CN104028006B - 层析装置 - Google Patents

Abstract

一种柱层析装置，包括瓶口密封的储液瓶、层析柱、溶剂接收瓶、抽真空装置、开口密封的蒸馏瓶，所述各部件通过导液管、导气管及阀件相连并固定在支架上，通过阀件及真空装置控制实现层析、溶剂回收、溶剂转移操作。该装置的层析过程和洗脱溶剂回收可同步进行，节省了溶剂回收的时间；由于采用全密封设计，既降低了对操作人员健康的危害，又减少了溶剂的挥发，提高了溶剂回收效率。

Description

层析装置

技术领域

本发明涉及物质分离技术，特别是一种层析装置。

背景技术

柱层析是目前化学、制药以及天然产物研究中必不可少的一种分离纯化手段，传统的常压层析为一根上端开口，下端带滴液管的玻璃柱，在进行柱层析过程中需要使用大量的有机溶剂，有机溶剂在开口玻璃柱中挥发严重，且层析洗脱完后溶剂回收操作繁琐，导致溶剂回收效率不高。

发明内容

本发明针对溶剂回收效率不高的问题，提供一种可减少溶剂挥发，并提高溶剂回收效率的层析装置。

一种层析装置，包括：

瓶口密封的储液瓶，所述储液瓶上设有第一导液管及第一导气管，所述第一导液管及所述第一导气管的一端位于所述储液瓶内，且所述第一导气管距所述储液瓶瓶底的距离大于所述第一导气液管距所述储液瓶瓶底的距离；

第一三通阀及第二三通阀，所述第一导液管位于所述储液瓶外部的一端与所述第一三通阀的一个开口连通，所述第一导气管位于所述储液瓶外部的一端与所述第二三通阀的一个开口连通，所述第二三通阀的另一个开口上设有第一大气连接管；

第三三通阀，其一个开口与所述第一三通阀的另一个开口连通；

层析柱，其一端与所述第三三通阀的另一个开口连通；

开口密封的蒸馏瓶，所述蒸馏瓶开设有进液口及出液口，所述进液口与所述层析柱远离所述第三三通阀的一端通过二通阀连通；

溶剂接收瓶，其开口密封，且靠近所述开口的一端设有斜口，所述溶剂接收瓶的开口设有第二导液管，所述第二导液管及的一端位于所述溶剂接收瓶内，所述第二导液管的另一端与所述第三三通阀的第三个开口连通；所述斜口与所述出液口连通。

第四三通阀，其一个开口上设有第二大气连接管；

第二导气管，其一端与所述第四三通阀的一个开口连通，另一端与所述溶剂接收瓶至所述蒸馏瓶之间的区域连通，以对所述区域抽气；及

抽真空装置，与所述第二三通阀的第三个开口连通，并与所述第四三通阀的第三个开口连通；

在其中一个实施例中，所述第二导气管远离所述第四三通阀的一端位于所述溶剂接收瓶内，且所述第二导气管距所述溶剂接收瓶瓶底的距离大于所述第二导气液管距所述溶剂接收瓶瓶底的距离。

在其中一个实施例中，还包括冷凝管，所述冷凝管的两端分别与所述出液口及所述斜口连通。

在其中一个实施例中，第二导气管与所述冷凝管连通。

在其中一个实施例中，所述蒸馏瓶上还开设有与所述蒸馏瓶内部连通的取物口，且所述取物口上设有密封塞。

在其中一个实施例中，所述抽真空装置为真空泵。

在其中一个实施例中，还包括用于对所述蒸馏瓶进行加热的加热器。

在其中一个实施例中，所述加热器为电磁搅拌水浴锅，所述蒸馏瓶收容于所述电磁搅拌水浴锅内。

在其中一个实施例中，还包括计算器控制器，所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第三三通阀、所述第四三通阀及所述二通阀均为电磁阀，且均与所述计算机控制器通讯连接，所述计算机控制器用于控制所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第三三通阀、所述第四三通阀及所述二通阀开、闭。

在其中一个实施例中，还包括支架，所述储液瓶、所述层析柱、所述溶剂接收瓶及所述蒸馏瓶均安装于所述支架上。

上述层析装置，储液瓶，层析柱，蒸馏瓶，溶剂接收瓶，通过导液管、二通阀、三通阀、密封连接在一起，整个层析、溶剂回收、溶剂转移过程都在密封的环境下进行，避免了溶剂的挥发，在整个层析过程中溶剂不会因为挥发而损失；且层析和溶剂回收可在同一时间进行，大大节省了溶剂回收的时间，简化了操作过程，从而提高了溶剂回收效率。

