CN104066770A - 有机聚硅氧烷 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种有机聚硅氧烷及其用途。一种示例性的有机聚硅氧烷表现出优良的加工性能和可使用性，并且在用作封装剂时显示出优异的光提取效率、抗裂性、硬度、耐热冲击性和粘合性。本申请的有机聚硅氧烷可以提供在苛刻条件下表现出长期稳定的耐久可靠性，而且防止在封装剂表面上产生白化和粘性的封装剂。

Description

有机聚硅氧烷
技术领域
本申请涉及有机聚硅氧烷及其用途。
背景技术
制备有机聚硅氧烷的代表性方法，为使含有可水解基团例如烷氧基的有机硅烷或有机硅氧烷脱水并缩合的方法。例如，在专利文献1中，公开了一种通过使二硅氧烷、二烷氧基二有机硅烷和三烷氧基有机硅烷脱水并缩合而制备有机聚硅氧烷的方法。
然而，根据上述方法难以有效制备具有所需结构的有机聚硅氧烷。例如，根据上述方法难以制备具有由双官能硅氧烷单元构成的足够长的直链结构的聚硅氧烷。另外，根据上述方法也难以实现双官能硅氧烷单元中的硅原子与三官能硅氧烷单元中的硅原子经由氧原子直接连接的结构。
另外，根据上述方法，难以使水解和缩合作用中涉及的官能团，例如可水解官能团(如烷氧基)和羟基保留在所制备的有机聚硅氧烷中。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)美国专利No.4,046,795
发明内容
技术问题
本申请提供一种有机聚硅氧烷及其用途。
技术方案
示例性的有机聚硅氧烷可以以化学式1的平均组成式表示。
[化学式1]
(R1R2 2SiO1/2)k(R3R4SiO2/2)l(R5R6SiO2/2)m(R7SiO3/2)n
在化学式1中，R1为含有至少2个碳原子的一价烃基，R2为含有1至4个碳原子的烷基，R3为含有6至25个碳原子的芳基，R4为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，R5和R6各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，R7为含有1至20个碳原子的烷基或含有6至25个碳原子的芳基，k为正数，l和m各自独立地为0或正数，n为正数，(l+m)/n为5以上。
本文中使用的表述“有机聚硅氧烷以特定的平均组成式表示”是指所述有机聚硅氧烷是以该特定的平均组成式表示的单一组分或至少两种组分的混合物或反应产物，且所述混合物或反应产物中各组分的平均组成以该特定的平均组成式表示。
本文中使用的术语“一价烃基”可以是指来自由碳和氢构成的有机化合物或其衍生物的一价残基。所述一价烃基包含1或至少2个碳原子，并且可以为例如含有1至25或2至25个碳原子的一价烃基。该一价烃基可以为，例如烷基、烯基或芳基。
除非另外特别限定，本文中使用的术语“烷基”可以是指含有1至20、1至16、1至12、1至8或1至4个碳原子的烷基。所述烷基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选地被至少一个取代基取代。
除非另外特别限定，本文中使用的术语“烯基”可以是指含有2至20、2至16、2至12、2至8或2至4个碳原子的烯基。所述烯基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选地被至少一个取代基取代。
除非另外特别限定，本文中使用的术语“芳基”可以是指含有苯环或来自包含至少2个苯环连接或稠合的结构的化合物或其衍生物的一价残基。即，在所述芳基的范围内，除了通常称作芳基的芳基外，可以包括芳烷基或芳基烷基。所述芳基可以为含有6至25、6至21、6至18或6至13个碳原子的芳基。该芳基可以为苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基，并且例如为苯基。
在化学式1的平均组成式中，所述含有1至4个碳原子的烷基可以为直链、支链或环状烷基。该烷基可以任选地被至少一个取代基取代。在化学式1的平均组成式中，R2可以为例如甲基。
在本说明书中，可以使用卤素、环氧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、异氰酸酯基、硫醇基或上述一价烃基作为能够任选地取代一价烃基、烷基、烯基或芳基的取代基，但本申请并不局限于此。
在化学式1的平均组成式中，含有至少2个碳原子的烃基可以为例如烯基。
在化学式1的平均组成式中，k、l、m和n各指硅氧烷单元的摩尔比，并且当其总和(k+l+m+n)调节为1时，k可以为0.01至0.10，l可以为0至0.90，m可以为0至0.90，n可以为0.01至0.30。
在一个实施方案中，在化学式1的平均组成式中，无论l或m均不为0。当l和m均不为0时，l/m可以在0.4至2.0、0.4至1.5或0.5至1的范围内。
