CN104053740A - 容器密封剂组合物 - Google Patents

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Abstract

公开了在封口过程中具有提高的拉伸强度和降低的挤出力的容器密封剂组合物。该组合物包括羧化丁苯橡胶的胶乳、胶态二氧化硅填料和增粘剂，其中该胶态二氧化硅用有机硅烷预处理。还公开了一种使用上述容器密封剂组合物密封罐的方法。

Description

容器密封剂组合物
发明背景
本发明涉及在封口(seaming)过程中具有提高的拉伸强度和降低的挤出力(squeeze-out)的容器密封剂组合物。
基于橡胶状聚合物，如丁苯橡胶(SBR)和羧化丁苯橡胶(CSBR)的容器密封剂组合物在本领域中众所周知。为了获得可接受的防水性、耐挤出性和容器封口性能，上述组合物常常包括交联剂，如过氧化物或锌化合物以在该橡胶组分内部形成交联的网络。上述密封剂组合物一般还包括填料和增粘剂。US4189418、WO82/02721、EP0182674、US5747579和WO2008/157217中公开了此密封剂组合物的实例。虽然一些上述公开内容包括潜在的填料列表之中的多种二氧化硅，但是已经发现被双电子层稳定化的一般胶态二氧化硅的添加会导致橡胶胶乳胶凝，使其不能作为容器密封剂。
在US5763388中提议制造含水的相容的二氧化硅浆料的方法，该浆料可更易于与橡胶胶乳混合。对于二氧化硅分散，提到了煅制二氧化硅和沉淀二氧化硅。该含水的相容的二氧化硅浆料通过使用包含活性官能团的有机硅烷偶联剂处理二氧化硅分散体而制得。据建议，此处理允许将更大量的相容的二氧化硅浆料并入橡胶组合物中。然而，此专利没有建议该相容的二氧化硅对于羧化的橡胶有用或者其对于容器密封剂组合物有用。
发明概要
本发明包含容器密封剂组合物，其包含羧化丁苯橡胶(CSBR)的胶乳和填料，其中该填料包含用有机硅烷预处理的胶态二氧化硅。
本发明还包括一种密封罐(can)的方法。该方法包括在罐盖的卷曲区域上涂敷本发明的容器密封剂组合物的水性分散体，干燥该组合物，在装填内容物的罐体上设置该经涂敷的罐盖，并且通过封口罐体凸缘区域和盖的卷曲区域来密封该罐，从而获得含有内容物的密封的罐。该方法附加地包括对该密封的罐施以热处理以将该内容物灭菌。
发明详述
本发明的容器密封剂组合物包含羧化丁苯橡胶(CSBR)的胶乳。CSBR可以是任何常用于形成容器密封剂组合物的那些。US5747579中公开了典型的CSBR，并且其包括苯乙烯和丁二烯与羧酸如富马酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、乌头酸、马来酸或巴豆酸(corotonic acid)或者与酸酐如马来酸酐或衣康酸酐的共聚物。优选的CSBR是苯乙烯和丁二烯与丙烯酸的共聚物。通常，与苯乙烯-丁二烯共聚的酸(或者酸酐)的量为该弹性体重量的约0.5％-6％。基于100份的苯乙烯加丁二烯，对于各组分，苯乙烯和丁二烯的比例一般为30％-70％，(即，30-70phr(phr＝份数/每一百份橡胶))。通常，丁二烯的量约为35％-55％，而苯乙烯的量约为45％-65％。通常，CSBR的凝胶含量为0-70wt.％，门尼粘度为30-150(ML1+4，100℃)，并且苯乙烯含量为20-60wt.％。该CSBR胶乳一般包含约40％-70％的总的橡胶固体。
该容器密封剂组合物附加地包括含有经有机硅烷预处理的胶态二氧化硅的填料。通常，该组合物包括约5-40重量份(固体)的预处理的胶态二氧化硅填料/每100重量份(固体)CSBR(即5-40phr)，优选约10-30重量份的预处理的胶态二氧化硅填料/每100重量份CSBR(即10-30phr)。这导致CSBR(固体)与二氧化硅(固体)的比值为100∶5-100∶40，优选100∶10-100∶30。
