CN104030325A - 一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法 - Google Patents

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李爱元
孙向东
张慧波
赵艳敏
张永春
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Abstract

本发明涉及一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，包括：(1)将六氨氯化镁加入到水中，搅拌，升温至30～50℃，然后将碱液加入到水和六氨氯化镁混合液中，搅拌，得到反应液；(2)将上述反应液在50～100℃下加热1～3小时，将挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在80～120℃下干燥，干燥产物即为氢氧化镁；滤液在-5～10℃下冷冻结晶，过滤，得到含氯的盐，滤液作为碱液重复利用。本发明工艺简单，过程中生成的副产物冷冻液可以循环利用，环保效果好，具有良好的应用前景。

Description

一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法
技术领域
本发明属于六氨氯化镁回收利用领域，特别涉及一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法。
背景技术
硅烷法制造多晶硅产生大量的副产物六氨氯化镁。六氨氯化镁在水中溶解度小，且在自然状态下会不断释放出氨，吸收空气中的水分发生潮解，腐蚀性较大，影响其储存，目前很多企业采用掩埋法处理，既不能合理的利用六氨氯化镁，又造成了土壤污染。国内外专利ZL94194221.X、ZL01126495.0、ZL200510028286.5、CN101734693A和CN101983922等通过脱氨、高温煅烧等工艺将六氨氯化镁制备成氯化镁。制备过程工艺复杂，需要高温煅烧和惰性气体保护。并且产品氯化镁易潮解，有一定腐蚀性，给储存带来一定困难。
氢氧化镁是一种非常重要的无机化工原料，易于储存，是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂；在环保方面作为废水处理和烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂；用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用；用于电子行业、医药、砂糖的精制、保温材料以及制造其他镁盐产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，该方法本发明工艺简单，过程中生成的副产物冷冻液可以循环利用，环保效果好，具有良好的应用前景。
本发明的一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，包括：
(1)将六氨氯化镁加入到水中，搅拌，升温至30～50℃，然后将碱液缓慢加入到水和六氨氯化镁混合液中，搅拌，得到反应液；其中，水的质量为六氨氯化镁质量的1～10倍，碱液的质量为六氨氯化镁质量的5～15倍；
(2)将上述反应液在30～100℃下加热1～3小时，过程中不断有氨气挥发出来，将挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在80～120℃下干燥，干燥产物即为氢氧化镁；滤液在-5～10℃下冷冻结晶，过滤，得到含氯的盐，滤液(冷却液)作为碱液重复利用。
所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数为5wt％～35wt％。
所述步骤(1)中的搅拌时间均为10-50分钟。
所述步骤(2)中的吸收介质为水、饱和食盐水、盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。
所述步骤(3)中含氯的盐为氯化钠或氯化钾。
有益效果
本发明工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产；所得的氢氧化镁产品特别适合应用于橡塑制品阻燃和三废处理方面，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将19.7g六氨氯化镁置于500ml三口烧瓶，加80ml水，得到混合液，升温至40℃，然后将30wt％氢氧化钠160g溶液通过滴液漏斗在搅拌的同时缓慢滴加到混合液中，得到反应液。将反应液升温90℃，加热2小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水。将除去氨的反应液离心沉降分离，得到滤渣氢氧化镁沉淀和含有氯化钠的滤液，将氢氧化镁沉淀干燥得到氢氧化镁产品，将含有氯化钠的滤液冷冻结晶，过滤，得到氯化钠晶体，滤液中含有一定量的氢氧化钠可以重复使用，得到氢氧化镁5.2g，收率为89.7％。
实施例2
将19.7g六氨氯化镁置于500ml三口烧瓶，加100ml水，得到混合液，升温至45℃，然后将35wt％氢氧化钾50g溶液通过滴液漏斗在搅拌的同时缓慢滴加到混合液中，得到反应液，将反应液升温80℃，加热2小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水。将除去氨的反应液离心沉降分离，得到滤渣氢氧化镁沉淀和含有氯化钾的滤液，将氢氧化镁沉淀干燥得到氢氧化镁产品，将含有氯化钾的滤液冷冻结晶，过滤，得到氯化钾晶体，滤液中含有一定量的氢氧化钾可以重复使用，得到氢氧化镁4.9g，收率为84.5％。

Claims (5)

1.一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，包括：
(1)将六氨氯化镁加入到水中，搅拌，升温至30～50℃，然后将碱液加入到水和六氨氯化镁混合液中，搅拌，得到反应液；其中，水的质量为六氨氯化镁质量的1～10倍，碱液的质量为六氨氯化镁质量的5～15倍；
(2)将上述反应液在30～100℃下加热1～3小时，将挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在80～120℃下干燥，干燥产物即为氢氧化镁；滤液在-5～10℃下冷冻结晶，过滤，得到含氯的盐，滤液作为碱液重复利用。
2.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数为5wt％～35wt％。
3.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌时间均为10-50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的吸收介质为水、饱和食盐水、盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(3)中含氯的盐为氯化钠或氯化钾。
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