以化学式1的平均组成式表示的有机聚硅氧烷包含：在相关领域中可能且通常以(R3SiO1/2)表示的单官能硅氧烷单元(下文中，称作“M单元”)、可能以(R2SiO2/2)表示的双官能硅氧烷单元(下文中，称作“D单元”)，以及可能以(RSiO3/2)表示的三官能硅氧烷单元(下文中，称作“T单元”)。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷在其结构中可以含有源自T单元的结构(下文中，称作“交联结构”)和源自D单元的足够长的直链结构。在示例性的有机聚硅氧烷的平均组成式中，(l+m)/n可以为5以上、7以上、8以上或10以上。另外，在该平均组成式中，(l+m)/k可以为5以上、8以上或10以上。此处，(l+m)/n的上限可以为但并不特别限于例如70、60、50、40、30或25。另外，(l+m)/k的上限可以为但并不特别限于例如110、100、90、80、70、60、50或40。在化学式1中，(l+m)/(k+l+m+n)可以为例如0.5以上、0.6以上或0.7以上。(l+m)/(k+l+m+n)的上限可以为但并不特别限于小于1或0.98以下。在化学式1中，(l+m)/(l+m+n)可以为例如0.5以上、0.6以上或0.7以上。(l+m)/(l+m+n)的上限可以为但并不特别限于小于1或0.98以下。在本说明书中，具有上述平均组成式的有机聚硅氧烷可以称作具有部分交联结构的有机聚硅氧烷。当所述有机聚硅氧烷具有以上结构时，可以根据应用而显示出合适的物理性质。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷可以包含化学式2或化学式3的单元。
[化学式2]
[化学式3]
在化学式2和化学式3中，R1至R8各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，o为0至300，p为0至300。
在化学式2和化学式3中，R3或R8可以为例如芳基。
示例性的有机聚硅氧烷可以包含至少一个化学式2或化学式3的单元。
化学式2或化学式3的单元为形成有机聚硅氧烷的硅氧烷单元中，D单元的硅原子与T单元的硅原子经由氧原子直接彼此连接的单元。在一个实施方案中，如上所述，即使当有机聚硅氧烷为至少两种组分的混合物且各组分的平均组成以化学式1的平均组成式表示时，该有机聚硅氧烷也可以包含至少一种含有化学式2或化学式3的单元的单一组分。如下文中将要描述的，包含化学式2或化学式3的单元的有机聚硅氧烷将例如通过环状硅氧烷化合物与具有笼形或部分笼形结构或T单元的有机聚硅氧烷的反应来制备。特别是，当应用上述方法时，可以制备结构中包含化学式2或化学式3的单元且与烷氧基和羟基连接的硅原子数目最小的有机聚硅氧烷。
在一个实施方案中，在通过1H-NMR测量的波谱中，所述有机聚硅氧烷的源自与硅原子连接的烷氧基的峰面积(OR)对于源自与硅原子连接的烯基的面积(Ak)之比(OR/Ak)可以为0.05以下、0.03以下、0.01以下或0.005以下，或者可以为0。在此范围内，有机聚硅氧烷可以显示出适当的粘度，并且优异地保持其它物理性质。另外，此处，所述通过1H-NMR测量的波谱具体而言是根据下面的示例性实施方案中所要描述的方法获得的。
另外，在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷通过KOH滴定得到的酸值可以为0.05mg KOH/g以下、0.03mg KOH/g以下、0.01mg KOH/g以下或0mgKOH/g。在此范围内，有机聚硅氧烷可以显示出适当的粘度，并且优异地保持其它物理性质。另外，此处，所述通过KOH滴定得到的酸值是根据下面的示例性实施方案中所要描述的方法测定的。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷中与硅原子连接的芳基(Ar)相对于该有机聚硅氧烷中的全部硅原子(Si)的摩尔比(Ar/Si)可以为0.3以上、0.5以上或0.7以上。在此范围内，聚硅氧烷或包含该聚硅氧烷的封装剂(encapsulant)可以保持优异的特性，例如折射率、光提取效率、抗裂性、硬度和粘度。同时，该摩尔比(Ar/Si)的上限可以为例如1.5至1.3。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷的至少一个与硅原子连接的芳基可以是与D单元的硅原子连接。即，示例性的有机聚硅氧烷可以包含至少一个与D单元的硅原子连接的芳基，并且聚硅氧烷中与双官能硅氧烷的硅原子连接的芳基(Ar-D)相对于D单元的硅原子(Si)的摩尔比(Ar-D/Si)可以为0.2以上、0.4以上或0.6以上。在一个实施方案中，该摩尔比(Ar-D/Si)的上限可以为但并不特别限于例如1.8或1.5。
在另一个实例中，所述有机聚硅氧烷的至少一个与硅原子连接的芳基可以是与T单元的硅原子连接。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷的所有与硅原子连接的芳基都可以是与D单元和/或T单元的硅原子连接，并且满足上述摩尔比(Ar/Si和/或Ar-D/Si)。所述聚硅氧烷或包含该聚硅氧烷的封装剂可以显示出优异的特性，例如折射率、光提取效率、抗裂性、硬度和粘度。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷在25℃下的粘度可以为2,000cP以上、3,000cP以上、4,000cP以上、5,000cP以上、7,000cP以上、9,000cP以上或9,500cP以上。在此范围内，可以合适地保持有机聚硅氧烷的加工性能和硬度。同时，对于所述粘度的上限没有特别限制，例如，该粘度可以为100,000cP以下、90,000cP以下、80,000cP以下、70,000cP以下或65,000cP以下。