附图说明

图1是一个实施例中层析装置的结构示意图；

图2是另一个实施例中层析装置的结构示意图；

图3是另一个实施例中层析装置的结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

请参阅图1，本发明一个实施例中的层析装置100包括储液瓶110、第一三通阀120、第二三通阀130、第三三通阀140、层析柱150、溶剂接收瓶160、第四三通阀170、抽真空装置180及蒸馏瓶190。

储液瓶110的瓶口密封。具体在本实施例中，储液瓶110通过第一密封塞112密封瓶口。储液瓶110上设有第一导液管115及第一导气管116。其中，第一导液管115及第一导气管116的一端位于储液瓶110内，且第一导气管116距储液瓶110瓶底的距离大于第一导液管115距储液瓶110瓶底的距离。具体的，第一导液管115及第一导气管116穿过第一密封塞112，且第一导液管115伸入至瓶底，第一导气液116管伸入瓶中的长度略超过第一密封塞112的下底即可。

第一三通阀120、第二三通阀130及第三三通阀140均包括三个互通的开口。第一导液管115位于储液瓶110外部的一端与第一三通阀120的一个开口连通，第一导气管116位于储液瓶110外部的一端与第二三通阀130的一个开口连通。第二三通阀130的另一个开口上设有第一大气连接管131，第一大气连接管131远离第二三通阀130的一端与大气连通。第三三通阀140的一个开口与第一三通阀120的另一个开口连通。

层析柱150及二通阀141，层析柱150为两端开口的中空柱状结构。层析柱150的一端设有筛板，用于承装固定相。层析柱150的一端与第三三通阀140的另一个开口连通，另一端与二通阀141相连。

蒸馏瓶190的开口密封，蒸馏瓶190开设有进液口11及出液口13，进液口11与层析柱150远离第三三通阀140的一端通过二通阀141连通。取物口12由第三密封塞193密封，出液口13与斜口166连通。

溶剂接收瓶160的开口密封，且靠近开口的一端设有斜口166。溶剂接收瓶160的开口设有第二导液管163，第二导液管163的一端位于溶剂接收瓶160内。第二导液管163位于溶剂接收瓶160外部的一端与第三三通阀140的一个开口连通。

第四三通阀170，其一个开口上设有第二大气连接管171，第二大气连接管171远离第四三通阀170的一端与大气连通。；

第二导气管162，其一端与所述第四三通阀170的一个开口连通，另一端与溶剂接收瓶160至蒸馏瓶190之间的区域连通，以对该区域进行抽气。在本实施例中，第二导气管162远离第四三通阀170的一端位于溶剂接收瓶160内，且第二导气管162距溶剂接收瓶160瓶底的距离大于第二导液管163距溶剂接收瓶160瓶底的距离。具体的，第二导液管163及第二导气管162穿过第二密封塞161，且第二导气管162伸入至瓶底，第二导液管163伸入瓶中的长度略超过第二密封塞161下底即可。

请参阅图2，在另一个实施例中，还包括冷凝管165。冷凝管165的两端分别与出液口13及斜口166连通。因此，通过冷凝管165可将呈气态的溶剂快速冷凝，从而使溶剂在溶剂接收瓶160中呈液态，以便于存储。

进一步的，在本实施例中，第二导气管162远离第四三通阀170的一端与冷凝管165连通。

可以理解，在其他实施例中，冷凝管165可省略，而采用外部冷却装置对气态溶剂进行冷凝。而且，第二导气管162还可与蒸馏瓶190、溶剂接收瓶160及蒸馏瓶190之间的联接处连通。

抽真空装置180，与所述第二三通阀130的第三个开口连通，并与所述第四三通阀170的第三个开口连通；

在本实施例中，抽真空装置180为真空泵。可以理解，在其他实施例中，抽真空装置180可以为抽气筒等。

在本实施例中，蒸馏瓶190还开设有与其内部连通的取物口12，且取物口12上设有第三密封塞193。取物口12由第三密封塞193密封。通过取物口12，可将洗脱出来的物质取出。

在本实施例中，还包括用于对蒸馏瓶190进行加热的加热器191。

进一步的，在本实施例中，加热器191为电磁搅拌水浴锅，蒸馏瓶190收容于电磁搅拌水浴锅内。此外，蒸馏瓶190底部有搅拌子192，由磁力搅拌水浴带动搅拌，溶剂从层析柱150流下来之后进入蒸馏瓶190，由底部的磁力搅拌水浴锅带动搅拌子192搅拌，变成蒸汽后进入冷凝管165，冷却后进入溶剂接收瓶160。搅拌能增加溶剂与瓶壁的接触面积，加速溶剂的蒸发，从而使溶剂回收更迅速。

