CN104062332A - 木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法，包括以下步骤：将质量为M的待测木素磺酸钠溶于纯水中；用超滤机分离，收集未通过超滤膜的溶液；将溶液干燥；将干燥好的样品溶于0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，然后向溶液中加入1.28-1.34g/ml的硫酸，搅拌均匀；将配置的溶液置于以PbO₂膜式电极为阳极、纯铅箔为阴极的电解池中，对所述溶液进行电解；电解后过滤，采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置测量电解后的溶液。

Description

木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法

技术领域：

本发明涉及铅酸蓄电池添加剂测试方法，具体涉及一种木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法。

技术背景：

低温性能是铅酸蓄电池极其重要的性能之一，木素作为负极板的添加剂能够吸附在铅电极上，在低温环境下其能够有效的防止负极板表面收缩，因此电池低温性能的优劣与木素有很大的关系。

木素一旦失活，电池在循环过程中电极低温性能会下降快，而引起木素失活的原因之一是木素在电解液中发生溶解，导致其迁向正极被氧化，由于木素的生产原料、加工工艺、后期处理方式的不同，市面上木素在纯度、耐氧化性、分子大小等方面存在较大差异，因此测定木素在电池中的耐电化学氧化能力有助于消费者选择优质的木素，现有技术缺少测定木素的耐电化学氧化能力的方法。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法，对未被分解的木素磺酸钠进行定量测试，能够准确的测得不同木素磺酸钠的耐氧化性能；为木素的选择和有效使用提供了参考方法。

本发明通过以下技术方案实现：

木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法，包括以下步骤：

（1）将质量为M的待测木素磺酸钠溶于纯水中配置成质量分数为5-20%的溶液；

（2）用装备有截留分子量为5000 Da的中空纤维超滤膜的超滤机分离步骤1中的溶液，收集未通过超滤膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋转式蒸发仪干燥步骤2中收集的溶液，收集干燥好的样品密封保存；

（4）将步骤3中干燥好的样品溶于0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，然后向溶液中加入1.28-1.34g/ml的硫酸，搅拌均匀；

（5）将步骤4中配置的溶液置于以PbO₂膜式电极为阳极、纯铅箔为阴极的电解池中，设置电解电压为2.5-3 V、电流为2-3 A，设定电解时间至少为12h，对所述溶液进行电解；

（6）采用抽滤装置对步骤5中电解后的溶液进行过滤，收集滤液，滤液体积为V；

（7）采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置测量电解后的溶液，进行相对分子量和浓度的检测，测得木素磺酸钠及降解产物相对分子量的大小，检测未被分解的木素磺酸钠浓度为C，未被分解的木素磺酸钠质量为 M₁=CV ，木素磺酸钠的耐氧化能力为η=M₁/M 。

本发明和现有技术相比具有以下优点：

（1）首先采用超滤法对木素磺酸钠进行纯化，除去内部的无机盐及糖类等杂质；

（2）将纯化好的木素磺酸钠溶解于硫酸体系中，加入少量NaOH溶液促使木素磺酸钠在硫酸体系中更好的溶解，以便于测试；

（3）模拟电池，采用电化学方法对上述溶液体系施加一定的电压和通入一定的电流；

（4）采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置对电氧化分解后的木素磺酸钠溶液进行相对分子量及浓度的确定，由此判断木素磺酸盐的耐电化学氧化能力。

本发明操作简单，能够准确的对未被分解的木素磺酸钠进行定量测试，准确测量木素磺酸钠及降解产物相对分子量的大小，从而了解不同木钠的耐氧化的能力，进而确定待测木素质量的优劣，为消费者选择木素提供了简单快捷的测量方法。

具体实施方式

下面通过具体实施例来进一步说明本方法。

从市场上购得两批木素磺酸钠，分别编号为木素磺酸钠1，木素磺酸钠2。

实施例1

木素磺酸钠1耐电化学氧化能力的测定方法，包括以下步骤：

（1）将质量为5g的待测木素磺酸钠溶于纯水中配置成质量分数为10%的溶液；

（2）用装备有截留分子量为5000 Da的中空纤维超滤膜的超滤机分离步骤1中的溶液，收集未通过超滤膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋转式蒸发仪干燥步骤2中收集的溶液，收集干燥好的样品密封保存；

