CN104057658B - 一种蜂窝夹芯复合结构材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝夹芯复合结构材料及其制备方法。该复合材料包括蜂窝基体材料、填充材料及密封层；所述填充材料嵌于所述蜂窝基体材料中；所述密封层位于所述蜂窝基体材料的上下表面。所述填充材料为阻尼材料，具体为粘弹性的高分子流体。与传统的阻尼材料相比，本发明的结构材料成功实现了高强度和高阻尼性能的结合，同时具有制备工艺简单可靠、稳定性好和使用寿命长等优点，满足交通运输及航空、航天等特殊要求领域的需求。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种阻尼材料，具体涉及一种蜂窝夹芯复合结构材料及其制备方法。
背景技术
振动不仅会造成机械结构的损坏，降低机器、仪表或工具的精度，而且还向周围辐射噪声，污染环境，给当前社会造成的危害日趋严重。因此，研究开发性能优异的阻尼材料或结构，对减振降噪有着十分重要的意义。
阻尼材料主要工作原理是吸收振动机械能并将其转化为其他形式的能量(如热能、电能、磁能、声能等)而耗散。作为传统的阻尼材料，聚合物基阻尼材料利用其玻璃化转变区内的粘性阻尼特性，具有很好的减震降噪效果，并且比重轻、易于加工，应用非常广泛。然而，聚合物基阻尼材料存在着有效阻尼温域较窄以及机械强度较低等缺点，这些都不同程度地限制了其在工程中的实际应用。
蜂窝结构材料由于其本身轻质，具有很高的比强度和比刚度，近年来在高速列车、航空、航天等领域得到了广泛的应用，粘弹性的高分子弹性体或者高分子流体具有优异的阻尼性能，但其强度和刚度却很低，难以满足实际工程应用中对材料的需求。将两者结合，有望得到同时具有高强度和高阻尼性能的结构材料。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种蜂窝夹芯复合结构材料及其制备方法，实现高强度和高阻尼性能的结合，同时具有制备工艺简单可靠、稳定性好、使用寿命长及绿色环保等优点，满足交通运输及航空、航天等领域应用的需求。
本发明提供的蜂窝夹芯复合结构材料，包括蜂窝基体材料、填充材料及密封层；
所述填充材料嵌于所述蜂窝基体材料中；
所述密封层位于所述蜂窝基体材料的上下表面。
上述材料中，所述填充材料为阻尼材料，具体为粘弹性的高分子流体，更具体为以离子液体为溶剂的高分子溶液或液体高分子；
其中，所述以离子液体为溶剂的高分子溶液中，离子液体为[EMIM][TFSI]、或[BMIM]Ac，高分子为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚氨酯(PU)，可为PMMA/[EMIM][TFSI]溶液，PVP/[EMIM][TFSI]和PU/[BMIM]溶液，其中具体为PMMA/[EMIM][TFSI]溶液，所述高分子PMMA的重均分子量为100,000-500,000，具体为350,000，质量百分浓度为5-20％，具体为8-15％。
所述液体高分子具体为液体聚异丁烯(PIB)或液体聚丁二烯(PB)，所述液体聚异丁烯(PIB)重均分子量为3,000-30,000，具体为8,000；所述液体聚丁二烯(PB)的重均分子量为5,000-20,000，具体为10,000。
所述蜂窝基体材料为芳纶纸蜂窝芯或铝蜂窝芯；
所述密封层由密封剂和/或交联剂制得；
所述密封剂为硅橡胶，具体为DowCorning186液体硅橡胶；
所述交联剂为多臂巯基交联剂，具体为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)。
所述蜂窝夹芯复合结构材料的最大阻尼因子为2-3，具体为2；
阻尼因子tanδ>1的温度范围为-20到45℃，频率范围为1到100Hz。
本发明提供的制备所述蜂窝夹芯复合结构材料的方法，包括如下步骤：
先将所述密封剂和/或交联剂涂覆在所述蜂窝基体材料的一个表面后，固化，再将所述阻尼材料填充到蜂窝基体材料的蜂窝孔中，抽真空，再用所述密封剂和/或交联剂涂覆在所述蜂窝基体材料的另一个表面进行固化，得到所述蜂窝夹芯复合结构材料。
上述方法的抽真空步骤中，真空度为0-500mbar，具体为200mbar，时间为0.5-1小时，具体为0.5小时。该抽真空步骤的目的是排除蜂窝孔中的空气。
所述固化步骤中，固化方法为加热固化或紫外照射固化。
具体的，所述加热固化步骤中，温度为50-80℃，具体为60℃，时间为2-5小时，具体为3小时；
所述紫外照射固化步骤中，紫外线的波长为300-400nm，具体为365nm，照射时间为0.5-2小时，具体为1小时。