可以理解，在其他实施例中，搅拌子192可省略。

可以理解，在其他实施例中，加热器191可省略，而采用外部加热装置，如电热套、电热板、电炉对蒸馏瓶190的底部进行直接加热。

请再次参阅图1，在本实施例中，层析装置100还包括溶剂补充管11 1，溶剂补充管111的一端与第一三通阀120的第三个开口连通。由于层析过后需要从蒸馏瓶190的取物口13将浓缩后的物质取出，取走物质会带走部分洗脱溶剂，层析柱也会吸附部分溶剂，故溶剂在层析过程中有可能需进行补充。溶剂补充管111可与储存溶剂的容器连通，从而直接将新增的溶液导入到储液瓶110内，提高溶剂补充的效率。

可以理解，在其他实施例中，溶剂补充管111可省略，而将新增的溶剂从储液瓶110的开口中补入。

请参阅图3，在另一个施例中，还包括进样口210，进样口210的一端与层析柱150上口通过支管211相连，进样口210中部有一二通阀212，另一端呈喇叭口状，可以盛放一定量的液体，进样口可以将液体样品从外部引入层析柱中。

可以理解，在其他实施例中，进样口210可以省略，对层析柱150装柱时直接将样品装入层析柱填料的顶部，再将层析柱150装入整个装置中。

层析装置100进行层析的过程如下：

1、真空预备：调节第三三通阀140至第二导液管163一端封闭，另外两端连通，调节第四三通阀170至靠近第二大气连接管171端封闭，另外两端连通，调节两通阀141处于关闭状态，调节完毕后启动抽真空装置180，进行真空预备过程。其目的在于使蒸馏瓶及溶剂接收瓶互相连通的区域形成负压区，当抽真空装置180上的压力表指示负压达到预定值之后即完成真空预备过程。此时调节第四三通阀170至靠近第二导气管162端封闭，另外两端连通，随后关闭抽真空装置180。

2、层析-洗脱剂回收：调节第一三通阀120至靠近溶剂补充管111端封闭，另外两端连通，调节第三三通阀140至靠近第二导液管163端封闭，另外两端连通，调节第二三通阀130至靠近抽真空装置180的一端封闭，另外两端连通，此时储液瓶110连通大气，打开两通阀141。层析过程中大气压通过第一大气连接管131、第二三通阀130及第一导气管116与储液瓶110相连，压迫洗脱剂沿第一导液管115依次通过第一三通阀120、第三三通阀140进入到层析柱，然后经过两通阀141进入蒸馏瓶190，溶剂在磁力搅拌器191的加热下和搅拌子192的搅拌下，气化为蒸汽，进入冷凝管165，经冷凝后流入溶剂接收瓶160中，待层析完后，将两通阀141关闭，继续加热和搅拌，直至洗脱溶剂浓缩到合适量为止。

3、产物转移-洗脱剂转移真空预备过程：洗脱溶剂浓缩到合适量后，调节第四三通阀170至靠近抽真空装置180的一端封闭，另外两端连通，溶剂接收瓶160与大气相通。打开蒸馏瓶190上取物口12的第三密封塞193，长针头注射器抽出浓缩后的洗脱溶剂，层析过后的样品包括在里面，随后将干净的溶剂注入蒸馏瓶190，在搅拌及加热状态下将残余产物洗出，反复重复1～5次，使产物尽可能的转移出来。产物转移同时可同时进行洗脱剂转移的真空预备过程，调节第一三通阀120至靠近第一导液管115的一端封闭，另外两端连通，调节第二三通阀130至靠近第一大气连接管131的一端封闭，另外两端连通，启动抽真空装置180，待抽真空装置180上的压力表达到预设值后，调节第二三通阀130至靠近第一导气管116的一端封闭，另外两端连通，随后关闭抽真空装置180，储液瓶110内部形成封闭负压区，真空预备过程完毕。

4、洗脱剂转移：储液瓶中真空预备完成之后，调节第三三通阀140至靠近层析柱一端封闭，另外两端连通；保持第四三通阀170至靠近抽真空装置180的一端封闭，另外两端连通；然后调节第一三通阀120至靠近溶剂补充管111一端封闭，回收到溶剂接收瓶160中的洗脱剂在大气压力驱动下，经由第二导液管163，第三三通阀140和第一三通阀120到达储液瓶110，当洗脱剂完全转移至储液瓶中后，调节第二三通阀130至靠近抽真空装置180的一端封闭，另外两端连通，储液瓶110连通大气，负压耗尽，至此一个洗脱循环完成，可根据需要进入下一个循环。

