CN104941250B - 层析装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及层析装置，包括层析柱、蒸馏装置、冷凝装置、接收容器、供给容器、第一抽真空装置和负压装置，层析柱的下端与蒸馏装置可操作性的连通或封闭，冷凝装置连通蒸馏装置和接收容器、且形成连通区域，第一抽真空装置对连通区域进行抽气以形成负压，供给容器与接收容器可操作性的连通或封闭，供给容器位于层析柱的上方、且与层析柱的上端可操作性的连通或封闭，供给容器分别与大气压、负压装置可操作性的连通或封闭。上述层析装置，溶剂在封闭体系内实现层析、回收和循环使用，使用方便，减少了有毒有机溶剂在环境中挥发，减少溶剂的消耗量；且采用上置的供给容器，充分利用负压，加速了层析过程，使层析过程溶剂自上而下方式供给。

Description

层析装置

技术领域

本发明涉及化学领域的反应装置，特别是涉及层析装置。

背景技术

目前实验室或者工业生产中使用的层析系统多为开放式层析系统，即层析柱为上下无封闭或者半封闭式。由于层析过程中大量使用的有毒有机溶剂甲醇、氯仿，大量溶剂挥发到环境中对操作人员身体健康造成巨大伤害，同时也给环境造成很大污染；其次，由于溶剂挥发严重，开放式层析系统使得洗脱剂难以重复使用，从而带来严重的浪费和环境污染；再次，传统层析过程需要人工添加流动相、收集馏分、旋蒸回收产物和洗脱剂，操作繁杂。

发明内容

基于此，有必要提供一种使用方便的层析装置。

一种层析装置，包括层析柱、蒸馏装置、冷凝装置、接收容器、供给容器、第一抽真空装置和负压装置，所述层析柱的下端与所述蒸馏装置可操作性的连通或封闭，所述冷凝装置连通所述蒸馏装置和接收容器、且形成连通区域，所述第一抽真空装置对所述连通区域进行抽气以形成负压，所述供给容器与所述接收容器可操作性的连通或封闭，所述供给容器位于所述层析柱的上方、且与所述层析柱的上端可操作性的连通或封闭，所述供给容器分别与大气压、所述负压装置可操作性的连通或封闭。

上述层析装置，溶剂在封闭体系内实现层析、回收和循环使用，使用方便，减少了有毒有机溶剂在环境中挥发，减少溶剂的消耗量以及对操作人员和环境的危害；且采用上置的供给容器，充分利用了负压，大大加速了层析过程，层析完成后通大气即可自动实现溶剂同步向上转移过程，使层析过程溶剂自上而下方式供给。

在其中一个实施例中，所述负压装置为所述连通区域，所述供给容器与形成负压的所述连通区域可操作性的连通或封闭从而使所述供给容器形成负压。

在其中一个实施例中，所述负压装置为第二抽真空装置，所述第二抽真空装置对所述供给容器进行抽气以形成负压，所述供给容器与所述第二抽真空装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，所述供给容器包括两个供给容器，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与负压装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，所述第一抽真空装置可对与负压装置连通的所述供给容器以及所述连通区域连通的区域进行抽气以形成负压。

在其中一个实施例中，所述供给容器包括第一供给容器和第二供给容器，所述第一供给容器和所述第二供给容器分别与所述接收容器可操作性的连通或封闭，所述第一供给容器和所述第二供给容器分别与所述层析柱的上端可操作性的连通或封闭，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与所述负压装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，所述层析装置包括第一连通阀，所述第一连通阀将所述层析柱的上端与所述第一供给容器、所述第二供给容器可选择性地连通。

在其中一个实施例中，所述层析装置包括第二连通阀，所述第二连通阀将所述接收容器与所述第一供给容器、所述第二供给容器可选择性地连通。

在其中一个实施例中，所述供给容器包括第三供给容器和第四供给容器，所述第三供给容器与所述层析柱的上端、所述第四供给容器可操作性的连通或封闭，所述第三供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，所述第四供给容器与所述接收容器、所述负压装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，所述层析装置还包括储存容器，所述储存容器与所述层析柱的上端、所述供给容器可选择性的连通。