在一个实施方案中，所述有机聚硅氧烷的重均分子量(Mw)可以为1,500以上、2,000以上、3,000以上、4,000以上或5,000以上。本文中使用的术语“重均分子量”是指通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量的相对于聚苯乙烯标准品的转换值。另外，除非在本说明书中另外特别限定，术语“分子量”可以是指重均分子量。在此范围内，可以合适地保持聚硅氧烷的模制性能、硬度和强度。同时，对于所述分子量的上限没有特别限制，并且可以为14,000以下、12,000以下或10,000以下。
所述有机聚硅氧烷可以为，例如，包含环状硅氧烷化合物以及含有笼形结构或部分笼形结构或T单元的有机聚硅氧烷的混合物的反应产物。可以使用由化学式4表示的化合物作为所述环状硅氧烷化合物。另外，所述含有笼形结构或部分笼形结构或T单元的有机聚硅氧烷可以具有化学式5或化学式6的平均组成式。
[化学式4]
[化学式5]
[ReSiO3/2]
[化学式6]
[RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q
在化学式4至6中，Ra为含有至少2个碳原子的一价烃基，Rb为含有1至4个碳原子的烷基，Rc至Re各自独立地为含有6至25个碳原子的芳基、含有1至20个碳原子的烷基或含有至少2个碳原子的一价烃基，o为3至6，p为1至3，q为1至10。
在化学式4至6中，Ra、Rc、Rd和Re的具体种类，o、p和q的具体值以及混合物中各组分的比例可以根据具有所需结构的有机聚硅氧烷来确定。
当使包含化学式4的化合物以及具有化学式5和/或化学式6的平均组成式的有机聚硅氧烷的混合物进行反应时，可以合成分子量足够大的具有所需结构(例如上述部分交联结构)的有机聚硅氧烷。
当使混合物如上所述进行反应时，可以制备所需的与所合成有机聚硅氧烷中的硅原子连接的官能团(例如烷氧基或羟基)最少，从而显示出优异物理性质的产物。
在一个实例方案中，所述混合物还可以包含由化学式7表示的化合物。
[化学式7]
(RaRb 2Si)2O
在化学式7中，Ra为含有至少2个碳原子的一价烃基，Rb为含有1至4个碳原子的烷基。
在化学式7中，Ra和Rb的具体种类以及混合物的混合比例可以根据所需有机聚硅氧烷的结构来确定。
在一个实施方案中，所述混合物中各组分的反应可以在适当催化剂的存在下进行。因此，该混合物还可以包含催化剂。
例如，可以使用碱催化剂作为催化剂。合适的碱催化剂可以为但并不限于：金属氢氧化物如KOH、NaOH或CsOH；包含碱金属化合物和硅氧烷的金属硅烷醇化物(metal silanolate)；或季铵化合物如四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵。
所述催化剂在混合物中的比例可以鉴于所需的反应性来合适地选择，例如相对于100重量份的混合物中反应产物的总重量，可以为0.01至30重量份或0.03至5重量份。在本说明书中，除非另外特别限定，单位“重量份”是指组分间的重量比。
在一个实施方案中，所述混合物的反应可以在适当溶剂的存在下进行。可以将该混合物中的反应产物即二硅氧烷或聚硅氧烷与催化剂适当混合而作为溶剂，并且可以使用任何种类的不干扰反应性的溶剂。所述溶剂可以为但并不限于：脂族烃类溶剂，例如正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,2,4-三甲基戊烷、环己烷或甲基环己烷；芳族溶剂，例如苯、甲苯、二甲苯、三甲基苯、乙基苯或甲基乙基苯；酮类溶剂，例如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、环己酮、甲基环己酮或乙酰丙酮；醚类溶剂，例如四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、正丙醚、异丙醚、二甘醇二甲醚、二氧杂环己烯(dioxine)、二甲基二氧杂环己烯(dimethyldioxine)、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇单甲醚或丙二醇二甲醚；酯类溶剂，例如碳酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯；或者酰胺类溶剂，例如N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二乙基乙酰胺。
所述反应可以通过向反应产物中加入催化剂来进行。此处，反应温度可以控制在例如0至150℃或30至130℃的范围内。另外，反应温度可以控制在例如1小时至3天的范围内。