在层析过程中，需要按照顺序对各个阀体进行预定的开、闭操作。由于阀体较多，操作繁琐。因此，工作效率不高。

因此，为进一步提高效率，本发明较佳实施例中的层析装置100还包括计算机控制器201，且第一三通阀120、第二三通阀130、第三三通阀140、第四三通阀170及二通阀141均为电磁阀，且第一三通阀120、第二三通阀130、第三三通阀140、第四三通阀170及二通阀141且均与计算机控制器201通讯连接。计算机控制器201用于控制第一三通阀120、第二三通阀130、第三三通阀140、第四三通阀170及二通阀141开、闭；液位传感器204、用以感受储液瓶110中的液面高度，将信息反馈给计算机控制器201；第一压力传感器205用以感受储液瓶110及其连通部位中的气压，并将信息反馈给计算机控制器201；第二压力传感器206用以感受溶剂接收瓶160及其连通部位的气压，并将信息反馈给计算机控制器201，因此，整个层析过程可实现自动化控制，从而提高效率。

进一步的，自动取样器202用于提取蒸馏瓶中的层析产物。

在本实施例中，层析装置100还包括支架，储液瓶110、层析柱150、溶剂接收瓶160及蒸馏瓶190均安装于支架上。支架可对层析装置100起支撑作用，从而便于整体移动层析装置100。

上述层析装置100中，储液瓶110，层析柱150，蒸馏瓶190，溶剂接收瓶160，通过二通阀141、第一三通阀120、第三三通阀140、以及第一导液管115和第二导液管163，密封连接在一起，整个层析、溶剂回收、溶剂转移过程都在密封的环境下进行，避免了溶剂的挥发，且层析和溶剂回收同时进行，节省了时间，提高了溶剂回收效率。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

Claims (10)

1.一种层析装置，其特征在于，包括：

瓶口密封的储液瓶，所述储液瓶上设有第一导液管及第一导气管，所述第一导液管及所述第一导气管的一端位于所述储液瓶内，且所述第一导气管距所述储液瓶瓶底的距离大于所述第一导液管距所述储液瓶瓶底的距离；

第一三通阀及第二三通阀，所述第一导液管位于所述储液瓶外部的一端与所述第一三通阀的一个开口连通，所述第一导气管位于所述储液瓶外部的一端与所述第二三通阀的一个开口连通，所述第二三通阀的另一个开口上设有第一大气连接管；

第三三通阀，其一个开口与所述第一三通阀的另一个开口连通；

层析柱，其一端与所述第三三通阀的另一个开口连通；

蒸馏瓶，其开口密封，所述蒸馏瓶开设有进液口及出液口，所述进液口与所述层析柱远离所述第三三通阀的一端通过二通阀连通；

溶剂接收瓶，其开口密封，且靠近所述开口的一端设有斜口，所述溶剂接收瓶的开口设有第二导液管，所述第二导液管的一端位于所述溶剂接收瓶内，所述第二导液管的另一端与所述第三三通阀的第三个开口连通；所述斜口与所述出液口连通；

第四三通阀，其一个开口上设有第二大气连接管；

第二导气管，其一端与所述第四三通阀的一个开口连通，另一端与所述溶剂接收瓶至所述蒸馏瓶之间的区域连通，以对所述区域抽气；及

抽真空装置，与所述第二三通阀的第三个开口连通，并与所述第四三通阀的第三个开口连通。

2.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，还包括溶剂补充管，所述溶剂补充管的一端与所述第一三通阀的第三个开口连通。

3.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，所述第二导气管远离所述第四三通阀的一端位于所述溶剂接收瓶内，且所述第二导气管距所述溶剂接收瓶瓶底的距离大于所述第二导气液管距所述溶剂接收瓶瓶底的距离。

4.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，还包括冷凝管，所述冷凝管的两端分别与所述出液口及所述斜口连通。

5.根据权利要求4所述层析装置，其特征在于，所述第二导气管与所述冷凝管连通。

6.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，所述蒸馏瓶上还开设有与其内部连通的取物口，且所述取物口上设有密封塞。

7.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，还包括用于对所述蒸馏瓶进行加热的加热器。

8.根据权利要求7所述层析装置，其特征在于，所述加热器为电磁搅拌水浴锅，所述蒸馏瓶收容于所述电磁搅拌水浴锅内。

9.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，还包括计算机控制器，所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第三三通阀、所述第四三通阀及所述二通阀均为电磁阀，且均与所述计算机控制器通讯连接，所述计算机控制器用于控制所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第三三通阀、所述第四三通阀及所述二通阀开、闭。

10.根据权利要求1所述层析装置，其特征在于，还包括支架，所述储液瓶、所述层析柱、所述溶剂接收瓶及所述蒸馏瓶均安装于所述支架上。