CN104066566A - 用于校准管状挤出件的装置和方法 - Google Patents

用于校准管状挤出件的装置和方法 Download PDF

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马特乌斯·彼得·奎德弗利格
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Abstract

本发明涉及一种用于在制造管状制品的工艺中使用的校准装置，该校准装置包括壳体(200)和校准套筒(300)，所述校准套筒提供用于被挤出的管状挤出件的竖直通路，所述壳体包括孔(210)、具有上密封件(280)的上开口以及具有下密封件(285)的下开口；真空通道(215)，其将所述孔连接到真空源；液体通道(255)，其用于容纳液体流并且连接到在所述壳体的顶部上的储液槽(250)；以及调节装置(265)，其用于控制在所述储液槽中的液体水平；以及所述校准套筒(300)包括具有多个孔(340)的主体和入口凸缘(330)；所述校准套筒可移除地放置在所述孔(210)中并且经由所述上密封件(280)和所述下密封件(285)与所述壳体(200)接触。该校准装置能够使得以非常灵活的方式制造管状制品，特别是在实验室中的小规模上；并且该校准装置能够在干或湿操作下以自由或接触校准模式操作。本发明还涉及包括这样的校准装置的用于由高分子组合物制造管状制品的挤出系统，并且涉及应用这样的装置或系统的工艺。

Description

用于校准管状挤出件的装置和方法
技术领域
本发明涉及在制造期望尺寸的管状制品(tubular article)的挤出工艺中使用的、包括壳体和校准套筒的校准装置，更具体地涉及适合在实验室规模上使用的这样的校准装置。该发明还涉及包括这样的校准装置的、用于从高分子组合物(polymer composition)制造管状制品的挤出系统，并且涉及应用这样的装置或系统的工艺。
背景技术
作为特定长度且通常为圆柱状的中空构件(如管材或管)的管状制品，通常由高分子组合物、优选地由热塑性高分子组合物(thermoplasticpolymer composition)在利用挤出系统的挤出工艺中制成。这样的系统通常包括用于提供处于可变形/可流动状态的高分子组合物的装置，例如(塑炼)挤出机；用于随后将高分子组合物成型为管状挤出件的装置，例如环状模具；用于冷却和固化管状挤出件的装置，例如冷却腔或水浴槽；用于拉动、拖曳、伸展或拉长管状挤出件的装置，例如一系列辊子；以及用于缠绕/盘绕管或者将管切割成一定长度的装置。在挤出机的上游还可以使用其他装备，例如物料搬运系统、干燥单元、进料斗或定量/计量单元。其他下游装备可以包括齿轮泵、校准装置以及用于测量例如直径和壁厚等管尺寸的单元。考虑到单元的数量和这样的挤出线的总长度，工艺通常在水平面上进行。
装置的选择取决于很多因素，其中包括经营规模(例如商业化生产或实验室评估)以及要制造的产品的类型。通常，管材(pipe)是大直径环状产品，通常具有大于25mm的外径，并且是刚性的；小直径柔性产品通常称作管(tube)。具有更小尺寸例如低于1mm的这样的管状产品也称作中空纤维。
相对小直径(例如在小于等于约10mm的范围内)的管通常利用所谓的“自由”挤出工艺制成，含义是不应用用于控制管的外径的定径套筒或校准套筒。然后，除了材料性能(例如被加工的高分子组合物的粘弹性和拉伸行为)以外，管的直径和壁厚主要由挤出机输出、模具设计、冷却速率和卷取或拉出机速度(确定拉伸比或牵伸比)确定。可以通过在加工过程中控制管状挤出件或构件内的气流和压力，例如通过经由模具将空气注入到中空挤出件中来获得较好的尺寸控制。将通过适当地冷却挤出件和固化高分子组合物来冻结尺寸。可以利用气(空气)流来完成冷却，或者通过利用液体来冷却；例如通过喷洒水或者通过引导管通过水浴槽。通常，前面的工艺被称作“干的”并且后面的工艺被称作“湿的”。