附图说明

图1为第一实施方式的层析装置的第一状态的结构示意图；

图2为图1所示的层析装置的第二状态的结构示意图；

图3为图1所示的层析装置的第三状态的结构示意图；

图4为第二实施方式的层析装置的一状态的结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

参照图1，一实施方式的层析装置100，包括层析柱110、蒸馏装置120、冷凝装置130、接收容器140、供给容器150、第一抽真空装置160和负压装置，层析柱110的下端与蒸馏装置120可操作性的连通或封闭，冷凝装置130连通蒸馏装置120和接收容器140、且形成连通区域，第一抽真空装置160对所述连通区域进行抽气以形成负压，供给容器150与接收容器140可操作性的连通或封闭，供给容器150位于层析柱110的上方、且与层析柱110的上端可操作性的连通或封闭，供给容器150分别与大气压、负压装置可操作性的连通或封闭。

上述层析装置100，层析开始时，保持层析柱110的下端与蒸馏装置120封闭，供给容器150与接收容器140封闭，使冷凝装置130、蒸馏装置120和接收容器140形成连通区域，第一抽真空装置160对所述连通区域进行抽气以形成负压。供给容器150位于层析柱110的上方、且将供给容器150与层析柱110的上端连通，供给容器150与大气压连通，溶剂在重力作用下从供给容器150转移到层析柱110中，此过程不需要消耗所述连通区域的负压，使层析柱110与蒸馏装置120之间的压力差足以保证层析的速度。将层析柱110的下端与蒸馏装置120连通，开始层析、溶剂回收。层析、洗脱、溶剂回收结束后进行溶剂向上转移时，将供给容器150与接收容器140连通，供给容器150与负压装置连通以使供给容器150为负压，使得接收容器140中的溶剂在大气压与供给容器150的负压的压力差作用下转移到供给容器150中，以进行下次层析循环。上述层析装置100，溶剂在封闭体系内实现层析、回收和循环使用，使用方便，减少了有毒有机溶剂在环境中挥发，减少溶剂的消耗量以及对操作人员和环境的危害；且采用上置的供给容器150，充分利用了负压，大大加速了层析过程，层析完成后通大气即可自动实现溶剂同步向上转移过程，使层析过程溶剂自上而下方式供给。

在其中一个实施例中，负压装置为负压的所述连通区域，供给容器150与负压的所述连通区域可操作性的连通或封闭。将层析柱110的下端与蒸馏装置120连通，开始层析、溶剂回收。层析、洗脱、溶剂回收结束后进行溶剂向上转移时，将供给容器150与接收容器140连通，供给容器150与层析柱110的上端封闭，使供给容器150与所述连通区域的负压区连通，再使供给容器150与接收容器140封闭，这时将连通区域与大气压连通，使得接收容器140中的溶剂在大气压与供给容器150的负压的压力差作用下转移到供给容器150中，以进行下次层析循环。如此充分了现有的负压，减少了抽真空的次数。

在其中一个实施例中，供给容器150与接收容器140之间设有气体连通管(图未示)，所述气体连通管可操作性的连通或封闭，如此所述气体连通管可加快供给容器150与所述连通区域的负压区的连通。

在其中一个实施例中，负压装置为第二抽真空装置(图未示)，第二抽真空装置对供给容器150进行抽气以形成负压，供给容器150与第二抽真空装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，供给容器150包括两个供给容器，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与负压装置可操作性的连通或封闭。

