CN104036913B - 磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]· (CH3CN)2及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛。将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升分析纯无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠，搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5，搅拌，静置，过滤，洗涤，晾干。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2(Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛)及合成方法。
背景技术
现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，例如将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。可以说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。对于配合物磁性材料而言,探索其磁性产生的机理和建立合理的理论模型是其快速发展的依据。从分子设计入手,合理裁剪分子结构,既可以经济快捷地开发出磁性配合物,又可对其进行官能团修饰改变其磁性。随着人们对磁性理论和配位化学研究的深入,将合成出更多的具有实用价值的配合物磁性材料,而这些配合物磁性材料的应用将在航天、航空、军工、信息、超导等领域引发一系列重大的技术革新。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成磁学性质优异的功能材料，利用常温溶液法合成技术合成[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。
本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数
表二[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的键长和键角(°)
[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：
将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。
[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的结构图。
图2为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2χM-T,χMT-T曲线图。
图3为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2χM –1-T曲线图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。
[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：
(1)将0.114克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5毫升分析纯无水甲醇与5毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274g分析纯六水合高氯酸镍和0.098g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。产量：108mg,产率：56.68％，通过单晶衍射仪表征了磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的结构。晶体学参数见表1，键长键角见表2.
(2)将0.0325克步骤(1)得到的产品碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2，[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室 温下χMT为3.13cm3Kmol1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1。在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1。且χM –1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。
实施例2：
本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。
[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：
(1)将0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于10毫升分析纯无水甲醇与10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2
(2)将0.0325克步骤(1)得到的产品碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2，[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1。在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1。且χM –1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。
Claims (1)
1.一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2，其特征在于[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2具有优良的磁学特性，其分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18,其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛，[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：(1)分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性；(2)[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol-1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1；在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1；且χM –1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1；大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；
所述[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：
将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2；
表一 [Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数
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Effective date of registration: 20201222 Address after: 453000 No. H II 201-217 (2022) in Torch Garden, No. 1789 Xinfei Avenue, Xinxiang High-tech Zone, Henan Province Patentee after: Xinxiang Dacheng Science and Technology Intermediary Service Co.,Ltd. Address before: 541004 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Guilin Construction Road No. 12 Patentee before: GUILIN University OF TECHNOLOGY |
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Granted publication date: 20170104 |
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