用于制造具有精确尺寸控制(例如直径、圆度或壁厚)的管件或管的工艺通常应用校准装置；该校准装置通常被放置在模具之后不久，并且也可以用于冷却挤出件。校准装置，也叫做定径装置，通常包括外壳和装配在外壳内的校准套筒，该校准套筒提供用于被挤出的中空(管状)构件的通路。校准套筒通常设置有冷却装置以及在周向和轴向方向上相对于彼此偏置的多个孔口或孔。在围绕校准套筒的外壳区域中的压力可以利用真空系统经由孔口来减小，导致经过的管状挤出件被迫使或抽吸成与校准套筒的内壁接触；这种方式控制或校准管状挤出件的外径。应用了校准套筒和装置的这样的工艺被叫做“接触”或“真空”校准或挤出，其已经在很多公开中被描述。例如，DE2239747A1描述了一种设备，其中套筒设置有用于冷却液(水)的抽吸狭缝和通道。这样的“干接触”方法可能造成挤出件附着于壁的问题，导致例如表面缺陷或其他加工困难。在例如US5085567和EP1201399A1中公开了通过经由套筒中的孔(除了抽吸开口以外)喷洒和/或在围绕挤出件的套筒的入口侧处(例如经由水环)并且可选地经由在套筒的内表面上的槽施加来应用用于对管状挤出件起冷却和润滑组合作用的液体(通常是水)。同样，在该“湿接触”操作中，管状挤出件水平地经过套筒，并且关于附着和水浴槽中的温度分布的问题仍然会发生。该问题在EP2226178A2中利用一种校准装置得到了解决，该校准装置包括用于使冷却液围绕管状挤出件旋转，从而产生液体冷却套筒的装置。
在实践中，挤出系统优选地用于生产不同直径的管件。由于这会需要停止生产并且至少更换校准套筒，因此已经开发了其中套筒直径在操作期间可以被调节的校正装置。在DE10157190A1、WO2004/091891A1、US20060185183A1、US7357630B2和WO2010/105598A2中描述了这样的装置的示例。
然而，当针对在实验室规模上将仅有限数量的材料加工成管时，特别是如果不了解(不公知)其加工特性时，已知的校准装置造成若干问题。首先，可能已经需要相当数量的材料来用于制造初始挤出件并且使其通过装置。其次，在开始实验之前将不得不选择校准的类型，例如干的或湿的，自由操作或接触操作等。此外，通过调节校准装置来调节管的外径通常是费力的，或者需要具有可调节套筒的复杂装置。
发明内容
因此，本发明的目标是提供一种校准装置，其不会表现出现有技术装备的至少一些缺点并且能够用于小规模的实验室加工。
根据本发明，该问题通过提供如下文所描述的并且如在权利要求书中所描述的实施例得到了解决。
因此，本发明提供了一种在制造管状制品的工艺中使用的校准装置，该装置(100)包括壳体(200)和校准套筒(300)，所述校准套筒提供用于管状挤出件的竖直通路，
所述壳体(200)包括孔(210)、具有上密封件(280)的上开口以及具有下密封件(285)的下开口；真空通道(215)，其将所述孔连接到真空源；液体通道(255)，其用于容纳液体流并且连接到在所述壳体的顶部上的储液槽(250)；以及调节装置，其用于控制在所述储液槽中的液体水平；以及
所述校准套筒(300)包括具有多个孔(340)的主体和入口凸缘(330)；
其中，所述校准套筒可移除地放置在所述孔中并且经由所述上密封件和所述下密封件与所述壳体接触。
根据本发明的校准装置出人意料地使得能够以非常灵活的方式制造管状制品，特别是以实验室中的小规模制造。竖直通过校准装置的管状挤出件使得能够容易快速启动并引导挤出件从挤出机模具进入到套筒中，同时减少下垂和变形问题。相对于传统的水平操作，竖直操作还允许对管状挤出件的温度的更好控制，产生好看的产品。该校准装置的另一个优点是其能够以干操作或湿操作在自由或接触校准模式下操作；并且操作的类型可以通过控制内部压力、顶部储液槽中的液体水平或者控制压力和液体水平两者来简单地在线改变。由于从干校准到湿校准或者从湿校准到干校准这样的改变可以在操作期间进行，因此在寻找最佳工艺模式和条件时浪费很少的材料和时间。如果针对真空模式操作需要不同的直径，则能够迅速容易地更换校准套筒。通过利用适当大小的装置和如挤出机和模具等适合的其他装备，可以由仅几克(诸如低至约20g等)的高分子组合物制造壁厚小至约0.1mm的管状制品。
在本发明的竖直挤出工艺中在湿操作期间的其他优势包括围绕挤出件的液体的更均匀和恒定的温度；而在水平的管校准中，几乎很难避免由水在被加热的同时绕管向下流动或者由水浴槽中的密度差导致的竖直温度梯度。本发明的装置和工艺使得冷却更均匀以及挤出件变形(例如在自由挤出模式中形成非圆形(椭圆形)横截面)的倾向更低。
根据本发明的校准装置能够用在制造管状制品的工艺中，管状制品的外径可以在较大的范围例如从0.1mm到200mm内变化；即从中空纤维到管件。取决于要制造的管的大小，本领域的技术人员将能够选择校准装置的适当尺寸，特别是套筒和其他部件以及所需要的其他辅助装备的适当尺寸。
