，混蜡TiO2：40%；分散剂特洛伊Troysol 98c：5%；三羟甲基丙烷酯：25%；十二烷基苯：30%；TiC14的纯度为98%。制作步骤如下：
步骤一，加热；采用燃料油间接加热的方式预热TiC14，将预热后的TiC14送入发生器中；同时，将氯气和铝粉送入发生器反应生成AlC13，氯气与铝粉的摩尔比为3:2；生成AlC13的反应热进一步预热TiC14，获得TiC14和AlC13的混合物；
步骤二，置换；将TiC14和AIC13的混合物送入氧化反应器，同时，氧气经氧气预热器用燃料油间接加热，预热后的氧气导入燃烧室，加入燃料油燃烧进一步提高氧气温度，并将加热后的氧气送入氧化反应器；热氧与热TiC14迅即混合，反应生成TiO2和氯气，TiO2悬浮在含氯尾气中；采用布袋过滤器收集的方法收集TiO2，并将TiO2和氯气的混合物快速冷却20分钟至50℃；
步骤三，混蜡；将冷却至50℃的TiO2和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过150℃水热预晶化处理，再经350℃温度烧结，获得单一分散、相稳定、粉体体色白和手感润滑的纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物，称之为混蜡TiO2；
步骤四：形成；将锐钛矿型TiO2氯化石蜡的混合物加入纯度为98%的三羟甲基丙烷酯混合均匀，再加入分散剂Troysol 98c混合均匀，再加入纯度为98 %的十二烷基苯混合均匀，加热到150℃，保持4小时，形成纳米级钛晶镀膜液。
在上述步骤三的混蜡过程中，氯气和石蜡的反应方程式通式为：CXH(2x+2)+yCl2→CxH(2x-y+2)Cly +yHCl，式中，x=14-36，x为石蜡中C原子数量，y为氯气的摩尔数；TiC14的摩尔数为(1/2)y；石蜡的投放量对应生成氯化石蜡-40或氯化石蜡-52或氯化石蜡-70的一种或几种；设石蜡的分子式为C15H32，则氯化石蜡-52的反应方程式为C15H32+6Cl2→C15H26Cl6 +6HCl，因为Cl2来源是由TiC14产生，对应TiC14的摩尔数是C15H32摩尔数的3倍；当要求生成氯化石蜡-40或氯化石蜡-70时，对应TiC14的摩尔数计算则依此类推。
一种应用如下：1．清水擦洗手机表面；2．涂抹清洁剂到海绵刷上，稍加力度以“打圆圈”方式擦洗手机表面；3．进一步用清水擦洗干净，确保无清洁剂残留，用毛巾擦干至无水状态；4．纳米级钛晶镀膜液喷适量于毛巾上，均匀涂抹于手机表面，涂抹方式是，先左右横向后上下竖直，直至表面处理完毕；5．上一步完毕后，常温静待35分钟，用毛巾擦至比手机原貌更透亮。
实施例2：
各组分重量百分比为，混蜡TiO2：35%；分散剂特洛伊Troysol 98c：3%；三羟甲基丙烷酯：22%；十二烷基苯：40%；TiC14的纯度为99%。制作步骤如下：
步骤一，加热；采用电流间接加热的方式预热TiC14，将预热后的TiC14送入发生器中；同时，将氯气和铝粉送入发生器反应生成AlC13，氯气与铝粉的摩尔比为3:2；生成AlC13的反应热进一步预热TiC14，获得TiC14和AlC13的混合物；
步骤二，置换；将TiC14和AIC133的混合物送入氧化反应器，同时，氧气经氧气预热器用电流间接加热，预热后的氧气导入燃烧室，加入燃料油燃烧进一步提高氧气温度，并将加热后的氧气送入氧化反应器；热氧与热TiC14迅即混合，反应生成TiO2和氯气，TiO2 悬浮在含氯尾气中；采用进入布袋过滤器收集的方法收集TiO2，并将TiO2和氯气的混合物快速冷却30分钟至45℃；
步骤三，混蜡；将冷却至45℃的TiO2和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过160℃水热预晶化处理，再经360℃温度烧结，获得单一分散、相稳定、粉体体色白和手感润滑的20纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物，称之为混蜡TiO2；
步骤四：形成；将混蜡TiO2加入纯度为99%的三羟甲基丙烷酯混合均匀，再加入分散剂Troysol 98c混合均匀，再加入纯度为98 %的十二烷基苯混合均匀，加热到155℃，保持4.1小时，形成纳米级钛晶镀膜液。
一种润滑油应用实施例是，将生成的纳米级钛晶镀膜液与基础油混合，再加入金氏酸高温催化，再加入润滑油；金氏酸是美国某公司的一种催化剂，基础油是石油提炼的不能燃烧具有润滑功能的油类。当汽车加入该润滑油后，汽车发动机的金属部件磨擦产生热量，利用热激活原理，一方面与金属分子结合，填补在凹凸不平的发动机机件金属表面，形成一种原子保护膜，也就是说在金属上镀上一层含钛的晶体膜，修复金属的磨损面；另一方面其高分子网状结构能牢牢地将钛晶微粒固定在金属表面，不会发生脱落。使摩擦表面变得更加光滑，但又不会改变机械的设计公差，达到磨擦系数为0.0132的低摩擦状态，而传统润滑油磨擦系数0.043，有效提高机件金属本身的抗磨性能，使摩擦系数更低，从而起到保持发动机的动力、延长发动机的使用寿命。经检测，节约燃料20%以上；同时，减少燥音50%，减少尾气排放60%。
实施例3:
各组分重量百分比为，混蜡TiO2：50%；分散剂特洛伊Troysol 98c：8%；三羟甲基丙烷酯：20%；十二烷基苯：22%；TiC14的纯度为99.99%。制作步骤如下：
步骤一，加热；采用柴油间接加热的方式预热TiC14，将预热后的TiC14送入发生器中；同时，将氯气和铝粉送入发生器反应生成AlC13，氯气与铝粉的摩尔比为3:2；生成AlC13的反应热进一步预热TiC14，获得TiC14和AlC13的混合物；
