CN104060228B - 一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以：将需要镀膜钢材进行除油、除锈干燥；将预处理后的钢材进行离子镀铝钛；然后进行氧化处理，在钢表面形成高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。本发明生产设备简单，易实施，预处理简单，生产效率高，成本低，对环境无污染；制得的钢材表面铝钛陶瓷膜与基体结合强度高，膜层的硬度高于HV800，耐磨性能好，抗高温氧化性能好；陶瓷膜厚度均匀，陶瓷相为稳定相，过程为不可逆。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层制造工艺，尤其涉及一种具有高硬度、厚度均匀与基底结合力强的钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备工艺。
背景技术
用模具加工成型零件具有效率高、质量好、成本低、省材料、稳定性好等一系列优点，因而模具已成为现代加工制造业规模生产不可缺少的工艺装备，在产品生产的各行各业中发挥着极其重要的作用。硬质涂层具有表面减摩、耐磨作用，可以改善刀具、模具及机械零部件等的可靠性和寿命,实现节能和提高生产效率的目的。近十几年来，硬质涂层的应用作为提高刀具、模具等产品耐磨性和使用寿命的重要途径，已得到越来越多的研究和应用。
中国专利公开号CN101333642A，公开日2008年12月31日，名称为带钢镀膜方法及其系统，该申请案公开了一种带钢镀膜方法，该方法主要包括：a）带钢开卷后，进入等离子环境中进行表面清洗和表面活化的前处理；b）前处理后的带钢进入真空镀膜单元，采用物理气相沉积工艺实现镀膜。其不足之处在于，该方法得到的钢材硬度偏低。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有模具表面性能较低，强度不够的缺陷而提供一种提高钢材硬度、表面耐磨性能好及良好的抗高温氧化性能的钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将需要镀膜钢材进行除油、除锈干燥；
b）离子镀：将步骤a）预处理后的钢材放入物理气相沉积设备中，在400-450℃下离子镀铝和钛，时间为33-60min；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在40-100℃下进行氧化处理，时间1-3h，在钢表面形成高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
在本技术方案中，本发明先对钢材表面进行除油除锈处理，去除钢材表面的杂质，然后对钢材表面进行离子镀膜，在钢材表面镀上钛铝层，再将钛铝层氧化处理，形成致密的Al2O3/TiO2复合陶瓷膜，提高钢材的耐磨性能、提高硬度和抗高温氧化性能，提高Al2O3/TiO2复合陶瓷膜与钢材结合力，本发明先将钛铝层镀到钢材表面，然后再将其氧化成氧化铝和氧化钛，从而可以使得镀层厚度均匀，进一步加强复合陶瓷膜与基体之间的结合力。
作为优选，步骤a）中，除油是将钢材在氮气环境中，150-200℃下，10-15min除油，除锈是在除锈液中浸泡5-10min除锈，干燥是将钢材在50-70℃，氮气环境下，干燥3-5min。
作为优选，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数3-5%硫酸、3-5g/L的若丁、3-5g/L的乌洛托品、10-15g/L的磷酸，余量为水。在本技术方案中，若丁是硫脲衍生物、表面活性剂、酸洗抑雾剂组成的混合物，在体系中可以在液面上形成泡沫，消除酸雾，在体系中，减缓硫酸对钢材的腐蚀；乌洛托品在体系中起到缓蚀作用，消灭大部分酸雾及气味，减少除锈时对环境的污染。
作为优选，步骤b）离子镀中，将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜。
作为优选，所述梯度镀膜是：先在偏压400-420U/V、靶材电流0.3-0.5I/A、Ar流量40-50sccm和OEM值为0的条件下进行10-15分钟，然后在偏压60-80U/V、靶材电流4-4.5I/A、Ar流量20-25sccm和OEM值为0的条件下进行3-5分钟，最后在偏压400-420U/V、靶材电流0.3-0.5I/A、Ar流量40-50sccm和OEM值为65的条件下进行20-30分钟。
作为优选，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料。
作为优选，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：0.25-4。
作为优选，步骤c）后处理中，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为0.5-1cm/s，臭氧占空气的0.005-0.01%。
作为优选，铝钛膜的厚度为1-5μm。
本发明的有益效果是：
1）本发明生产设备简单，易实施，预处理简单，生产效率高，成本低，对环境无污染；
2）本发明制得的钢材表面铝钛陶瓷膜与基体结合强度高，膜层的硬度高于HV800，耐磨性能好，抗高温氧化性能好；
3）本发明陶瓷膜厚度均匀，陶瓷相为稳定相，过程为不可逆。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中，150℃下，10min除油，然后在除锈液中浸泡5min除锈，最后将钢材在50℃，氮气环境下，干燥3min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数3%硫酸、3g/L的若丁、3g/L的乌洛托品、10g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压400U/V、靶材电流0.3I/A、Ar流量40sccm和OEM值为0的条件下进行10分钟，然后在偏压60U/V、靶材电流4I/A、Ar流量20sccm和OEM值为0的条件下进行3分钟，最后在偏压400U/V、靶材电流0.3I/A、Ar流量40sccm和OEM值为65的条件下进行20分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料，铝钛膜的厚度为1μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在40℃下进行氧化处理，时间1h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为0.5cm/s，臭氧占空气的0.005%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