根据本发明的校准装置尤其适合于结合小尺寸挤压法和辅助装备在实验室规模上使用。实验室规模指的是加工相对小的量例如小于100g的高分子组合物。在关于新级别或新类型的聚合物的研究或开发行为期间，取决于聚合反应器的大小，仅可获得有限数量例如从约5g到50g的样本材料。另一种适合的应用是含有特殊添加剂的高分子组合物或制剂的加工，该添加剂非常昂贵或仅可获得微量，例如某些活性药物或生物成分(API)。本发明的装置使得能够在赋形剂基质中混合或分散API，并且形成适合于首次临床评估的样本形式。或者，装置可用于小规模的生产目的。除这些原因以外，装置还优选地包括具有最大25mm的内径的套筒，更优选地内径为最大20mm、15mm、12mm或者甚至10mm。由于利用真空校准来制造非常小的管可能产生对挤出件的太大的摩擦和损坏，套筒优选地具有至少1mm的内径，或者更优选地至少1.5mm、2mm、3mm、4mm、5mm或6mm。在本申请的上下文中，套筒的内径指的是套筒(通常是椭圆或圆形横截面)内壁的相对两侧之间的最小距离；套筒的内径决定在其内制造的管的外径。具有低于例如1mm的直径的非常小直径的管也称作中空纤维，其优选地由自由挤出工艺制造，在自由挤出工艺中，校准套筒在工艺期间与管不接触。
优选地，校准装置和相应的挤出器和模具在操作期间竖直地布置，这是因为特别是对于适合于小数量的样本材料(诸如5g到50g样本材料等)的实验室规模装置来说，这允许更容易地处理挤压态的相对软的管。
在根据本发明的校准装置中的套筒可以是固定的直径大小，但也可以使用可调节的套筒；例如在WO2010/105598A2中描述的套筒。考虑到利用本装置更换套筒的容易性和简单性，优选地应用具有固定大小和几何形状的套筒。
在根据本发明的实施例的校准装置中的套筒的长度不是关键性的，但通常套筒具有约3至10倍于其内径的长度。然而，该比例对于薄管可能更高，这是因为长度由壳体固定，而可更换的校准套筒的内径对于相同的壳体可能在例如从25mm到1mm之间变化。
在根据本发明的校准装置中的套筒优选地包括圆筒状主体。在本申请的上下文中，圆筒状被理解为包括具有实质上恒定、完美的圆形横截面的中空管，也包括如圆锥形等偏离的几何形状。套筒在顶部入口侧和/或在底部出口侧具有稍大的直径也是有利的。此外，横截面也可以不是圆形的，而是例如椭圆形。优选地，套筒沿其长度具有基本圆形的横截面。
根据本发明的校准装置中的套筒包括具有入口凸缘的主体；即，凸缘定位于靠近进入开口。凸缘具有比套筒的外径宽的直径，并且用于优选地经由凸缘边缘与壳体之间的通过上密封件形成的气密密封使套筒与壳体的顶部部分接触(参见后文)。凸缘直径优选地具有与特定的校准装置一起使用的特定固定大小，而套筒直径或几何形状可以变化。套筒还经由下密封件在其主体的下部部分与壳体接触。结合在顶部处的接触，这用于在壳体的孔中将套筒固定在竖直位置，并且用于产生围绕套筒的外体表面的内腔，该内腔的压力可以经由与真空源连通的真空通道减小。
入口凸缘通常定位于靠近套筒的进入开口。入口凸缘能够例如在入口处连接到套筒主体并且形成入口的一部分，或者替换地能够在主体的外表面上位于进入开口的稍下方，使得套筒主体的开口从凸缘伸出。进入开口优选地是圆弧形的，即没有尖锐的边缘，并且稍大于套筒的内径；这使得更容易接纳挤出构件并且防止破坏挤出构件的表面。
在本发明的优选实施例中，入口凸缘形成进入开口的一部分。入口凸缘和开口可以具有各种几何形状，例如喇叭形状。在一个实施例中，进入开口以校准套筒的内径的至少0.2倍的曲率半径成圆弧形。这可以例如减小管被与进入开口的初始相互作用切断的风险，或者减少管的磨损。优选地，曲率半径是内径的至少0.3倍，并且更优选地曲率半径是内径的至少0.4倍。特别地，如下实施例是优选地，即入口凸缘形成进入开口的一部分，并且按照上述最小弯曲内径从校准套筒过渡到凸缘。弯曲的最大直径由可用的空间决定，但通常进入开口以最大约5倍于校准套筒内径(诸如最大约2倍于校准套筒内径等)的曲率半径而成圆弧形。
优选地，在根据本发明的装置中，套筒具有相对于凸缘和壳体(经由密封件)的接触点延伸(或突出)的进入开口，以产生用于液体从储液槽流动至围绕并且接触管状挤出件和/或流动到套筒中的屏障；除非另有说明，否则为了液体能够流过屏障并接触管状挤出件以及能够产生“湿模式”操作，在储液槽中需要特定的最低液体水平。因此，通过以非常灵活的方式将储液槽中的液体水平分别控制到低于或高于进入开口(也称作入口凸缘的屏障或上水平)，提供对以干模式或湿模式进行操作的选择。屏障高度或者从凸缘(即凸缘与壳体的接触点)到进入开口的距离可以取决于装置的大小而变化，并且可以从0到约20mm，优选地约2mm到10mm。
优选地，校准套筒具有圆弧形的或弯曲的并且非常平滑的入口凸缘和开口，例如呈“颈圈”形式，以产生所述液体屏障和用于挤出件的平滑的入口。