步骤二，置换；将TiC14和AIC13的混合物送入氧化反应器，同时，氧气经氧气预热器用柴油间接加热，预热后的氧气导入燃烧室，加入燃料油燃烧进一步提高氧气温度，并将加热后的氧气送入氧化反应器；热氧与热TiC14迅即混合，反应生成TiO2和氯气，TiO2 悬浮在含氯尾气中；采用进入布袋过滤器收集的方法收集TiO2，并将TiO2和氯气的混合物快速冷却30分钟至40℃；
步骤三，混蜡；将冷却至45℃的TiO2和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过155℃水热预晶化处理，再经365℃温度烧结，获得单一分散、相稳定、粉体体色白和手感润滑的40纳米级锐钛矿型TiO2和绿化石蜡混合物，称之为混蜡TiO2；
步骤四：形成；将锐钛矿型TiO2和绿化石蜡混合物加入纯度为99.99%的三羟甲基丙烷酯混合均匀，再加入分散剂Troysol 98c混合均匀，再加入纯度为99.99 %的十二烷基苯混合均匀，加热到145℃，保持3.9小时，形成纳米级钛晶镀膜液。
一种应用实施例是，1．用清水冲洗汽车；2．涂抹清洁剂到海绵刷上，稍加力度以“打圆圈”方式擦洗汽车；3．进一步用清水冲洗干净，确保无清洁剂残留，用毛巾擦干至无水状态；4．将纳米级钛晶镀膜液喷适量于毛巾上，均匀涂抹于汽车表面，分成0.35×1M小块分别处理，涂抹方式是，先左右横向后上下竖直；然后再处理另一块，直至汽车表面处理完毕，为增强效果，立即重复一遍；5．上一步完毕后，常温静待40分钟，用毛巾擦至比汽车原貌更透亮。
Claims (10)
1.一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，各组分重量百分比为，混蜡TiO2：30-60%；分散剂：2-8%；羟基溶剂：20-40%；烷基溶剂：20-50%；其制作方法包括以下步骤和过程：
步骤一，加热；预热TiC14，将预热后的TiC14送入发生器中；同时，将氯气和铝粉送入发生器反应生成AlC13，氯气与铝粉的摩尔比为3:2；生成AlC13的反应热进一步预热TiC14，获得TiC14和AlC13的混合物；
步骤二，置换；将TiC14和AIC133的混合物送入氧化反应器，同时，加热氧气，并将加热后的氧气送入氧化反应器；热氧与热TiC14迅即混合，氧气与TiC14的摩尔比为1:1，反应生成TiO2和氯气，TiO2 悬浮在含氯尾气中，收集TiO2，并将TiO2和氯气的混合物快速冷却至40-60℃；
步骤三，混蜡；将冷却至40-60℃的TiO2和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过140-160℃水热预晶化处理，再经320-380℃温度烧结，获得纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物，称之为混蜡TiO2；
步骤四，形成；将锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物加入羟基溶剂混合均匀，再加入分散剂Troysol 98c混合均匀，再加入烷基溶剂混合均匀，加热到150±5℃，保持4±0.1小时，形成钛晶原子镀膜液；
步骤三中氯气和石蜡的反应方程式通式为：CXH(2x+2)+yCl2→CxH(2x-y+2)Cly +yHCl，式中，x=14-36，x为石蜡中C原子数量，y为氯气的摩尔数；TiC14的摩尔数为(1/2)y；石蜡的投放量对应生成氯化石蜡-40或氯化石蜡-52或氯化石蜡-70的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤一中，TiC14的纯度为96-99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤一中，TiC14的预热采用燃料油或电流间接加热的方式。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤二中，氧气经氧气预热器用燃料油或电间接加热，预热后的氧气导入燃烧室，加入燃料油燃烧进一步提高氧气温度。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤三中，快速冷却的时间为15-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤三中，所述混蜡TiO2用布袋过滤器收集。
7.根据权利要求2所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述羟基溶剂是三羟甲基丙烷酯，其纯度为98-99.99%。
8.根据权利要求2所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述烷基溶剂是十二烷基苯，其纯度为98-99.99%。
9.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，所述步骤三中，将冷却至50℃的TiO2前驱体和氯气的混合物以及石蜡同时加入氯化反应器，通过150℃水热预晶化处理，再经350℃温度烧结，获得纳米级锐钛矿型TiO2和氯化石蜡的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种高耐磨高硬度的纳米级钛晶镀膜液及其制作方法，其特征是，各组分重量百分比为，混蜡TiO2：40%；分散剂：5%；羟基溶剂：25%；烷基溶剂：30%。
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2014
- 2014-07-06 CN CN201410316668.7A patent/CN104073033B/zh active Active
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