CN104059595A - 行波管管脚灌封胶组合物和行波管管脚灌封胶的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种行波管管脚灌封胶组合物，所述组合物包括硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡；相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为2-7.5重量份。本发明还公开了行波管管脚灌封胶的制备方法及应用，其中该方法包括将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡混合后进行抽真空操作。通过将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡进行混合，并抽真空制得弹性及绝缘性能均较为良好且耐湿热的灌封胶，将制得的该灌封胶对陶瓷管脚进行灌封，从而使得灌封后的陶瓷管脚具有更好的抗冲击性能且能够在湿热条件下绝缘性能更佳的效果。

Description

行波管管脚灌封胶组合物和行波管管脚灌封胶的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及行波管的管脚引线灌封技术领域，具体地，涉及一种行波管管脚灌封胶组合物和行波管管脚灌封胶的制备方法及其应用。

背景技术

行波管广泛用于机载、舰载或弹载用途的超视距探测、跟踪、火控瞄准和导弹制导等功能的雷达系统，因而对其环境适应性和可靠性要求非常高，要求其必须具有抗冲击、耐湿热、抗老化、防震动等功能。现有技术中，行波管壳体都为金属制成，为实现引线与壳体的绝缘要求，其管脚使用的是陶瓷件，而后再将陶瓷金属化，再将金属化后的陶瓷与行波管收集极通过钎焊焊接在一起。但因陶瓷性脆，遇到强的震动和冲击易发生裂、折，且另一方面行波管在工作时收集极管脚引线要加数千伏电压，在遇到湿热的情况时，管脚陶瓷的绝缘段会很短，从而难以保证达到绝缘要求，因而很容易产生高压打火，从而导致轻者影响行波管的可靠性，重者可能会烧坏整个行波管，造成很严重的生产问题。

因此，提供一种既有一定的弹性，又具有抗冲击所需要的硬度且可以耐湿热，具有高绝缘性能的行波管管脚灌封胶及其制备方法是本发明亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种使得行波管管脚既有一定的弹性，又具有抗冲击所需要的硬度且可以耐湿热，具有高绝缘性能，从而提供的一种行波管管脚灌封胶组合物和行波管管脚灌封胶的制备方法及其应用。

为了实现上述目的，本发明提供了一种行波管管脚灌封胶组合物，其中，所述组合物包括硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡；相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为2-7.5重量份。

本发明还提供了一种行波管管脚灌封胶的制备方法，其中，该方法包括：将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡混合后进行抽真空操作；其中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯的用量为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡的用量为2-7.5重量份。

本发明还提供了一种上述方法制备的灌封胶在行波管管脚中的应用。

本发明通过将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡进行混合，并通过抽真空的方式制得弹性及绝缘性能均较为良好且耐湿热的灌封胶，并将制得的该具有一定弹性、绝缘性能好且耐湿热的灌封胶对陶瓷管脚进行灌封，从而使得灌封后的陶瓷管脚具有更好的抗冲击性能且能够在湿热条件下绝缘性能更佳的效果。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种行波管管脚灌封胶组合物，其中，所述组合物包括硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡；相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为2-7.5重量份。

为了使制得的灌封胶具备更好的弹性及更高的硬度且耐湿热性能更好，在本发明的一种优选的实施方式中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为1.8-2.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为4.2-5.3重量份。

所述硅橡胶可以为本领域所常规使用的硅橡胶，为了得到更好的理化性能，在本发明的一种优选的实施方式中，所述硅橡胶为GMX-R硅橡胶。

本发明还提供了一种行波管管脚灌封胶的制备方法，其中，该方法包括：将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡混合后进行抽真空操作；其中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯的用量为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡的用量为2-7.5重量份。

为了使制得的灌封胶具备更好的弹性及更高的硬度且耐湿热性能更好，在本发明的一种优选的实施方式中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯的用量为1.8-2.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡的用量为4.2-5.3重量份。