根据本发明的校准装置中的套筒包括设置有多个孔的圆筒状主体。通常，套筒的上(入口)部和下(出口)部没有具有这样的径向开口。优选地，孔在周向和轴向两个方向上相对于彼此偏置，并且可以例如螺旋地布置。通过减小围绕套筒的孔或腔中的压力，经过的管状挤出件可以经由这些孔被抽吸成与套筒的内壁接触；这种方式控制或校准管状挤出件的外径。为了防止或者至少使挤出件被损坏或材料进入孔的机会减小到最少，开口相对小，优选地小于套筒主体的壁厚，并且优选地具有平滑的边缘。优选地，孔的大小小于1mm，更优选地在1到0.01mm或0.5到0.05mm之间。更小的孔的大小是优选的，因为这将减小管将被抽吸到孔中并被卡在孔中的风险，并且还允许孔均匀分布从而在校准套筒和管之间产生非常均匀的压力(真空)。更小的孔可以例如通过金属管的(激光)钻孔或者由多孔金属或陶瓷结构(例如由金属或陶瓷颗粒的烧结来实现)来实现。将明确，在仅针对自由挤出操作模式的情况下，套筒不需要包括这样的孔。
在本发明的又一优选实施例中，套筒在其内表面上设置有例如从入口螺旋状前进的凹槽。其优点是在湿校准模式中液体可以更容易地随管状挤出件行进，提供冷却和润滑。至于孔，这样的凹槽优选地被平滑化以防止可能对管状挤出件造成损坏的尖锐边缘。
在根据本发明的校准装置中的套筒可以由不同的材料制造，只要他们在加工条件下稳定即可。套筒优选地由金属制成，更优选地由黄铜、铝或不锈钢制成。优选地，套筒和所有其他相关部件由被批准用于与生物医学或制药应用的材料相接触的不锈钢牌号制成。根据行业指引或标准(例如良好生产规范(GMP)标准)，这样的装置和套筒可用于处理例如活性药物成分或者用于生物医学应用的材料或组分。
根据本发明的校准装置包括壳体，其中校准套筒可移除地放置，从而提供用于被挤出的管状构件的竖直通路。可移除地放置理解为含义是一个套筒可以用另一个套筒替换。壳体具有开口或孔，开口或孔被设计为容纳将要使用的具有最大套筒直径的套筒。在将套筒插入到孔中并且通过使入口凸缘与上密封件接触且使套筒主体的下部与下密封件接触来将套筒密封地装配在壳体中之后，在校准套筒的外表面的至少一部分上产生内腔，该内腔经由通道与真空源连通以调节(降低)腔中的压力。密封件可以由本领域技术人员所知的不同材料制成，优选地由例如硅橡胶等有弹性的或弹性材料制成。上密封件可以例如是O型圈，下密封件优选地能够接触不同直径的套筒，例如具有圆弧形或其他开口的弹性片或薄膜等。
根据本发明的校准装置包括具有用于容纳液体流的液体通道的壳体。该液体能够用于控制壳体的温度，并且还用于冷却和/或润滑被挤出构件。所使用的液体不是特别关键，并且本领域技术人员将能够例如根据将被加工的高分子组合物选择适合的液体。优选地，液体包括水，并且可以是水溶液或基本上是水。液体可以例如来自温度被调节为期望值的(水)浴槽，并且可以返回到该浴槽。在通过壳体之后，通道导向在壳体的顶部上的储液槽，储液槽位于壳体的上部上。该储液槽可以例如由壳体的顶表面、套筒的入口凸缘和可选地其他组件(例如顶帽)限定。在该储液槽中的液体还可以用于控制壳体温度，并且可以在湿模式操作中用于冷却和润滑管状挤出件。
在一个实施例中，储液槽朝向大气开放，因此，无论液体流入到储液槽中和从储液槽流出，并且无论储液槽中的液体压力如何，储液槽上方的压力对应于环境压力(通常约1个大气压)。当液体水平高于入口凸缘的上水平时，这允许水在没有压力或非常低的压力(通常小于1毫米水柱)下并且从入口凸缘的各侧以几乎相同的压力进入到套筒中。因此，可以形成非常稳定和均匀的液体膜。相反地，如果液体从封闭的储液槽进入套筒(像例如在US4,886,634中描述的一样)，将需要压力以迫使液体进入到套筒中，产生在要被校准的管上的压力以及在围绕校准套筒的压力上的变化(由于靠近到封闭的储液槽的液体入口压力较高)。特别地，对于具有非常小的壁厚(诸如0.1mm到0.2mm等)的管，由于使用封闭储液槽而产生的液体压力的变化足以使得在实现的壁厚中观察到变化。
根据本发明的校准装置包括调节装置，其用于控制储液槽中的液体水平，使能在使用相同校准装置时在干操作模式和湿操作模式之间的切换。在优选实施例中，这可以通过在第一水平和第二水平之间调节储液槽中的液体水平来实现，其中在第一水平处储液槽中的液体水平低于入口凸缘的上水平，并且在第二水平处储液槽中的液体水平高于入口凸缘的上水平。本领域的技术人员将能够根据校准装置的具体设计选择适合的调节装置。在一个实施例中，液体水平经由可调节高度的溢流口来控制，该溢流口与通道相连通，该通道例如移除液体或者使液体返回到其来源的浴槽。调节装置优选地在校准套筒的操作期间可操作，使得校准模式可以在线调节，这在利用还没有建立最佳工艺参数的新样本或未知样本工作时是非常有利的。优选地，根据本发明的校准装置还包括可移除的顶帽，该顶帽还可以经由其凸缘与壳体接触来进一步固定套筒，限定顶部储液槽并且包括用于在储液槽中的液体水平的调节装置。顶帽优选地利用适合的快速拆卸紧固装置(诸如卡口系统、配合销和槽等)连接到壳体，以允许套筒的迅速更换。