本申请的另一方面提供一种半导体装置。示例性的半导体装置可以用包含上述有机聚硅氧烷的封装剂封装。
所述有机聚硅氧烷可以以原有状态包含在封装剂中，或者可以以至少一些官能团与另一种组分反应的状态包含在封装剂中。例如，可以使包含在封装剂中的有机聚硅氧烷与含有与硅原子连接的氢原子的有机聚硅氧烷(该有机聚硅氧烷为交联剂，例如用于常规的加成固化反应中的交联剂)进行反应。
所述封装剂还可以包含增粘剂作为改善对于金属或有机树脂的粘合性质的组分。所述增粘剂可以为但并不限于：含有选自烯基(如乙烯基)、(甲基)丙烯酰氧基、次甲基硅(hydrosilyl group)(SiH基)、环氧基、烷氧基、烷氧甲硅烷基(alkoxysilyl group)、羰基和苯基中的至少一种或两种官能团的硅烷；或诸如含有2至30或4至20个硅原子的环状或直链硅氧烷的有机聚硅氧烷。
必要时，所述封装剂还可以包含一种或至少两种添加剂，所述添加剂包括：反应抑制剂，如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷或乙炔基环己烷；无机填料，如二氧化硅、氧化铝、氧化锆或二氧化钛；含有环氧基和/或烷氧甲硅烷基的碳官能性硅烷、其部分水解-缩合产物或有机聚硅氧烷；触变剂，如能够与聚醚组合使用的浊相(haze-phase)二氧化硅；导电性供应剂，如银、铜或铝的金属粉末或各种碳材料；颜色调节剂，如颜料或染料；以及荧光材料。
由封装剂封装的半导体装置的实例包括：二极管、晶体管、晶闸管、光耦合器、CCD、固相图像摄取二极管、单片IC、混成IC、LSI、VLSI或LED。
在一个实施方案中，所述半导体装置可以为发光二极管。
所述发光二极管可以为一种通过在衬底上堆叠半导体材料而形成的发光二极管。所述半导体材料可以为但并不限于GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AlN、InGaAlN或SiC。另外，可以使用单晶蓝宝石、尖晶石、SiC、Si、ZnO或GaN作为所述衬底。
另外，为了制备所述发光二极管，必要时可以在衬底与半导体材料之间形成缓冲层。可以使用GaN或AlN作为缓冲层。在衬底上堆叠半导体材料的方法可以为但并不特别限于MOCVD、HDVPE或液相生长(liquid growth)。另外，所述发光二极管的结构可以为，例如包括MIS结、PN结和PIN结的单质结(monojunction)，异质结或双异质结。此外，该发光二极管可以使用单或多量子阱结构来形成。
在一个实施方案中，所述发光二极管的发射波长可以为例如250至550nm、300至500nm或330至470nm。所述发射波长可以是指主发射峰波长。当发光二极管的发射波长设定在上述范围内时，可以获得具有更长使用寿命、较高能效和较高色彩表现的白色发光二极管。
所述发光二极管可以使用例如包含前述有机聚硅氧烷的封装剂的组合物来进行封装。在所述组合物中，必要时还可以混入诱发有机聚硅氧烷的另外反应的组分，例如不同种类的聚硅氧烷或催化剂。所述发光二极管的封装可以仅使用所述组合物来进行，而在一些情况下，可以将该组合物与另一种封装剂组合使用。当组合使用两种封装剂时，在使用所述组合物封装后，也可以用另一种封装剂对该封装的发光二极管进行封装；或者，可以用另一种封装剂封装发光二极管，然后再用所述组合物进行封装。可以使用环氧树脂、硅树脂、丙烯酸类树脂、尿素树脂、酰亚胺树脂或玻璃作为另一种封装剂。
为了用所述组合物对发光二极管进行封装，例如，可以采用包括将组合物预先注入模型模具中，将固定有发光二极管的引线框架(lead frame)浸渍在该组合物中并固化该组合物的方法；或包括将组合物注入嵌有发光二极管的模具中并固化该组合物的方法。可以采用通过分配器的注射法、传递模制法或注射模制法作为注射所述组合物的方法。另外，作为其它的封装方法，也可以包括将组合物滴加在发光二极管上，通过丝网印刷或使用掩模对该组合物进行涂布并固化该组合物的方法；以及使用分配器将组合物注入下部设置有发光二极管的杯中并固化该组合物的方法。
另外，所述组合物在必要时可以用作将发光二极管固定至引线端子(leadterminal)或封装的金刚石材料，或用作发光二极管上的钝化层或封装衬底。
当需要固化所述组合物时，对于固化没有特别限制，并且可以例如通过将该组合物在60至200℃的温度下保持10分钟至5小时，或以含有至少两个步骤的多阶段方式在适当温度下经适当时间来进行。
对于所述封装剂的形状没有特别限制，例如可以为弹型镜片、平板或薄膜的形状。
另外，可以根据相关领域中已知的常规方法而使所述发光二极管的性能得到额外的增强。为了增强所述性能，例如，可以采用在发光二极管的后表面上设置反射层或聚光层的方法，在发光二极管的底面上形成互补着色部件(complementary coloring part)的方法，在发光二极管上设置吸收波长短于主发射峰的光的层的方法，封装发光二极管并用轻质材料进一步模制该发光二极管的方法，将发光二极管插入待固定的通孔中的方法，或通过倒装芯片接触法使得发光二极管与引线构件接触而从衬底方向上提取光的方法。