实施例2
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中，175℃下，12min除油，然后在除锈液中浸泡8min除锈，最后将钢材在60℃，氮气环境下，干燥4min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数4%硫酸、4g/L的若丁、4g/L的乌洛托品、12g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压410U/V、靶材电流0.4I/A、Ar流量45sccm和OEM值为0的条件下进行12分钟，然后在偏压70U/V、靶材电流4.25I/A、Ar流量22sccm和OEM值为0的条件下进行4分钟，最后在偏压415U/V、靶材电流0.45I/A、Ar流量47sccm和OEM值为65的条件下进行25分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为铝钛复合材料，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：0.25，铝钛膜的厚度为3μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在65℃下进行氧化处理，时间2h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为0.75cm/s，臭氧占空气的0.009%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
实施例3
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中， 200℃下， 15min除油，然后在除锈液中浸泡10min除锈，最后将钢材在70℃，氮气环境下，干燥5min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数5%硫酸、5g/L的若丁、5g/L的乌洛托品、15g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为0的条件下进行15分钟，然后在偏压80U/V、靶材电流4.5I/A、Ar流量25sccm和OEM值为0的条件下进行5分钟，最后在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为65的条件下进行30分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：4，铝钛膜的厚度为2μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在100℃下进行氧化处理，时间3h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为1cm/s，臭氧占空气的0.01%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
实施例4
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中， 200℃下， 15min除油，然后在除锈液中浸泡10min除锈，最后将钢材在70℃，氮气环境下，干燥5min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数5%硫酸、5g/L的若丁、5g/L的乌洛托品、15g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为0的条件下进行15分钟，然后在偏压80U/V、靶材电流4.5I/A、Ar流量25sccm和OEM值为0的条件下进行5分钟，最后在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为65的条件下进行30分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：3，铝钛膜的厚度为5μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在100℃下进行氧化处理，时间3h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为1cm/s，臭氧占空气的0.01%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
实施例5