该胶态二氧化硅可以选自本领域中已知的那些。胶态二氧化硅(亦称为二氧化硅溶胶)是相对长时间保持分散的相对小粒度的二氧化硅。优选胶态二氧化硅的粒度范围为1nm-150nm，更优选约2nm-40nm。优选胶态二氧化硅是(W.R.Grace&Co.-Conn)，以平均粒度为约12nm的二氧化硅颗粒的40％的水性分散体形式可得。
使用有机硅烷预处理该胶态二氧化硅使得其与橡胶胶乳能够相容。该有机硅烷包含将与CSBR中的羧基基团反应以在橡胶体系中建立网状结构的官能团。理论上，此网状结构的形成在不需要交联剂的情况下在封口过程中提供提高的拉伸强度和降低的挤出力。因此，在一个优选的实施例中，该容器密封剂组合物基本上不含有交联剂。
用作用于与该胶态二氧化硅相容的预处理试剂的合适的有机硅烷包括具有下列通式的那些：
其中X是选自氨基、多氨基烷基(polyamino alkyl group)、巯基、多硫化物基团(polysulfide group)、环氧基、羟基、乙烯基、丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基的官能团；y是0-8，优选2-6；和Z1、Z2和Z3各自独立地选自氢，C1-C18烷基，芳基如苯基、苄基等等，环烷基如环戊基、环己基等，或芳基、烷氧基或卤素取代的烷基，和C1-C8烷氧基，前提是Z1、Z2和Z3的至少一个必须是上述烷氧基的一个或者这些Z之一必须是卤素、羟基或氢基团。
此相容预处理试剂可以是市售的，包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基二羟基甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙基三丙氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷、3-氰硫基丙基三乙氧基硅烷、二-(3-三乙氧基硫代丙基)四硫化物、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基苯基甲基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基乙基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷等等。优选预处理试剂是氨基有机硅烷，特别是3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
在进行该有机硅烷处理试剂和该二氧化硅之间的反应中，该试剂可以在pH小于9并且优选3-9的范围内溶于低级烷醇如丙醇或乙醇中，向其中连续地或者逐渐地缓慢加入水，以开始在偶联剂中包含的可水解基团的水解以形成相应硅醇。为了辅助烷氧基的水解，期望pH在4-4.5范围内，从而使副反应如有机硅烷的低聚反应最小化，并且能够通过使用稀无机酸如盐酸或弱有机酸如乙酸来维持pH值。为了帮助氢化物基团的水解，优选更碱性的条件，并且可以使用碱如KOH、NaOH、NH4OH、三乙胺或者吡啶以维持8-9的pH值。碱的选择取决于加入二氧化硅浆料的具体胶乳的化学性质。当可水解的基团是卤素时，优选直接将有机卤素硅烷与胶态二氧化硅混合。然后该水解的处理试剂与胶态二氧化硅混合，其中存在于该处理试剂中的该硅醇基团与二氧化硅表面发生化学反应从而在该试剂和二氧化硅表面之间形成硅氧烷键(Si-O-Si)。
在胶态二氧化硅中的二氧化硅浓度可以在相对宽限值内变化，例如基于该浆料的重量，1重量％-50重量％，优选20重量％-40重量％的二氧化硅。温度和反应时间也可以在宽限值内变化，但有利地是在升高的温度(80℃)下进行几个小时。有机硅烷处理试剂的量同样在相对宽的限值内变化，例如1-15份试剂/每100重量份胶态二氧化硅(干固体)，优选2-5重量份试剂/每100重量份胶态二氧化硅。
该胶态二氧化硅经有机硅烷相容试剂处理之后，该经处理的胶态二氧化硅可以与该橡胶胶乳在充分搅拌下混合，以使该经处理的胶态二氧化硅均匀分散到整个胶乳中。这种二氧化硅处理的胶乳是稳定的并且能够储存以供后续使用。