在又一个优选实施例中，根据本发明的校准装置包括基本圆形的壳体和可移除的顶帽，这两个部件经由例如螺纹或卡口等旋转机构可连接。这样壳体和顶帽的圆周、设置在其中的开口以及所装配的套筒优选地全部是同心的。在优选实施例中，校准装置包括由在这样的可旋转顶帽上不同高度的多个溢流口位置构成的可调节溢流口，仅一个被选位置与壳体中的流体返回通道对准且连通。
本发明还涉及包括根据本发明的校准装置的、用于由例如高分子组合物制造管状制品的挤出系统。这样的挤出系统可以包括本领域的技术人员通常知晓的以下装置，例如
用于提供处于可变形或可流动状态中的高分子组合物的装置，例如(塑炼)挤出机；
用于随后将高分子组合物成型为管状构件或挤出件的装置，例如环状模具；
根据本发明的校准装置；以及
用于张紧、拉动、拖曳、伸展或拉长管状挤出件的装置，例如一系列辊子。
挤出机的上游还可以使用其他装备，例如物料搬运系统、干燥单元、定量/计量单元和/或进料斗。其他下游装备可以包括齿轮泵、用于进一步冷却和固化管状挤出件的装置(如冷却室或水浴槽)、用于测量例如直径和壁厚等管尺寸的单元、和/或用于缠绕或盘绕管或者将管切割成一定长度的装置。系统中也包括工艺控制单元。
利用根据本发明的挤出系统，在相对短的时间内可以加工多种高分子组合物。优选地，高分子组合物基于热塑性聚合物材料。组合物可以包括一种或多种聚合物、常规添加剂和填充剂或增强剂、溶剂或成孔剂等等。此外，根据待加工的组合物的类型，本领域技术人员将能够选择合适的设备。由于本发明的校准装置在加工少量样品材料时特别地提供优势，在挤出系统中的其他装置也应适用于这样的目的。
优选地，根据本发明的挤出系统从而包括如下挤出机，其能够将少于100g的高分子组合物加工成均匀的熔融混合物，更优选地，这样的挤出机能够加工少于75g、50g、40g、25g、20g、15g、10g甚至约5g的组合物。这样的实验室或微型挤出机或配混机由例如DSM Xplore(参见例如www.xplore-together.com)销售，并且例如在WO2006/077147A1中描述。这样的微型挤出机的另一个优势是其可以利用再循环通道以半间歇模式操作，这例如允许临时阻止高分子组合物离开模具，并且允许在不浪费材料的情况下更换校准套筒或改变操作模式。
优选地，根据本发明的挤出系统，具体地适合于加工少量高分子组合物的该系统包括所谓的螺旋芯棒式模具，其用于均匀的熔体分配和将组合物稳定地加工成管状挤出件。这样的模具已经在很多公开中被描述，包括WO88/01226A1和US2002/0163099A1。考虑到通常在操作期间很少的材料被浪费，能够快速且容易地被定中心以提供具有均匀壁厚分布的管状挤出件的环状模具是优选的。例如在WO2011/072650A1和ExtrusionInternational 16，7/2010，第52-55页中已经公开了基于弹性倾斜接合定心机构(an elastic tilt joint centering mechanism)的适合的环状模具。
优选地，根据本发明的挤出系统，具体地适合于加工少量高分子组合物的该系统包括张紧装置，该张紧装置包括与管状制品摩擦接合的至少两个辊子。在WO2005/113217A1中描述了用于加工少量材料的适合的装置，其中张紧辊中的至少一者的速度由微步进机构控制。这样的装备由DSM Xplore(参见例如www.xplore-together.com)销售。
本发明还涉及应用根据本发明的校准装置或挤出系统由高分子组合物制造管状制品的工艺，其中管状挤出件从模具基本竖直地挤出并通过校准套筒。在该工艺中，环状模具和校准套筒优选地基本竖直且同轴地对齐。
在实施例中，校准套筒的入口凸缘被布置在储液槽内部，并且入口凸缘具有围绕校准套筒的水平的上水平。在根据本发明的工艺中，入口凸缘和校准套筒的开口优选地基本水平对齐，以确保在湿操作模式中流体均匀流动到管状挤出件，从而对管提供均匀的冷却和润滑。基本水平和基本竖直理解为包括从精确的水平和竖直的较小偏离，这样的偏离不会明显地影响以期望的均匀性水平生产管状制品。优选地，从水平面或竖直轴的偏离小于5度(°)，优选地小于3度，更优选地小于1度，并且最优选地小于0.5度、0.3度或甚至0.1度。
