CN104059594B - 一种汽车用密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车用密封胶及其制备方法，该密封胶包括：聚硫橡胶、炭黑、邻苯二甲酸二丁酯、二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺、酚醛环氧树脂、三醋酸甘油酯、碳酸钙、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶、磷酸酯阻燃剂、双季戊四醇、硅藻土和溶剂；先将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，搅拌后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，搅拌后加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，搅拌后加入剩余组分，搅拌均匀，得到密封胶。本发明的密封胶具有较高的即时耐压密封性，可应用于快节奏的生产制备过程中。
Description
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，具体涉及一种汽车用密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是用来填充构形间隙，以起到密封作用的胶粘剂，其具有防泄漏、防水、防振动、隔音及隔热等作用。密封胶在汽车制造领域有着广泛的应用，其可简化生产工艺，节省材料，增强构件强度，尤其在防震隔热、防腐、防锈、防漏、防松、降低噪音、减轻自重、舒适安全等方面有特殊作用，已成为汽车生产中必不可少的材料。密封胶可应用于汽车的不同部位，尤其最为常见的是应用于汽车的发动机上，以解决汽车发动机的漏水、漏油和漏气等问题。
现有的用于汽车发动机的密封胶以硫化硅为主要成分，室温固化，具有高伸张性，对振动和冲击具有很好的抵御能力，耐介质性能(即耐水、耐油、耐蒸汽、耐有机溶剂及耐化学药品性能等的总称)好，可用于各种形状结合面的密封。然而，随着生产节拍的加快，在进行汽车发动机部件装配时，要求密封胶具有较佳的即时密封性，现有的硅橡胶密封胶难以满足即时密封性的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种汽车用密封胶及其制备方法，该密封胶具有较佳的即时耐压密封性。
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶20～60份，炭黑3～9份，邻苯二甲酸二丁酯0.1～0.7份，二氧化锰1～5份，二苯胍2～8份，环氧树脂3～7份，多亚乙基多胺0.3～2.5份，六次甲基四胺1～4份，酚醛环氧树脂3～12份，三醋酸甘油酯0.4～2.2份，碳酸钙0.2～0.8份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.1～0.6份，甲基乙基酮肟0.1～0.4份，硫酸钡2～8份，硅溶胶3～12份，磷酸酯阻燃剂0.3～1.2份，双季戊四醇0.5～1.2份，硅藻土0.4～1.5份，溶剂10～20份。
作为上述发明的进一步改进，所述环氧树脂为E-20环氧树脂。
作为上述发明的进一步改进，所述酚醛环氧树脂为F-44酚醛环氧树脂。
作为上述发明的进一步改进，所述磷酸酯阻燃剂为四苯基间苯二酚二磷酸脂。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，升温至70～90℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于70～90℃保持1～3h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于70～90℃保持1～3h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，升温至50～70℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
作为上述发明的进一步改进，步骤1的升温过程为程序升温，每小时升温5℃。
作为上述发明的进一步改进，步骤4的升温过程在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1Mpa。
本发明的汽车用密封胶具有较高的即时耐压密封性，可应用于快节奏的生产制备过程中。
具体实施方式
实施例1
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶20份，炭黑3份，邻苯二甲酸二丁酯0.1份，二氧化锰1份，二苯胍2份，E-20环氧树脂3份，多亚乙基多胺0.3份，六次甲基四胺1份，F-44酚醛环氧树脂3份，三醋酸甘油酯0.4份，碳酸钙0.2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.1份，甲基乙基酮肟0.1份，硫酸钡2份，硅溶胶3份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.32份，双季戊四醇0.5份，硅藻土0.4份，溶剂10份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至70℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于70℃保持3h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于70℃保持3h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.08Mpa条件下升温至50℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例2
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶24份，炭黑5份，邻苯二甲酸二丁酯0.3份，二氧化锰2份，二苯胍4份，E-20环氧树脂5份，多亚乙基多胺0.9份，六次甲基四胺2份，F-44酚醛环氧树脂5份，三醋酸甘油酯0.7份，碳酸钙0.3份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.2份，甲基乙基酮肟0.3份，硫酸钡4份，硅溶胶5份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.6份，双季戊四醇0.8份，硅藻土0.7份，溶剂14份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至90℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于90℃保持1h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于90℃保持1h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.1Mpa条件下升温至70℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例3
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶32份，炭黑8份，邻苯二甲酸二丁酯0.6份，二氧化锰3份，二苯胍7份，E-20环氧树脂5份，多亚乙基多胺1.8份，六次甲基四胺3份，F-44酚醛环氧树脂8份，三醋酸甘油酯1.6份，碳酸钙0.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.4份，甲基乙基酮肟0.3份，硫酸钡7份，硅溶胶11份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.9份，双季戊四醇0.7份，硅藻土1.3份，溶剂16份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至80℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于80℃保持2h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于80℃保持2h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.09Mpa条件下升温至60℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例4
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶45份，炭黑6份，邻苯二甲酸二丁酯0.5份，二氧化锰2份，二苯胍7份，E-20环氧树脂6份，多亚乙基多胺1.7份，六次甲基四胺3份，F-44酚醛环氧树脂11份，三醋酸甘油酯1.8份，碳酸钙0.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.2份，甲基乙基酮肟0.3份，硫酸钡7份，硅溶胶10份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.9份，双季戊四醇1份，硅藻土1.2份，溶剂18份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至75℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于75℃保持2.5h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于75℃保持2.5h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.09Mpa条件下升温至65℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例5