该容器密封剂组合物优选还包括增粘剂。该增粘剂可以选自任何常用于容器密封剂组合物的那些。通常，该增粘剂还包括选自松香类树脂(例如松香、氢化松香、松香酯、氢化松香酯)、萜烯树脂(例如α-蒎烯、β-蒎烯、二戊烯)、酚醛类树脂和石油烃类树脂的至少一种材料。包含在该组合物中的该增粘剂的含量可以是变化的，但是一般为10-150重量份、优选15-100重量份/每100重量份该橡胶组分(固体)(即10-150phr，优选15-100phr)。
该容器密封剂组合物还可以包含附加填料。这些辅助填料可以是选自粘土、二氧化钛、碳酸钙、高岭土、矾土白、硫酸钙、氢氧化铝和滑石的至少一种材料。该附加填料的含量可以是变化的，但是一般以约5-150重量份/每100重量份该橡胶组分(固体)(即5-150phr)的量包括。
该容器密封剂组合物还可以包括少量其他的添加剂，如着色剂(例如炭黑)、抗氧化剂、增稠剂(例如膨润土、刺梧桐树胶、甲基纤维素)、杀菌剂、表面活性剂和pH调节剂。
上述容器密封剂组合物便于用于密封罐。通常，该方法包括在罐盖的卷曲区域上涂敷该容器密封剂组合物的水性分散体，干燥该组合物，在装填内容物的罐体上设置该经涂敷的罐盖，并且通过封口罐体凸缘区域和盖卷曲区域来密封该罐从而获得含有内容物的密封的罐。该方法附加地包括对该密封的罐施以热处理以将该内容物灭菌。本发明的该密封剂组合物在封口过程中提供提高的拉伸强度和降低的挤出力，因此形成更好地密封。
实施例1
这个实施例证明与使用未经处理的胶态二氧化硅相比并且与SBR胶乳相比，由经预处理的胶态二氧化硅与CSBR胶乳的组合得到的改进。按照表1所示的量和比率在SBR乳液或CSBR胶乳中在搅拌的同时缓慢加入该胶态二氧化硅或经处理的胶态二氧化硅，然后这些混合物在200-300rpm下搅拌15-20分钟。结果如表1所示。
表1
1Butonal2230(70％SBR固体；BASF)
2Lacstar3290N(50％CSBR固体；Dainippon)
3Ludox HS-40(40％Si固体；W.R.Grace)
4用N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM603；ShinEtsu)处理的LudoxHS-40，3重量％Si固体
5通过自动记录测试仪(型号AG-1S)(Shimadzu)测量拉伸强度
从上述数据，可以看出SBR或CSBR都不能与未经处理的胶态二氧化硅成功混合。(参见A1、A2、E1和E2)。在各情况下，在若干小时内该胶乳溶液胶凝。通过对比，SBR和CSBR都能与用有机硅烷预处理的胶态二氧化硅成功混合。(参见C、D、G和H)。在SBR的情况下，与没有二氧化硅填料的橡胶的拉伸强度相比，在100∶10比率(SBR∶Si)下，预处理的胶态二氧化硅的加入基本上对拉伸强度没有影响，在100∶30比率下拉伸强度增加了57％。因此，混合SBR∶Si样品的拉伸强度太低以致于不能充分地满足容器密封剂的需要(C和D与B相比)。在CSBR的情况下，在100∶10和100∶30比例(CSBR∶Si)下，预处理的胶态二氧化硅的加入使得拉伸强度分别增加了71％和83％(G和H与F相比)。更重要的是，该CSBR/预处理的胶态二氧化硅组合物的拉伸强度显著高于该SBR/预处理的胶态二氧化硅组合物的拉伸强度(G和H与C和D相比)。
实施例2
制备具有下列成分的容器密封剂组合物。
1Lacstar3290N(50％CSBR固体；Dainippon)
2用N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM603；ShinEtsu)处理的LudoxHS-40，以3重量％Si固体的量
3聚合松香酯(8.6phr来自于Eastman Chemical的Foralaxe)、氢化酯松香(15phr来自于Eastman Chemical的Forelyn5020-F)和氢化松香(10phr来自于ArakawaChemical Industries Ltd.的Superester E-787)的水性分散体的混合物
4甲基纤维素(0.225)和刺梧桐树胶(0.251)
5萘磺酸，甲醛，Na(1.074)和萘磺酸，Na(0.057)