根据本发明的工艺通过调节内腔压力和/或顶部储液槽中的液体水平，能够在干操作或湿操作下以自由或接触校准模式操作。该工艺的特别优势是能够在操作期间进行这样的改变。
优选地，本发明的工艺通过使围绕套筒的压力降低到低于大气压并且使储液槽中的流体水平高于套筒的进入开口，而在湿接触模式下操作。
根据本发明的工艺能够制造不同外径的管状制品，例如从0.1mm到200mm、优选地1mm到25mm(如上面对套筒尺寸所限定的)。
根据本发明的工艺能够制造具有各种壁厚的管状制品。优选地，制品可以被制成具有小于5mm、更优选地小于2mm或1.5mm、更优选地小于1.0mm、0.8mm或0.6mm并且最优选地小于0.5mm的壁厚。较薄的壁产生更柔性的管状制品，其在很多领域中具有优势，包括诸如植入或用于受控药物释放等生物医学应用。壁厚优选地至少0.05mm，更优选地至少0.1mm或0.2mm，并且最优选地至少0.4mm；较厚的壁增强机械性能和完整性。
在优选实施例中，根据本发明的工艺被启动并且初始以湿模式操作；水防止挤出件粘贴到套筒。这样，能够有效地识别例如挤出机螺杆速度、温度设定、装置的对准等适合的操作条件。当在自由或接触湿模式下稳定地操纵时，测量挤出件的尺寸，并且如果壁厚分布在横截面上不完全均匀，可以调节(定中心)环状模具直到获得均匀或同心的厚度分布为止。当已经最佳地调节和对准挤出模具和校准装置以产生具有非常均匀的厚度分布的管状制品时，可以增加卷取速度。在接触校准模式中，这可用于影响管的壁厚。在自由挤出的情况下，挤出件的直径和壁厚可以通过增加卷取辊的速度，即通过拖曳或伸展挤出件来减小。这样，本发明的工艺使得能够制造小径中空纤维，当然这也取决于高分子组合物的加工和拉伸特性。
利用根据本发明的工艺，优选地基于热塑性聚合物材料，可以加工各种高分子组合物。组合物可以包括一种或多种聚合物、赋形剂、常用添加剂和填充剂或增强剂、溶剂或成孔剂、增塑剂、活性成分等等。
本发明的工艺在加工少量(例如少于100g)样本材料(例如新牌号或新类型的聚合物，或者仅有限量可获得或者非常昂贵的其他样本材料)时提供特别的优势。该工艺还可以有利地用于含有特殊添加剂的高分子组合物的加工，该添加剂非常昂贵或仅微量可用，例如某些活性药物成分或生物活性化合物等。
优选地，在根据本发明的工艺中，将少于100g的高分子组合物加工成管状制品，更优选地，加工少于75g、50g、40g、25g、20g、15g、10g甚至约5g的高分子组合物。如果仅可获得这样有限量的样本材料，则通过加工具有相似加工性和流变学特性的另一种高分子组合物来首先识别适合的工艺配置和条件可能是有利的。
本发明的一个实施例涉及在挤出系统中制造两个不同外径的中空管的方法。发现这可以通过包括根据本发明的校准装置的挤出系统，通过将(来自接收来自挤出机的被挤出材料的模具)挤压态中空管提供给具有第一校准套筒的校准装置，来有利地实现。中空管然后被输送通过校准装置的第一校准套筒同时将中空管的外径调节到校准装置的第一校准套筒的内径，并且外径被调节到第一校准套筒的内径的中空管然后被收集。其后，在校准装置中第一校准套筒被第二校准套筒替换，其中第二校准套筒具有与第一校准套筒不同的内径。再次，将挤压态中空管提供到校准装置(现在带有所安装的第二校准套筒)，并且中空管被输送通过校准装置的第二校准套筒同时将中空管的外径调节到校准装置的第二校准套筒的内径，并且外径被调节到第二校准套筒的内径的中空管然后被收集。应该可以观察到，在校准装置的优选实施例的情况下，校准套筒从第一校准套筒到第二校准套筒的改变通常可以在几分钟内进行。在传统校准装置中的校准套筒的改变将需要整个校准装置的重建，因此通过利用本发明可以节省相当多的时间和资源。
本发明的另一个实施例涉及针对新样本或未知样本优化校准工艺的方法。这里，利用了本发明可以在使用期间(在线)改变校准模式的实施例。一个方面关于一种在挤出系统中制造中空管的方法，其中通过使得用于控制在储液槽中的液体水平的装置从提供低于入口凸缘的上水平的水位运转到提供高于入口凸缘的上水平的水位，来将校准方法从干校准改变到湿校准。相同原理的另一个方面关于校准方法从湿校准到干校准的改变。这可以通过使得用于控制在储液槽中的液体水平的装置从提供高于入口凸缘的上水平的水位运转到提供低于入口凸缘的上水平的水位来实现。