另外，上述本发明提供的蜂窝夹芯复合结构材料在制备阻尼减振材料中的应用，也属于本发明的保护范围，其中，所述阻尼减振材料为交通运输材料或航空航天材料。
对于粘弹性的高分子流体来说，当受到外界作用时，相互缠结的分子链很容易产生摩擦运动，因而具有比较高的阻尼损耗因子和很宽的阻尼温域。本发明将蜂窝结构材料的高模量和高分子流体的高阻尼性能相结合，具体是通过将粘弹性的高分子流体填充到蜂窝结构的孔洞中去，下表面用硅橡胶薄膜密封，上表面经适度交联密封后，制备得到的具有三明治夹芯结构的蜂窝夹芯复合结构材料。当该材料受到外界振动或冲击时，振动能量传递到蜂窝内部填充的阻尼流体，流体内高分子链间的摩擦内耗将机械能转化为热能而耗散，在具有高阻尼性能的同时，也具备很好的机械强度，从而满足实际工程应用需求(具体见图1)。
本发明具有以下优点：
1、同时具有高强度和高阻尼性能：蜂窝芯结构用于抵抗外界冲击形变，高分子流体用于吸收和耗散能量。
2、粘弹性高分子流体的有效填充使得该发明的结构材料具有很宽的有效阻尼温度范围和频率范围，可以满足在不同环境条件下的使用，特别是增强了其在极端环境下的服役能力。
3、该发明具有制备工艺简单可靠、稳定性好、使用寿命长及绿色环保等优点，应用前景非常广泛。
附图说明
图1为蜂窝夹芯复合结构的制备过程及阻尼机理示意图。
图2为实施例1中不同浓度PMMA/[EMIM][TFSI]溶液的损耗因子tanδ随角频率ω变化曲线(25℃)。
图3为实施例2中PIB储能模量G′，损耗模量G″及损耗因子tanδ随角频率ω变化曲线(25℃)
图4为实施例3中PB的储能模量G′，损耗模量G″及损耗因子tanδ随角频率ω变化曲线(25℃)。
图5为实施例3中蜂窝复合结构的储能模量G′，损耗模量G″及损耗因子tanδ随温度的变化谱图(f＝1Hz)。
图6为实施例3中蜂窝复合结构的储能模量G′，损耗模量G″及损耗因子tanδ随频率的变化谱图(25℃)。
图7为实施例3中芳纶纸蜂窝复合结构的压缩应力-应变曲线
图8为实施例4中铝蜂窝复合结构的压缩应力-应变曲线
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
用于实施例中的材料：
芳纶纸蜂窝芯，购自苏州芳磊蜂窝复合材料有限公司
铝蜂窝芯，购自苏州芳磊蜂窝复合材料有限公司
密封用灌封胶186SiliconeElastomer，购自DowCorning公司
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，Mw＝350,000，购自Sigma-Aldrich
离子液体[EMIM][TFSI]，纯度>99％，购自中科院兰州化学物理研究所
聚丁二烯(PB)，90％1,2-vinyl，Mn＝10,000，购自Sigma-Aldrich
聚异丁烯(PIB)，Mn＝8,000，由北京化工大学提供
三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，作为PB交联剂，购自Sigma-Aldrich
2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)，光引发剂，购自百灵威科技有限公司。
二氯甲烷，分析纯，购自北京化学试剂公司
在本发明的新型蜂窝夹芯复合结构中，采用粘弹性的高分子流体优先具有：
(1)高的阻尼损耗因子tanδ和较宽的有效阻尼温域；
(2)不挥发性，良好的热稳定性和化学稳定性，及较长的使用寿命。
在本实施例中，蜂窝基体材料选用了芳纶纸蜂窝芯和铝蜂窝芯两种，填充材料选用PMMA/[EMIM][TFSI]溶液，PU/[BMIM]Ac溶液和液体聚丁二烯(PB)三种材料。
实施例1、填充有PMMA/[EMIM][TFSI]溶液的芳纶纸蜂窝夹芯复合阻尼材料
1、PMMA/[EMIM][TFSI]溶液的制备
将PMMA溶于二氯甲烷中，随后加入[EMIM][TFSI]离子液体，搅拌均匀后，在室温下静置，使二氯甲烷基本挥发后，再在70℃下减压烘干至恒重。得到无色澄清透明的粘稠溶液。分别配制PMMA质量分数为8wt％、12wt％及15wt％的离子液体溶液。对不同质量分数的PMMA/[EMIM][TFSI]溶液作动态剪切测试，结果如图2所示，可以看出，PMMA/[EMIM][TFSI]溶液表现出很高的阻尼损耗因子。
2、填充有离子液体聚合物蜂窝材料的制备
在平整的四氟板上涂上一层未固化的DowCorning186液体硅橡胶，将裁剪好的芳纶纸蜂窝芯轻轻置于上面，在60℃下固化3h，蜂窝芯的下部即被硅橡胶薄膜粘接密封。