所述发光二极管可以有效应用于，例如，液晶显示器(LCD)用背光源，照明设备，各种传感器，打印机和复印机的光源，汽车仪表盘、信号灯、指示灯用光源，显示装置，平面型发光二极管、显示器、装饰品或各种灯具的光源。
有益效果
示例性的有机聚硅氧烷表现出优异的加工性能和可使用性。另外，当将所述有机聚硅氧烷用作封装剂时，该有机聚硅氧烷显示出优异的光提取效率、抗裂性、硬度、耐热冲击性和粘度性质。并且，该有机聚硅氧烷能够提供在苛刻条件下表现出长期稳定的耐久性和可靠性而且无白化和表面粘性的封装剂。
具体实施方式
下文中，将参照根据本申请的实施例和非根据本申请的比较例，更详细地描述根据本申请的有机聚硅氧烷，但是本申请的范围并不局限于下面的实施例。
下文中，缩写“Vi”是指乙烯基，缩写“Ph”是指苯基，而缩写“Me”是指甲基。
另外，下文中，通过下面的方法对各种物理性质进行测量。
1.有机聚硅氧烷的1H-NMR测量
在下面的条件下，进行对于有机聚硅氧烷的1H-NMR分析。
<1H-NMR分析>
测量设备：Varian Unity Inova500MHz NMR
所用溶剂：丙酮-d6
测量条件：
脉冲序列：s2pul
扫描宽度：8012.8Hz
采集时间：2.045秒
延迟时间：2秒
脉冲宽度：45度脉冲(8.10微秒)
扫描次数：16
2.有机聚硅氧烷的酸值测量
将500mL甲苯、495mL异丙醇(IPA)和5mL蒸馏水混合，制备测量用溶剂。另外，制备0.1N的KOH溶液(溶剂：IPA)作为碱溶液，并制备α-萘酚苯甲醇(alpha-naphtholbenzein)(pH：0.8-8.2为黄色，10.0为蓝绿色)作为指示剂。接下来，在取约1至2g样品并溶解在6g所述测量用溶剂中后，向其中加入所述指示剂，然后用所述碱溶液滴定所得的混合物。利用完成滴定时所用碱溶液的量来测量酸值，单位为mg KOH/g。
实施例1
有机聚硅氧烷的合成
将60.00g八甲基环四硅氧烷、106.96g八苯基环四硅氧烷、17.44g八苯基-POSS和12.56g二乙烯基四甲基二硅氧烷混合，并将0.63mL四甲基氢氧化铵(TMAH)作为催化剂混入该混合物中。其后，使混入有所述催化剂的混合物在115℃下反应约20小时，由此制得由化学式A表示的透明油型聚硅氧烷。该有机聚硅氧烷在25℃下的粘度为21,000cP，分子量为约6,400。另外，由通过1H-NMR测量该有机聚硅氧烷的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.006mg KOH/g。
[化学式A]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]22[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]5
可固化组合物
将80g上述制备的化学式A的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例2
有机聚硅氧烷的合成
除了二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量改为6.28g以外，采用实施例1中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式B表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为58,600cP，分子量为约9,700。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.009mg KOH/g。
[化学式B]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]40[Ph2SiO2/2]27[PhSiO3/2]9
可固化组合物
将80g上述制备的化学式B的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例3
有机聚硅氧烷的合成
除了八苯基-POSS和二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量分别改为34.88g和15.72g以外，采用实施例1中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式C表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为33,200cP，分子量为约4,600。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.008mg KOH/g。
[化学式C]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]19[Ph2SiO2/2]12[PhSiO3/2]6
可固化组合物
将80g上述制备的化学式C的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例4
有机聚硅氧烷的合成