贯穿本说明书的描述和权利要求，单词“包括”、“含有”以及该单词的变体，例如“包括(comprising)”和“包括(comprises)”含义是“包括但不限于”，并且不意图排除并且不排除其他部分、添加物、组分、整数或步骤。
贯穿本说明书的描述和权利要求，单数涵盖复数，除非文义另有所指。特别地，当使用不定冠词时，本说明书应被理解为考虑到复数以及单数，除非文义另有所指。
还应当理解，可以作出如本文所描述的不同实施方案和优选特征之间的任意组合并且这些组合形成本发明的一部分，而无论这样的组合是否被明确地提及。
附图说明
将利用根据本发明的校准装置的某些优选实施例和附图的下面的描述来进一步说明本发明，其中：
图1是包括本发明的校准装置的设备的立体图；
图2是图1的校准装置的截面图；
图3是本发明的校准装置的分解图；
图4是在“湿自由模式”下操作的校准装置的截面图；
图5是在“干接触模式”下操作的图4的校准装置的截面图；
图6是在“湿自由模式”下操作的图4的校准装置的截面图。
在这些附图中，相同的参考标记用于相同或相似的部件。附图被简化且是示意性的，并且不一定成比例，并且没有示出所有的细节和潜在的附图标记以避免杂乱。
具体实施方式
图1和图2描述了连接到支撑件140的校准装置100以及连接到提供处于可流动状态的高分子组合物的挤出机或其他装置(未示出)的连接件120，其中支撑件140相对于环形挤出模具110可移动和/或可倾斜。模具和校准装置沿直线(Z轴)竖直布置，使得在130处离开模具的管状挤出件(170)(未示出)被放置在套筒300的进入开口的正上方，其中套筒300安装在壳体200中(挤出件的直径小于套筒的内径)。为了实验的再现性，支撑件140能够沿X、Y和Z方向精确地移动以将校准装置完全对准在距离模具的已知距离处。此外，支撑件140允许在基本水平的平面中对准套筒的进入开口310，使得冷却液/润滑液沿校准套筒的内表面平均地流动，从而形成均匀厚度的液体膜层380(参见例如图4)。
图3提供了关于在制造管状制品的工艺中使用的这样的校准装置的更多细节。壳体200包括用于容纳校准套筒300的中央开口或孔210，该开口经由通道215连接到真空源150(未示出)。壳体的顶表面220具有用于支撑套筒300的凸缘330的围绕孔210的区域。壳体的顶表面220还在其边缘处设置有突起，该突起形成与顶帽290配合的卡口紧固机构。储液槽250由壳体表面220和帽290限定在壳体的顶部部分，经由液体通道255与水源160连通。壳体还包括流体返回通道260，其能够通过将顶帽290旋转到期望位置而分别经由溢流口265和270与顶部储液槽250连通；这种方式起到用于控制液体水平的调节装置的作用。组合260-265将在储液槽中产生比260-270更高的液体水平。
校准套筒300包括设置有多个孔340的圆筒状主体和经由圆弧形或弯曲颈圈(collar)连接到入口310的凸缘330(也总称为入口凸缘)。O型圈280将提供凸缘330和壳体顶表面220之间的良好连接，同时被安装的顶帽290进一步紧固该连接(其中套筒进入开口能够伸入到开口295中)。
图4、图5和图6示意性地图示了同一校准装置的不同操作模式。图4代表了“湿自由模式”，其中未对套筒施加真空；真空通道215被阻挡装置216阻塞。顶帽290被放置成使得来自源160经由液体通道255进入装置的水能够经由溢流口265和通道260离开顶部储液槽250，产生高于套筒300的弯曲入口凸缘的顶部的液体水平，形成水环和围绕管状挤出件170的水层380。挤出件的直径能够通过增大例如卷取辊(未示出)的速度而伸展或拉伸挤出件来减小。
在图5中，描述了能够用于经由“干接触模式”工艺来制造管状制品(未示出)的装置。在这种情况下，内腔中的压力经由连接到真空源150的通道215而降低到低于大气压，其中内腔由孔210、经由凸缘330与壳体接触的套筒300的外表面、上密封件280、外侧外表面和下密封件285限定。顶帽290被放置成使得来自源160经由通道255进入装置的水经由溢流口270和通道260离开顶部储液槽250，产生低于套筒300的弯曲入口凸缘的顶部流体水平。从而，水现在仅用于将壳体保持在期望温度。由于产生的压力差，经过的挤出件将与套筒的内表面接触。
通过改变在图6中可见的调节装置的设置，能够甚至在不停止进行中的实验的情况下切换到“湿接触模式”工艺。现在，使用顶帽上的溢流口265，产生在储液槽250中的较高的水位并且形成水环和围绕挤出件(未示出)的水膜。通过改变返回到大气压的压力，到湿自由挤出的切换是可行的。

Claims (17)