（4）将步骤3中干燥好的样品溶于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，然后向溶液中加入密度为1.34g/ml的酸中，搅拌均匀；

（5）将步骤4中配置的溶液置于以PbO₂膜式电极为阳极、纯铅箔为阴极的电解池中，设置电解电压为2.5 V、电流为2.16 A，设定电解时间为12h，对所述溶液进行电解；

（6）采用抽滤装置对步骤5中电解后的溶液进行过滤，收集滤液；

（7）采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置测量电解后的溶液进行相对分子量和浓度的检测，测得木素磺酸钠及降解产物相对分子量的大小分别为25950、1700、610（均为重均分子量），未被分解的木素磺酸钠质量为2.845g ，木素磺酸钠的耐氧化能力为 56.9% 。

实施例2

木素磺酸钠2耐电化学氧化能力的测定方法，包括以下步骤：

（1）将质量为 5 g的待测木素磺酸钠溶于超纯水中配置成质量分数为10%的溶液；

（2）用装备有截留分子量为5000 Da的中空纤维超滤膜的超滤机分离步骤1中的溶液，收集未通过超滤膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋转式蒸发仪干燥步骤2中收集的溶液，收集干燥好的样品密封保存；

（4）将步骤3中干燥好的样品溶于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，然后向溶液中加入密度为1.34g/ml硫酸中，搅拌均匀；

（5）将步骤4中配置的溶液置于以PbO₂膜式电极为阳极、纯铅箔为阴极的电解池中，设置电解电压为2.5 V、电流为2.16 A，设定电解时间为12h，对所述溶液进行电解；

（6）采用抽滤装置对步骤5中电解后的溶液进行过滤，收集滤液；

（7）采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置测量电解后的溶液进行相对分子量和浓度的检测，测得木素磺酸钠及降解产物相对分子量的大小分别为 29380、2010、650 （均为重均分子量） ，未被分解的木素磺酸钠质量为 2.25g ，木素磺酸钠的耐氧化能力为 45%。

用实施例1木素磺酸钠1，实施例2木素磺酸钠2制备出铅膏1和铅膏2，制成6-DZM-12 Ah的阀控式铅酸蓄电池，将添加2种不同木素磺酸钠的电池按国标进行低温放电容量测试，首次低温放电容量分别为10.8Ah、10.5Ah，再次容检结束后，按6A电流放电至电压10.5V，2.16A充电12h的工艺进行循环，循环50次后，再次进行低温容量检测，放电容量分别为10.30Ah、9.76Ah。说明木素磺酸钠1在电池循环过程中分解相对缓慢一些，即耐氧化性强。

Claims (1)

1. 木素磺酸钠耐电化学氧化能力的测定方法，其特征包括以下步骤：

（1）将质量为M的待测木素磺酸钠溶于纯水中配置成质量分数为5-20%的溶液；

（2）用装备有截留分子量为5000 Da的中空纤维超滤膜的超滤机分离步骤1中的溶液，收集未通过超滤膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋转式蒸发仪干燥步骤2中收集的溶液，收集干燥好的样品密封保存；

（4）将步骤3中干燥好的样品溶于0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，然后向溶液中加入1.28-1.34g/ml的硫酸，搅拌均匀；

（5）将步骤4中配置的溶液置于以PbO₂膜式电极为阳极、纯铅箔为阴极的电解池中，设置电解电压为2.5-3 V、电流为2-3 A，设定电解时间至少为12h，对所述溶液进行电解；

（6）采用抽滤装置对步骤5中电解后的溶液进行过滤，收集滤液，滤液体积为V；

（7）采用带有示差遮光检测器和紫外光谱检测器的凝胶色谱装置测量电解后的溶液，进行相对分子量和浓度的检测，测得木素磺酸钠及降解产物相对分子量的大小，检测未被分解的木素磺酸钠浓度为C，未被分解的木素磺酸钠质量为 M₁=CV ，木素磺酸钠的耐氧化能力为η=M₁/M 。