除了八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量分别改为55.00g、120.34g和18.85g以外，采用实施例1中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式D表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为24,400cP，分子量为约4,200。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.008mgKOH/g。
[化学式D]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]14[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]3
可固化组合物
将80g上述制备的化学式D的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例5
有机聚硅氧烷的合成
除了二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量改为12.56g以外，采用实施例4中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式E表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为47,000cP，分子量为约5,500。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.007mg KOH/g。
[化学式E]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]21[Ph2SiO2/2]17[PhSiO3/2]4
可固化组合物
将110g上述制备的化学式E的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例6
有机聚硅氧烷的合成
除了混合183.71g四甲基四苯基环四硅氧烷替代八甲基环四硅氧烷和八苯基环四硅氧烷，以及二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量改为12.10g以外，采用实施例1中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式F表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为19,800cP，分子量为约4,800。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.008mg KOH/g。
[化学式F]
[ViMe2SiO1/2]2[MePhSiO2/2]32[PhSiO3/2]4
可固化组合物
将110g上述制备的化学式F的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例7
有机聚硅氧烷的合成
将30.0g八甲基环四硅氧烷、53.5g八苯基环四硅氧烷、8.7g八苯基-POSS和6.3g二乙烯基四甲基二硅氧烷混合，并将0.3mL TMAH作为催化剂混入该混合物中。其后，使混入有所述催化剂的混合物在115℃下反应约20小时。反应结束后，由反应产物中去除低分子量物质，由此制得由化学式G表示的透明油型聚硅氧烷。该有机聚硅氧烷在25℃下的粘度为21,100cP，分子量为约6,100。另外，由通过1H-NMR测量该有机聚硅氧烷的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.01mg KOH/g。
[化学式G]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]23[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]4
可固化组合物
将110g上述制备的化学式G的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例8
有机聚硅氧烷的合成
除了八苯基-POSS的混合量改为4.4g以外，采用实施例7中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式H表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为10,200cP，分子量为约5,600。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.009mg KOH/g。
[化学式H]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]24[Ph2SiO2/2]16[PhSiO3/2]2
可固化组合物