在所述制备方法中，所述硅橡胶与前文描述的相同。

所述制备方法中的混合方式可以本领域所常规使用的方式进行混合，例如，可将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡一并混合并搅拌，为了使制得的灌封胶具有更好的理化性能，在本发明的另一优选的实施方式中，所述的混合方法包括：

(1)将硅橡胶和二月桂酸二丁基锡混合，得到混合物M1；

(2)将正硅酸乙酯和所述混合物M1混合，得到混合物M2；

(3)将所述混合物M2放入抽真空装置中进行抽真空。

所述抽真空操作可以按照本领域人员所常规使用的方法进行操作，在本发明中，为了达到最好的效果且抽真空操作在最合理的范围内进行，优选地，步骤(3)中抽真空的真空度为5×10^-2-9×10^-2Pa，步骤(3)中的抽真空操作时间为10-30分钟。所述抽真空操作可以在本领域公知的抽真空装置中进行。

本发明还提供了一种上述方法制备的灌封胶在行波管管脚中的应用。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

需要阐述的是，在本发明的实施例中，所述GMX-R硅橡胶为中蓝晨光化工有限公司生产的市售品，所述正硅酸乙酯和所述二月桂酸二丁基锡为常规市售品。

实施例1

将100g GMX-R硅橡胶与4.2g二月桂酸二丁基锡进行混合并搅拌均匀后，再与1.8g正硅酸乙酯混合并搅拌均匀，得到混合物；将上述混合物放置于真空罐中，打开真空泵对其进行抽真空操作(真空度为5×10^-2Pa)，抽4分钟后混合物表面有气泡冒出，继续抽真空10分钟后至气泡完全消失，打开真空泵，得到灌封胶A1。

实施例2

将100g GMX-R硅橡胶与4.7g二月桂酸二丁基锡进行混合并搅拌均匀后，再与2.3g正硅酸乙酯混合并搅拌均匀，得到混合物；将上述混合物放置于真空罐中，打开真空泵对其进行抽真空操作(真空度为7×10^-2Pa)，抽5.5分钟后混合物表面有气泡冒出，继续抽真空15分钟后至气泡完全消失，打开真空泵，得到灌封胶A2。

实施例3

将100g GMX-R硅橡胶与5.3g二月桂酸二丁基锡进行混合并搅拌均匀后，再与2.8g正硅酸乙酯混合并搅拌均匀，得到混合物；将上述混合物放置于真空罐中，打开真空泵对其进行抽真空操作(真空度为9×10^-2Pa)，抽8分钟后混合物表面有气泡冒出，继续抽真空20分钟后至气泡完全消失，打开真空泵，得到灌封胶A3。

实施例4

按照实施例1的制备方式进行制备，不同的是，在本实施例中，所述二月桂酸二丁基锡的用量为2ml，所述正硅酸乙酯的用量为1ml，得到灌封胶A4。

实施例5

按照实施例3的制备方式进行制备，不同的是，在本实施例中，所述二月桂酸二丁基锡的用量为7ml，所述正硅酸乙酯的用量为5ml，得到灌封胶A5。

对比例1

按照实施例1的制备方式进行制备，不同的是，在本实施例中，所述二月桂酸二丁基锡的用量为1ml，所述正硅酸乙酯的用量为0.2ml，得到灌封胶D1。

对比例2

按照实施例1的制备方式进行制备，不同的是，在本实施例中，所述二月桂酸二丁基锡的用量为10ml，所述正硅酸乙酯的用量为8ml，得到灌封胶D2。

制备例

将A1-A5、D1、D2分别对耦合腔行波管进行灌封，所述灌封方式为：将行波管收集极管脚放置在中空的圆柱夹具的圆柱状通孔中心(圆柱夹具通孔内径与行波管管脚的外径之间的距离为0.5-1.5cm，圆柱夹具的高度与行波管管脚的高度一致)，将制备好的灌封胶灌入夹具与管脚的缝隙内至灌封胶上液面与夹具上端面平齐，在25℃下固化24小时后将外部夹具取下，得到灌封好的管脚。