用注射器将8wt％PMMA/[EMIM][TFSI]溶液填充到蜂窝的孔洞中去，抽真空0.5h，至真空度为200mbar，完全排除里面的气泡后，再将涂有未固化液体硅橡胶的硅橡胶薄膜置于蜂窝芯板的上部，在60℃下加热固化3h，将蜂窝芯板的上部进行粘接密封，制备得到具有三明治夹芯结构的复合阻尼材料。
该蜂窝夹芯复合结构材料由蜂窝基体材料、填充材料及密封层组成；其中，填充材料8wt％PMMA/[EMIM][TFSI]溶液嵌于蜂窝基体材料芳纶纸蜂窝芯中；密封层硅橡胶薄膜位于所述蜂窝基体材料的上下表面。
图2为该实施例中不同浓度PMMA/[EMIM][TFSI]溶液的损耗因子tanδ随角频率ω变化曲线(25℃)。由图可知，浓度为8wt％的PMMA/[EMIM][TFSI]溶液表现出很好的阻尼性能，在0.1-100rad/s的频率范围内tanδ均大于1。
实施例2、填充有液体聚异丁烯(PIB)的芳纶纸蜂窝夹芯复合阻尼材料
按照实施例1的步骤，仅将8wt％PMMA/[EMIM][TFSI]溶液替换为液体聚异丁烯(PIB)，得到本发明提供的具有三明治夹芯结构的复合阻尼材料。
该蜂窝夹芯复合结构材料由蜂窝基体材料、填充材料及密封层组成；其中，填充材料液体聚异丁烯(PIB)嵌于蜂窝基体材料中；密封层硅橡胶薄膜位于所述蜂窝基体材料的上下表面。
图3为该实施例中PIB的储能模量G′，损耗模量G″及损耗因子tanδ随角频率ω变化曲线(25℃)。由图可知，PIB在测试的频率范围0.1-10rad/s内都具有很高的阻尼损耗因子，表现出优异的阻尼性能。
实施例3、填充有液体聚丁二烯(PB)的芳纶纸蜂窝夹芯复合阻尼材料
在本实施例中，选用液体PB作为填充材料来制备蜂窝夹芯复合结构。
对PB做动态剪切测试，结果如图4所示，可以看出，液体PB在整个频率范围内都具有很高的阻尼损耗因子。
在平整的四氟板上涂上一层未固化的DowCorning186液体硅橡胶，将裁剪好的芳纶纸蜂窝芯轻轻置于上面，在60℃下固化3h，蜂窝芯的下部被硅橡胶薄膜粘接密封。
用注射器将PB填充到蜂窝的孔洞中去，抽真空0.5h，至真空度为200mbar，完全排除里面的气泡后，将混有4％wt交联剂三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的PB溶液涂覆于蜂窝芯板的上部，在365nm紫外光照射固化1h，得到具有三明治夹芯结构的复合阻尼材料。
该蜂窝夹芯复合结构材料由蜂窝基体材料、填充材料及密封层组成；其中，填充材料液体PB嵌于蜂窝基体材料芳纶纸蜂窝芯中；密封层位于蜂窝基体材料的上下表面。
对本实施例的蜂窝复合结构采用DMAQ800型动态热机械分析仪(TA公司，美国)对其阻尼性能进行测试，模式为压缩模式，分别进行了温度扫描(图5)和频率扫描(图6)测试。
从图中可知，该蜂窝复合结构的最大阻尼因子tanδmax达到2.0，阻尼因子tanδ>1的温度范围为-20到45℃，频率范围为1到100Hz，具有高的阻尼因子和宽的阻尼温域和频域，表现出优异的阻尼减振性能。
采用万能拉伸机对其力学性能进行测试，模式为压缩模式，压缩速度3mm/min。图7为芳纶纸蜂窝复合结构的压缩应力-应变曲线，从图中可以看到其压缩模量达到130Mpa，屈服应力为1.63Mpa，该芳纶纸蜂窝结构表现出良好的力学性能。
实施例4、填充有液体聚丁二烯(PB)的铝蜂窝夹芯复合阻尼材料
本实施例的制作方法与实施例3相同，其中选用液体PB作为填充材料，铝蜂窝芯作为基体材料来制备蜂窝夹芯复合结构材料。
在平整的四氟板上涂上一层未固化的DowCorning186液体硅橡胶，将裁剪好的铝蜂窝芯轻轻置于上面，在60℃下固化3h，蜂窝芯的下部被硅橡胶薄膜粘接密封。
用注射器将PB填充到蜂窝的孔洞中去，抽真空0.5h，至真空度为200mbar，完全排除里面的气泡后，将混有4％wt交联剂三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的PB溶液涂覆于蜂窝芯板的上部，在365nm紫外光下交联固化1h，制备得到具有三明治夹芯结构的复合阻尼材料。
该蜂窝夹芯复合结构材料由蜂窝基体材料、填充材料及密封层组成；其中，填充材料液体PB嵌于蜂窝基体材料铝蜂窝芯中；密封层位于蜂窝基体材料的上下表面。
对本实施例的蜂窝复合结构采用DMAQ800型动态热机械分析仪(TA公司，美国)对其阻尼性能进行测试，其结果与实施例3相同(图5和图6)。从图中可知，该蜂窝复合结构的最大阻尼因子tanδmax达到2.0，阻尼因子tanδ>1的温度范围为-20到45℃，频率范围为1到100Hz，具有高的阻尼因子和宽的阻尼温域和频域，表现出优异的阻尼减振性能。