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶55份，炭黑7份，邻苯二甲酸二丁酯0.2份，二氧化锰4份，二苯胍6份，E-20环氧树脂4份，多亚乙基多胺2.4份，六次甲基四胺3份，F-44酚醛环氧树脂8份，三醋酸甘油酯1.9份，碳酸钙0.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.3份，甲基乙基酮肟0.2份，硫酸钡5份，硅溶胶7份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.8份，双季戊四醇0.6份，硅藻土1.2份，溶剂14份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至85℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于85℃保持1.5h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于85℃保持1.5h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.1Mpa条件下升温至60℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例6
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶60份，炭黑9份，邻苯二甲酸二丁酯0.7份，二氧化锰5份，二苯胍8份，E-20环氧树脂7份，多亚乙基多胺2.5份，六次甲基四胺4份，F-44酚醛环氧树脂12份，三醋酸甘油酯2.2份，碳酸钙0.8份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.6份，甲基乙基酮肟0.4份，硫酸钡8份，硅溶胶12份，四苯基间苯二酚二磷酸脂1.2份，双季戊四醇1.2份，硅藻土1.5份，溶剂20份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至75℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于75℃保持2h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于75℃保持2h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.1Mpa条件下升温至55℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于：密封胶中不含有三醋酸甘油酯，具体如下：
一种汽车用密封胶，以重量份计包括：聚硫橡胶45份，炭黑6份，邻苯二甲酸二丁酯0.5份，二氧化锰2份，二苯胍7份，E-20环氧树脂6份，多亚乙基多胺1.7份，六次甲基四胺3份，F-44酚醛环氧树脂11份，碳酸钙0.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.2份，甲基乙基酮肟0.3份，硫酸钡7份，硅溶胶10份，四苯基间苯二酚二磷酸脂0.9份，双季戊四醇1份，硅藻土1.2份，溶剂18份。
上述汽车用密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，程序升温至75℃，每小时升温5℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于75℃保持2.5h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于75℃保持2.5h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，在真空度-0.09Mpa条件下升温至65℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
将实施例1至7所得产品进行性能测试，结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 压流粘度/s | 70 | 80 | 72 | 81 | 75 | 78 | 50 |
| 密度/kg·m-3 | 1.4×103 | 1.1×103 | 1.2×103 | 1.7×103 | 1.3×103 | 1.2×103 | 0.9×103 |
| 固含量/％ | 94 | 95 | 96 | 99 | 93 | 95 | 82 |
| 表干时间/min | 5 | 6 | 5 | 4 | 5 | 6 | 10 |
| 邵氏硬度A型/HA | 35 | 40 | 37 | 45 | 32 | 36 | 25 |
| 剪切强度/MPa | 2.5 | 2.4 | 2.7 | 3.2 | 2.5 | 2.6 | 1.8 |
| 断裂伸长率/％ | 450 | 430 | 440 | 500 | 470 | 460 | 320 |
| 拉伸强度/MPa | 2.4 | 2.3 | 2.4 | 3.2 | 2.2 | 2.5 | 1.5 |
| 耐压密封性/bar | 0.4 | 0.5 | 0.4 | 0.7 | 0.4 | 0.5 | 0.1 |
从上表中的结果可以看出，本发明提供的汽车用密封胶具有良好的压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度，其耐压密封性高、性能优异。实施例7中的汽车用密封胶不含有三醋酸甘油酯，导致其压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度和耐压密封性均有所下降，这可能是因为三醋酸甘油酯促进胶膜的补强、增黏和分散性能，从而影响密封胶的耐压密封性。
Claims (7)
1.一种汽车用密封胶，其特征在于：以重量份计包括：聚硫橡胶20～60份，炭黑3～9份，邻苯二甲酸二丁酯0.1～0.7份，二氧化锰1～5份，二苯胍2～8份，环氧树脂3～7份，多亚乙基多胺0.3～2.5份，六次甲基四胺1～4份，酚醛环氧树脂3～12份，三醋酸甘油酯0.4～2.2份，碳酸钙0.2～0.8份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.1～0.6份，甲基乙基酮肟0.1～0.4份，硫酸钡2～8份，硅溶胶3～12份，磷酸酯阻燃剂0.3～1.2份，双季戊四醇0.5～1.2份，硅藻土0.4～1.5份，溶剂10～20份。
2.根据权利要求1所述的汽车用密封胶，其特征在于：所述环氧树脂为E-20环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的汽车用密封胶，其特征在于：所述酚醛环氧树脂为F-44酚醛环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的汽车用密封胶，其特征在于：所述磷酸酯阻燃剂为四苯基间苯二酚二磷酸脂。
5.权利要求1至4任一项所述汽车用密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将聚硫橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和环氧树脂加至溶剂中，升温至70～90℃，搅拌均匀，放冷后，得到混合物I；
步骤2，在混合物I中加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙基酮肟、硫酸钡、硅溶胶和磷酸酯阻燃剂，在搅拌下于70～90℃保持1～3h，放冷后，得到混合物II；
步骤3，在混合物II中加入二氧化锰、二苯胍、环氧树脂、多亚乙基多胺、六次甲基四胺和酚醛环氧树脂，在搅拌下于70～90℃保持1～3h，放冷后，得到混合物III；
步骤4，在混合物III中加入剩余组分，升温至50～70℃，搅拌均匀，放冷后，得到密封胶。
6.根据权利要求5所述的汽车用密封胶的制备方法，其特征在于：步骤1的升温过程为程序升温，每小时升温5℃。
7.根据权利要求5所述的汽车用密封胶的制备方法，其特征在于：步骤4的升温过程在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Su Chang Inventor after: Xiang Jinsong Inventor after: Shen Huihua Inventor after: Wu Haiping Inventor before: Pan Lin Inventor before: Xiao Yungen Inventor before: Guo Junhong |
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| TR01 | Transfer of patent right |
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