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中， 180℃下， 15min除油，然后在除锈液中浸泡10min除锈，最后将钢材在70℃，氮气环境下，干燥5min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数4.5%硫酸、4.5g/L的若丁、5.8g/L的乌洛托品、13.4g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为0的条件下进行15分钟，然后在偏压80U/V、靶材电流4.5I/A、Ar流量25sccm和OEM值为0的条件下进行5分钟，最后在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为65的条件下进行30分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：0.5，铝钛膜的厚度为5μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在100℃下进行氧化处理，时间3h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为1cm/s，臭氧占空气的0.01%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
实施例6
一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将钢材在氮气环境中，150℃下，15min除油，然后在除锈液中浸泡10min除锈，最后将钢材在70℃，氮气环境下，干燥5min；其中，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数5%硫酸、5g/L的若丁、5g/L的乌洛托品、15g/L的磷酸，余量为水；
b）离子镀：将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜，先在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为0的条件下进行15分钟，然后在偏压80U/V、靶材电流4.5I/A、Ar流量25sccm和OEM值为0的条件下进行5分钟，最后在偏压420U/V、靶材电流0.5I/A、Ar流量50sccm和OEM值为65的条件下进行30分钟；其中，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：1.5，铝钛膜的厚度为4μm；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在100℃下进行氧化处理，时间3h，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为1cm/s，臭氧占空气的0.01%，在钢表面形成0.5μm厚的高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
对实施例1-6制得的产品检测其硬度与摩擦系数，结果见下表：
表1、测试结果
| 编号 | 硬度/HV | 摩擦系数 |
| 实施例1 | 820 | 0.07 |
| 实施例2 | 850 | 0.08 |
| 实施例3 | 860 | 0.075 |
| 实施例4 | 900 | 0.081 |
| 实施例5 | 870 | 0.073 |
| 实施例6 | 880 | 0.069 |
本发明先对钢材表面进行除油除锈处理，去除钢材表面的杂质，然后对钢材表面进行离子镀膜，在钢材表面镀上钛铝层，再将钛铝层氧化处理，形成致密的Al2O3/TiO2复合陶瓷膜，提高钢材的耐磨性能、提高硬度和抗高温氧化性能（见表1），提高Al2O3/TiO2复合陶瓷膜与钢材结合力，本发明先将钛铝层镀到钢材表面，然后再将其氧化成氧化铝和氧化钛，从而可以使得镀层厚度均匀，进一步加强复合陶瓷膜与基体之间的结合力。
Claims (7)
1.一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a）钢表面预处理：将需要镀膜钢材进行除油、除锈干燥；
b）离子镀：将步骤a）预处理后的钢材放入物理气相沉积设备中，在400-450℃下离子镀铝和钛，时间为33-60min；将步骤a）得到的钢材放入真空镀膜腔，对真空腔抽真空，直到真空腔的真空度达到1.0×10-5Torr后，然后进行梯度镀膜；所述梯度镀膜是：先在偏压400-420U/V、靶材电流0.3-0.5I/A、Ar流量40-50sccm和OEM值为0的条件下进行10-15分钟，然后在偏压60-80U/V、靶材电流4-4.5I/A、Ar流量20-25sccm和OEM值为0的条件下进行3-5分钟，最后在偏压400-420U/V、靶材电流0.3-0.5I/A、Ar流量40-50sccm和OEM值为65的条件下进行20-30分钟；
c）后处理：将步骤b）得到的已镀层的钢材在40-100℃下进行氧化处理，时间1-3h，在钢表面形成高硬度Al2O3/TiO2复合陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤a）中，除油是将钢材在氮气环境中，150-200℃下，10-15min除油，除锈是在除锈液中浸泡5-10min除锈，干燥是将钢材在50-70℃，氮气环境下，干燥3-5min。
3.根据权利要求2所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，每100L除锈液由以下各组分及含量的物质组成：质量分数3-5%硫酸、3-5g/L的若丁、3-5g/L的乌洛托品、10-15g/L的磷酸，余量为水。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，离子镀膜所用的靶材为纯铝和纯钛材料或铝钛复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述铝钛复合材料中，铝与钛的质量比为1：0.25-4。
6.根据权利要求1所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤c）后处理中，氧化处理时通入混合臭氧的空气，空气的流速为0.5-1cm/s，臭氧占空气的0.005-0.01%。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种钢表面高硬铝钛陶瓷膜的制备方法，其特征在于，铝钛膜的厚度为1-5μm。
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