将A1-A5按照上述灌封方式分别对2.5KW的耦合腔行波管管脚进行灌封，得到B1-B5；

将A2按照上述灌封方式对500W的耦合腔行波管管脚进行灌封，得到B6；

将A2按照上述灌封方式对3.5KW的耦合腔行波管管脚进行灌封，得到B7；

将D1和D2按照上述灌封方式对2.5KW的耦合腔行波管管脚进行灌封，得到B8和B9。

测试例

将制备例1-9制得的行波管和经出厂检测合格但未使用灌封胶进行灌封的三只2.5KW的耦合腔行波管(分别标明为行波管1、行波管2和行波管3)进行耐久振动试验测试、冲击试验测试和湿热试验测试，并在每次测试结束后对行波管的外观和电性能进行检测。

其中，所述耐久振动试验按照GJB150.16-1986进行测试，测试条件为非工作状态下，频段为20-1000Hz时，频谱为0.016g²/Hz；频段为1000-2000Hz时，频谱为0.016-0.00448g²/Hz，沿X、Y、Z三个轴向，每轴t＝6小时；

所述冲击试验按照GJB150.18-1986进行检测，检测条件为非工作状态下，半正弦波峰值加速度15g持续时间：11ms冲击次数：沿±X、±Y、±Z六个方向，每个方向各三次，共18次；

所述湿热试验按照GJB150.9-1986进行检测，检测条件为非工作状态下，相对湿度为95％，高温为60℃，低温为30℃的条件下放置10天。

检测结果如表1所示：

表1

通过表1可以看出，将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡进行混合，并通过抽真空的方式制得弹性及绝缘性能均较为良好且耐湿热的灌封胶，并将制得的该具有一定弹性、绝缘性能好且耐湿热的灌封胶对陶瓷管脚进行灌封，得到的灌封后的陶瓷管脚具有更好的抗冲击性能且在湿热条件下绝缘性能更佳。同时通过B1-B3、B6、B7可以看出在本发明的优选实施方式的范围内制得的灌封胶在对行波管收集极管脚进行灌封后，得到的管脚外观及电性能均良好，通过B4和B5可以看出，在本发明的范围内制得的灌封胶在对行波管收集极管脚进行灌封后得到的管脚虽然也具有较好的外观及电性能，可以满足实际生产的要求，但是其灌封胶出现了轻微的开裂，通过B8和B9可以看出，在本发明范围以外的制得的灌封胶在对行波管管脚进行灌封后，外观及电性能测试均较差，无法同时经受耐久振动试验测试、冲击试验测试和湿热试验测试，而未灌封的行波管则在耐久振动试验测试后即无法正常使用。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种行波管管脚灌封胶组合物，其特征在于，所述组合物包括硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡；相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为2-7.5重量份。

2.根据权利要求1所述的组合物，其中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯为1.8-2.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡为4.2-5.3重量份。

3.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述硅橡胶为GMX-R硅橡胶。

4.一种行波管管脚灌封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括：将硅橡胶、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡混合后进行抽真空；其中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯的用量为0.92-4.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡的用量为2-7.5重量份。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述硅橡胶，所述正硅酸乙酯的用量为1.8-2.8重量份，所述二月桂酸二丁基锡的用量为4.2-5.3重量份。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述硅橡胶为GMX-R硅橡胶。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述的混合方法包括：

(1)将硅橡胶和二月桂酸二丁基锡混合，得到混合物M1；

(2)将正硅酸乙酯和所述混合物M1混合，得到混合物M2；

(3)将所述混合物M2放入抽真空装置中进行抽真空。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(3)中抽真空的真空度为5×10^-2～9×10^-2Pa。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(3)中的抽真空的时间为10-30分钟。

10.根据权利要求4-9中任意一项所述的方法制备的灌封胶在行波管管脚中的应用。