采用万能拉伸机对其力学性能进行测试，模式为压缩模式，压缩速度3mm/min。图8为铝蜂窝复合结构的压缩应力-应变曲线，从图中可以看到其压缩模量达到480Mpa，屈服应力为3.6Mpa，相比于芳纶纸蜂窝，以铝蜂窝芯为基体材料的复合结构材料具有更好的力学强度，能够更好满足不同领域对材料力学性能的需求。
Claims (18)
1.一种蜂窝夹芯复合结构材料，包括蜂窝基体材料、填充材料及密封层；
所述填充材料嵌于所述蜂窝基体材料中；
所述密封层位于所述蜂窝基体材料的上下表面；
所述填充材料为粘弹性的高分子流体。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述填充材料为以离子液体为溶剂的高分子溶液或液体高分子。
3.根据权利要求2所述的材料，其特征在于：所述以离子液体为溶剂的高分子溶液中，离子液体为[EMIM][TFSI]或[BMIM]Ac，高分子为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氨酯；高分子的质量百分浓度为5-20％；
所述聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量为100,000-500,000。
4.根据权利要求3所述的材料，其特征在于：高分子的质量百分浓度为8-15％；
所述以离子液体为溶剂的高分子溶液为PMMA/[EMIM][TFSI]溶液、PVP/[EMIM][TFSI]或PU/[BMIM]溶液；
所述聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量为350,000；
所述液体高分子为液体聚异丁烯或液体聚丁二烯，所述液体聚异丁烯的重均分子量为3，000-30，000；所述液体聚丁二烯的重均分子量为5，000-20，000。
5.根据权利要求4所述的材料，其特征在于：所述液体聚异丁烯的重均分子量为8，000；所述液体聚丁二烯的重均分子量为10，000。
6.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述蜂窝基体材料为芳纶纸蜂窝芯或铝蜂窝芯；
所述密封层由密封剂和/或交联剂制得。
7.根据权利要求6所述的材料，其特征在于：所述密封剂为硅橡胶；
所述交联剂为多臂巯基交联剂。
8.根据权利要求7所述的材料，其特征在于：所述密封剂为为DowCorning186液体硅橡胶；
所述交联剂三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)。
9.根据权利要求1-8中任一所述的材料，其特征在于：所述蜂窝夹芯复合结构材料的最大阻尼因子为2-3；
阻尼因子tanδ>1的温度范围为-20到45℃，频率范围为1到100Hz。
10.根据权利要求9所述的材料，其特征在于：所述蜂窝夹芯复合结构材料的最大阻尼因子为2。
11.一种制备权利要求1-10中任一所述蜂窝夹芯复合结构材料的方法，包括如下步骤：
先将所述密封剂和/或交联剂涂覆在所述蜂窝基体材料的一个表面后，固化，再将阻尼材料填充到蜂窝基体材料的蜂窝孔中，抽真空，再用所述密封剂和/或交联剂涂覆在所述蜂窝基体材料的另一个表面进行固化，得到所述蜂窝夹芯复合结构材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述抽真空步骤中，真空度为0-500mbar，时间为0.5-1小时。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述抽真空步骤中，真空度为200mbar，时间为0.5小时。
14.根据权利要求11-13中任一所述的方法，其特征在于：所述固化步骤中，固化方法均为加热固化或紫外照射固化。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述加热固化步骤中，温度为50-80℃，时间为2-5小时；
所述紫外照射固化步骤中，紫外线的波长为300-400nm，照射时间为0.5-2小时。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：所述加热固化步骤中，温度为60℃，时间为3小时；
所述紫外照射固化步骤中，紫外线的波长为365nm，照射时间为1小时。
17.权利要求1-10任一所述蜂窝夹芯复合结构材料在制备阻尼减振材料中的应用。
18.根据权利要求17所述的应用，其特征在于：所述阻尼减振材料为交通运输材料或航空航天材料。
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