将110g上述制备的化学式H的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例9
有机聚硅氧烷的合成
除了二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量改为9.4g以外，采用实施例7中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式I表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为12,200cP，分子量为约4,700。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.008mg KOH/g。
[化学式I]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]17[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]4
可固化组合物
将110g上述制备的化学式I的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例10
有机聚硅氧烷的合成
除了八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量分别改为27.5g、60.2g和7.9g以外，采用实施例7中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式J表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为33,200cP，分子量为约4,600。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.007mg KOH/g。
[化学式J]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]18[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]2
可固化组合物
将110g上述制备的化学式J的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
实施例11
有机聚硅氧烷的合成
除了使用12.5g以化学式[ViMe2SiO1/2][PhSiO3/2]3.5表示且分子量为1,520的聚硅氧烷替代八苯基-POSS，以及二乙烯基四甲基二硅氧烷的混合量改为6.1g以外，采用实施例7中所述的方法合成聚硅氧烷。该聚硅氧烷由化学式K表示，且以透明油的形式存在。该聚硅氧烷在25℃下的粘度为15,500cP，分子量为约5,300。另外，在通过1H-NMR测得的波谱中没有观察到源自烷氧基的峰，且测得酸值为约0.012mg KOH/g。
[化学式K]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]20[Ph2SiO2/2]13[PhSiO3/2]4
可固化组合物
将110g上述制备的化学式K的有机聚硅氧烷、25g化学式L的有机聚硅氧烷、5g化学式M的有机聚硅氧烷和25g化学式N的有机聚硅氧烷进行混合，并进一步混合适量的铂催化剂，制备有机聚硅氧烷。
[化学式L]
(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[化学式M]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[化学式N]
(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
比较例1
除了不使用化学式A的有机聚硅氧烷以外，采用与实施例1中所述的相同方法制备有机聚硅氧烷。
比较例2
除了使用化学式O的有机聚硅氧烷替代化学式A的有机聚硅氧烷以外，采用与实施例1中所述的相同方法制备有机聚硅氧烷。
[化学式O]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]15[Ph2SiO2/2]25
1.高温耐热性的评价
将有机聚硅氧烷涂布在有机衬底上，并在将该组合物在60℃下保持30分钟，然后在150℃下保持1小时的情况下进行固化，制备1mm厚的平面样品。其后，将所述样品在150℃下放置100小时，使用UV-VIS分光计在450nm波长下测量该样品在厚度方向上的透光率，并根据下面的标准对高温耐热性进行评价。
<评价标准>
○：透光率为95％以上
×：透光率小于95％
2.装置特性的评价
使用由聚邻苯二甲酰胺(PPA)制备的6020LED封装对装置特性进行评价。具体而言，将可固化组合物分配在PPA杯中，在70℃下保持30分钟，并在150℃下固化1小时，由此制备表面安装型LED。其后，按照下面的方法进行热冲击性试验和长期可靠性试验。
热冲击性试验