6四亚甲基二叔丁基羟基肉桂酸酯甲基(Tetrakis methyleneditertbutylhydroxycinnamate methyl)
该预处理的胶态二氧化硅与CSBR胶乳混合，并且在30-70rpm下搅拌30-90分钟。将剩余的成分加入到该分散体中，将其搅拌一小时，然后在真空下消泡。上述组合物的拉伸强度为13.15MPa。
上述组合物以常规方式用于密封罐。使用互补的衬垫(reciprocal liner)将密封剂组合物的水性分散体涂敷在罐端部的卷曲区域(或者罐盖)上并且在空气循环烘箱中在90℃下热干燥10分钟。190ml的罐中填充有热液体(例如，开水以模拟食物内容物)，然后该罐端部置于填充的罐上并且使用互补的双封口机(double seamer)进行封口。接下来将该封口的罐进行热灭菌处理(例如125℃30分钟)，然后冷却至室温。该罐在封口时显示出显著降低的密封剂组合物挤出力并且保持优异的密封状况。

Claims (12)

1.容器密封剂组合物，其包含羧化丁苯橡胶(CSBR)的胶乳、包含用有机硅烷预处理的胶态二氧化硅的填料和增粘剂，其中CSBR固体与二氧化硅固体的重量比为100∶5至100∶40。
2.根据权利要求1的容器密封剂组合物，其中所述有机硅烷具有以下通式
其中X是选自氨基、多氨基烷基、巯基、多硫化物基团、环氧基、羟基、乙烯基、丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基的官能团；y是0至8，优选2至6；和Z1、Z2和Z3是各自独立地选自氢，C1-C18烷基，芳基如苯基、苄基等，环烷基如环戊基、环己基等，或芳基、烷氧基或卤素取代的烷基，和C1-C8烷氧基，前提是Z1、Z2和Z3的至少一个必须是上述烷氧基之一或者这些Z之一必须是卤素、羟基或氢基团。
3.根据权利要求1或2任一项的容器密封剂组合物，其中该胶态二氧化硅的粒度为2nm-40nm。
4.根据权利要求1-3任一项的容器密封剂组合物，其中该有机硅烷选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基二羟基甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-甲基-氨基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1-4任一项的容器密封剂组合物，其中该有机硅烷是N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5任一项的容器密封剂组合物，其中CSBR固体与二氧化硅固体的重量比的范围为100∶10-100∶30。
7.根据权利要求1-6任一项的容器密封剂组合物，其中该增粘剂是选自松香类树脂、萜烯类树脂、酚醛类树脂和石油烃类树脂的至少一个成员，并且该增粘剂的量为10-150重量份/每100重量份该橡胶组分。
8.根据权利要求1-7任一项的容器密封剂组合物，其包含附加填料，其中该附加填料包含选自粘土、二氧化钛、碳酸钙、高岭土、矾土白、硫酸钙、氢氧化铝和滑石的至少一种材料，并且其中该填料的量为5-150重量份/每100重量份该橡胶组分。
9.根据权利要求1-8任一项的容器密封剂组合物，其中该羧化丁苯橡胶的凝胶含量为0-70wt.％，门尼粘度为30-150(ML1+4，100℃)，并且苯乙烯含量为20-60wt.％。
10.根据权利要求1-9任一项的容器密封剂组合物，其中该组合物基本上不含交联剂。
11.密封罐的方法，其包括在罐盖的卷曲区域上涂敷根据权利要求1-10任一项的容器密封剂组合物的水性分散体，干燥该组合物，在装填有内容物的罐体上设置该经涂敷的罐盖，并且通过封口罐体凸缘区域和罐盖卷曲区域来密封该罐从而获得含有内容物的密封的罐。
12.根据权利要求11的方法，还包括对该密封的罐施以热处理以将该内容物灭菌。
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