1.一种用于在制造管状制品的工艺中使用的校准装置(200)，该校准装置包括壳体和校准套筒，所述校准套筒提供用于被挤出的管状挤出件的竖直通路，
所述壳体(200)包括孔(210)、具有上密封件(280)的上开口以及具有下密封件(285)的下开口；真空通道(215)，其将所述孔连接到真空源；液体通道(255)，其用于容纳液体流并且连接到在所述壳体的顶部上的储液槽(250)；以及调节装置，其用于控制在所述储液槽中的液体水平；以及
所述校准套筒(300)包括具有多个孔(340)的主体和入口凸缘(330)；
其中，所述校准套筒能够移除地放置在所述孔中并且经由所述上密封件和所述下密封件与所述壳体接触。
2.根据权利要求1所述的校准装置，其中所述储液槽(250)朝向大气开放。
3.根据权利要求1或2所述的校准装置，其中所述校准套筒的入口凸缘布置在所述储液槽的内部，并且所述入口凸缘具有围绕所述校准套筒的水平的上水平。
4.根据权利要求3所述的校准装置，其中在使用期间，用于控制在所述储液槽中的液体水平的所述调节装置在第一水平和第二水平之间调节所述储液槽中的液体水平，其中在所述第一水平处所述储液槽中的液体水平低于所述入口凸缘的所述上水平，并且在所述第二水平处所述储液槽中的液体水平高于所述入口凸缘的所述上水平。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的校准装置，其中所述套筒具有从1mm到25mm的内径。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的校准装置，其中所述套筒具有相对于凸缘和壳体的接触点延伸的进入开口(310)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的校准装置，其中所述套筒具有圆弧形或弯曲的入口凸缘。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的校准装置，其中所述调节装置是能够调节高度的溢流口。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的校准装置，其中所述装置还包括能够移除的顶帽。
10.一种用于由高分子组合物制造管状制品的挤出系统，所述挤出系统包括根据权利要求1-9中任一项的校准装置。
11.一种应用根据权利要求1-9中任一项的校准装置或根据权利要求10的挤出系统、由高分子组合物制造管状制品的方法，其中管状挤出制品基本竖直地从模具挤出并且通过所述校准装置。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述方法通过将围绕所述校准套筒的压力降低到低于大气压并且将所述储液槽中的液体水平增加到高于所述套筒的所述进入开口，以在湿接触模式中操作。
13.根据权利要求11-12中的任一项所述的方法，其中所述管状制品具有从0.1mm到25mm的外径。
14.根据权利要求11-13中的任一项所述的方法，其中所述管状制品具有从0.05mm到5mm的壁厚。
15.根据权利要求11-14中的任一项所述的方法，其中小于100g的高分子组合物被加工成管状制品。
16.一种在根据权利要求10的挤出系统中制造两个不同外径的中空管的方法，所述方法包括以下步骤：
将挤压态中空管提供到具有第一校准套筒的所述校准装置；
将所述中空管输送通过所述校准装置的所述第一校准套筒，同时将所述中空管的外径调节到所述校准装置的所述第一校准套筒的内径；
收集所述外径被调节到所述第一校准套筒的内径的所述中空管；
在所述校准装置中利用第二校准套筒来代替所述第一校准套筒，所述第二校准套筒具有与所述第一校准套筒不同的内径；
将挤压态中空管提供到具有第二校准套筒的所述校准装置；
将所述中空管输送通过所述校准装置的所述第二校准套筒，同时将所述中空管的外径调节到所述校准装置的所述第二校准套筒的内径；以及
收集所述外径被调节到所述第二校准套筒的内径的所述中空管。
17.一种在根据权利要求10的挤出系统中制造中空管的方法，所述方法包括以下步骤：
通过使得用于控制在储液槽中的液体水平的装置从提供低于入口凸缘的上水平的水位运转到提供高于所述入口凸缘的上水平的水位，来将校准方法从干校准改变到湿校准，或者
通过使得用于控制在储液槽中的液体水平的装置从提供高于入口凸缘的上水平的水位运转到提供低于所述入口凸缘的上水平的水位，来将校准方法从湿校准改变到干校准。
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