CN104058484B - 用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺 - Google Patents
用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺。将乙炔黑前处理得到后物质B，物质B再经过Na2SO4、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚、异丙醇、叔丁醇和聚四氟乙烯乳液处理后得到膏状物A；将膏状物A涂抹在处理后的镍网一侧经挤压处理得到物质E；将AgNO3和异丙醇制备成溶液B，将Ce(NO3)2、MnCl2和SnCl4制备成溶液C；将物质B、Na2SO4水溶液、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、异丙醇、叔丁醇、溶液B、溶液C和聚四氟乙烯乳液制备成膏状物B；将膏状物B涂抹在物质E的另一侧再经挤压、煅烧、冷却后即可得到用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极。
Description
技术领域
本发明属于电催化氧还原的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺。
背景技术
近年来，利用电化学方法处理难降解有机废水逐渐被人们所重视，其中双氧水因其无毒、无残留的特点而倍受关注。双氧水可进一步与Fe2+发生芬顿(Fenton)反应，转化为强氧化剂羟基自由基(·OH)，可以大大提高污染物的去除率。目前在水处理技术中采用的双氧水外加方式不仅增加了废水处理的运输成本，而且由于双氧水易分解，使其活性降低，因此如何现场制备双氧水成为研究的热点。国内外许多学者对如何利用电化学方法产生双氧水进行了研究，目前这方面的研究主要集中在新型阴极材料的探索，有很多研究集中在修饰阴极材料以提高其氧还原催化性能，以产生更多的双氧水。要获得较高双氧水的产率，需要选择合适的电极，增加氧气向电极表面传质，同时电极要对氧还原反应具有很好的催化活性，并且能很好的抑制氧气的4电子还原并促进生成过氧化氢的2电子还原。这些因素主要取决于电极材料的性能及阴极的结构组成，因此开发合适的阴极材料是提高过氧化氢产率的关键。由于三维多孔膜电极具有反应表面积大、吸附和传质条件好等优点，因此其能在相对较低的电极极化下利用大的电极活性内表面达到较高的表观电流密度，从而获得高的过氧化氢产率。目前还缺少三维多孔膜电极及其制备方法等方面的研究。
发明内容
本发明的目的提供一种用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺。其具体步骤如下：
(1)取5g乙炔黑加入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的乙炔黑放入80℃烘箱中干燥12h，得到物质A；
(2)将物质A放入500mL烧杯中，向烧杯中加入100mL浓度为0.3mol/L的HNO3，搅拌6h后放入80℃烘箱中干燥24h，得到物质B；
(3)将面积为25cm2正方形镍网放入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，取出镍网用250mL去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500mL烧杯中，加入100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液浸泡0.5h，然后取出镍网用250mL去离子水冲洗，晾干后得到物质C；
(4)将3.5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、7.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、50mL异丙醇、30mL叔丁醇，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入5.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液A，将溶液A放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；
(5)将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质E；
(6)将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中，得到溶液B；
(7)将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和70ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液加入到100ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的SnCl4溶液，摇匀得到溶液C；
(8)将0.4g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5.5mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、4.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、30mL异丙醇、20mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入1.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液D，将溶液D放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；
(9)将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质G；
(10)将物质G放入300℃马弗炉中煅烧1h，然后放在热压机中，在温度为350℃，压力为10t的条件下保压1min，冷却后即可得到用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极。
本发明的有益效果是，制得的用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极氧还原催化性能高，且电极寿命长。
具体实施方式
本发明提供一种用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极及其制备工艺，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
取5g乙炔黑加入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的乙炔黑放入80℃烘箱中干燥12h，得到物质A；将物质A放入500mL烧杯中，向烧杯中加入100mL浓度为0.3mol/L的HNO3，搅拌6h后放入80℃烘箱中干燥24h，得到物质B；
将面积为25cm2正方形镍网放入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，取出镍网用250mL去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500mL烧杯中，加入100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液浸泡0.5h，然后取出镍网用250mL去离子水冲洗，晾干后得到物质C；
将3.5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、7.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、50mL异丙醇、30mL叔丁醇，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入5.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液A，将溶液A放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；
将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质E；
将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中，得到溶液B；将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和70ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液加入到100ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的SnCl4溶液，摇匀得到溶液C；
将0.4g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5.5mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、4.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、30mL异丙醇、20mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入1.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液D，将溶液D放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；
将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质G；
将物质G放入300℃马弗炉中煅烧1h，然后放在热压机中，在温度为350℃，压力为10t的条件下保压1min，冷却后即可得到用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极。
下面是运用本发明方法制得的用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极对三氯异氰尿酸废水进行处理实验，进一步说明本发明。
运用本发明方法制得的三维多孔膜电极对三氯异氰尿酸废水进行处理实验，结果表明该电极能够高效去除三氯异氰尿酸废水中的COD：当进水中COD为1243mg/L时，以三维多孔膜电极为阴极，pH为3.5，电压为15V，处理时间为180min，加入Fe2+作为催化剂，处理后COD为97mg/L，处理效率达到92.20％。
Claims (1)
1.一种用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极，其特征在于，制备该三维多孔膜电极的工艺具体步骤如下：
(1)取5g乙炔黑加入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的乙炔黑放入80℃烘箱中干燥12h，得到物质A；
(2)将物质A放入500mL烧杯中，向烧杯中加入100mL浓度为0.3mol/L的HNO3，搅拌6h后放入80℃烘箱中干燥24h，得到物质B；
(3)将面积为25cm2正方形镍网放入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸1h，取出镍网用250mL去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500mL烧杯中，加入100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液浸泡0.5h，然后取出镍网用250mL去离子水冲洗，晾干后得到物质C；
(4)将3.5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、7.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、50mL异丙醇、30mL叔丁醇，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入5.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液A，将溶液A放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；
(5)将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质E；
(6)将50mL浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150mL异丙醇中，得到溶液B；
(7)将20mL浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和70mL浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液加入到100mL异丙醇和5mL浓盐酸中，然后再加入20mL浓度为0.5mol/L的SnCl4溶液，摇匀得到溶液C；
(8)将0.4g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5.5mL浓度为3.5mol/L的Na2SO4水溶液、4.5mL质量百分比浓度为20％的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚水溶液、30mL异丙醇、20mL叔丁醇、5mL溶液B、7mL溶液C，在100r/min条件下搅拌10min，然后加入1.5mL质量百分比浓度为60％的聚四氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌10min，得到溶液D，将溶液D放入80℃恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；
(9)将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2t条件下保压1min，得到物质G；
(10)将物质G放入300℃马弗炉中煅烧1h，然后放在热压机中，在温度为350℃，压力为10t的条件下保压1min，冷却后即可得到用于电-Fenton阴极产生双氧水的三维多孔膜电极。
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