将所制备的LED在-40℃下保持30分钟，然后在100℃下保持30分钟，此过程设定为一个循环，然后重复该循环10次。将所述LED保持在室温下，然后通过检查剥离状态来评价其耐热冲击性。在该评价中，对10个由相同的可固化组合物制备的LED各自进行上述试验，剥离的LED数量示于表1中。
[表1]
高温耐热性 耐热冲击性
实施例1 ○ 0/10
实施例2 ○ 0/10
实施例3 ○ 0/10
实施例4 ○ 0/10
实施例5 ○ 0/10
实施例6 ○ 0/10
实施例7 ○ 0/10
实施例8 ○ 0/10
实施例9 ○ 0/10
实施例10 ○ 0/10
实施例11 ○ 0/10
实施例12 ○ 0/10
实施例13 ○ 0/10
比较例1 ○ 7/10
比较例2 ○ 5/10

Claims (15)

1.一种有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷具有化学式1的平均组成式：
[化学式1]
(R1R2 2SiO1/2)k(R3R4SiO2/2)l(R5R6SiO2/2)m(R7SiO3/2)n
其中，R1为含有至少2个碳原子的一价烃基，R2为含有1至4个碳原子的烷基，R3为含有6至25个碳原子的芳基，R4为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，R5和R6各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，R7为含有1至20个碳原子的烷基或含有6至25个碳原子的芳基，k为正数，l和m各自独立地为0或正数，n为正数，(l+m)/n为5以上。
2.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，其中，在化学式1中，l/m为0.4至2.0，且l和m均不为0。
3.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，其中，在化学式1中，(l+m)/k为5以上。
4.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，其中，(l+m)/(k+l+m+n)为0.5以上。
5.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，其中，(l+m)/(l+m+n)为0.5以上。
6.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷包含化学式2的硅氧烷单元：
[化学式2]
其中，R1至R3各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基。
7.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷包含化学式3的硅氧烷单元：
[化学式3]
其中，R4为含有6至25个碳原子的芳基，R5至R7各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，R8为含有1至20个碳原子的烷基或含有6至25个碳原子的芳基，o为0至300，p为0至300。
8.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，其中，在1H-NMR波谱中，源自与硅原子连接的烷氧基的峰面积对于源自与硅原子连接的烯基的面积之比为0.05以下。
9.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷通过KOH滴定得到的酸值为0.05mg KOH/g以下。
10.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷为包含化学式4的化合物和以化学式5或化学式6的平均组成式表示的有机聚硅氧烷的混合物的反应产物：
[化学式4]
[化学式5]
[ReSiO3/2]
[化学式6]
[RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q
其中，Ra为含有至少2个碳原子的一价烃基，Rb为含有1至4个碳原子的烷基，Rc和Rd各自独立地为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的烯基或含有6至25个碳原子的芳基，Re为含有1至20个碳原子的烷基或含有6至25个碳原子的芳基，o为3至6，p为1至3，q为1至10。
11.根据权利要求10所述的有机聚硅氧烷，其中，所述混合物还包含化学式7的化合物：
[化学式7]
(RaRb 2Si)2O
其中，Ra和Rb与化学式6中所述的相同。
12.一种半导体装置，该半导体装置用包含权利要求1所述的有机聚硅氧烷的封装剂封装。
13.一种发光二极管，该发光二极管用包含权利要求1所述的有机聚硅氧烷的封装剂封装。
14.一种液晶显示器，该液晶显示器包括权利要求13所述的发光二极管。
15.一种照明设备，该照明设备包括权利要求13所述的发光二极管。
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