在其中一个实施例中，供给容器150包括第一供给容器151和第二供给容器152，第一供给容器151和第二供给容器152分别与接收容器140可操作性的连通或封闭，第一供给容器151和第二供给容器152分别与层析柱110的上端可操作性的连通或封闭，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与负压装置可操作性的连通或封闭，如此第一供给容器151和第二供给容器152可交替的与大气压、负压装置连通，与负压装置连通的供给容器接收溶剂后与大气压连通直接进入层析柱110中。

参照图4，在另一个实施例中，供给容器150包括第三供给容器153和第四供给容器154，第三供给容器153分别与层析柱110的上端、第四供给容器154可操纵性的连通或封闭，第三供给容器153与大气压可操作性的连通或封闭，第四供给容器154与接收容器140、负压装置可操作性的连通或封闭，此结构的工作原理与第一实施方式的工作原理相同。

具体的，在本实施例中，第三供给容器153的下端与层析柱110的上端可操纵性的连通或封闭，第三供给容器153的上端与第四供给容器154可操纵性的连通或封闭，从第四供给容器154转移至第三供给容器153再进入层析柱110中均在重力驱动下完成，无需额外施加驱动力。可以理解，由于第三供给容器153只需要保持与大气压连通，因此第三供给容器153的下端与层析柱110的上端保持连通即可，即第三供给容器153的下端与层析柱110的上端之间的阀门可以省略。

继续参照图1，在其中一个实施例中，第二抽真空装置和第一抽真空装置160为一个，即第二抽真空装置可省略，第一抽真空装置160对与负压装置连通的供给容器以及所述连通区域连通的区域进行抽气以形成负压，如此简化了结构。

上述层析装置100，采用两个上置的供给容器，进行层析过程时，其中一个供给容器作为溶剂供给与大气压连通；另一个供给容器与连通区域连通形成负压区，层析结束后，与连通区域连通形成负压区的供给容器保持负压，接收容器140中的溶剂在大气压与保持负压的供给容器的压力差作用下转移到该供给容器中，然后将另一个供给容器与连通区域连通，第一抽真空装置160对其抽气形成负压，以进行下次层析循环。上述层析装置100，利用两个上置的供给容器，使其分别完成溶剂从供给容器转移到层析柱110和溶剂从接收容器140转移到供给容器，不仅保证了层析柱110中溶剂的连续，而且增加了连通区域的体积，增加了溶剂从接收容器140转移到供给容器中的压力差，使溶剂转移彻底，从而实现溶剂的快速转移。

特别地，上述层析装置100包括第一连通阀181，第一连通阀181将层析柱110的上端与第一供给容器151、第二供给容器152可选择性地连通。在本实施例中，第一连通阀181为三通阀。

特别地，上述层析装置100包括第二连通阀182，第二连通阀182将接收容器140与第一供给容器151、第二供给容器152可选择性地连通。在本实施例中，第二连通阀182为三通阀。

特别地，上述层析装置100包括第三连通阀183，第三连通阀183将大气压与第一供给容器151、第二供给容器152可选择性地连通。在本实施例中，第三连通阀183为三通阀。

在其中一个实施例中，上述层析装置100还包括第四连通阀184，第四连通阀184将层析柱110的下端与蒸馏装置120可操作性的连通或封闭。在本实施例中，第四连通阀184为截止阀。

在其中一个实施例中，上述层析装置100还包括第五连通阀185，第五连通阀185将接收容器140与大气压、第一抽真空装置160可选择性的连通。在本实施例中，第五连通阀185为三通阀。

在其中一个实施例中，上述层析装置100还包括储存容器190，储存容器190与层析柱110的上端、第一供给容器151可选择性的连通，储存容器190可直接将溶剂输送到层析柱110中，或将供给容器中的溶剂储存在储存容器190中。

在其中一个实施例中，上述层析装置100还包括第六连通阀186，第六连通阀186将储存容器190、层析柱110的上端、第一连通阀181中的任意两者可选择性的连通。在本实施例中，第六连通阀186为三通阀。

在其中一个实施例中，蒸馏装置120设有取样口121，取样口121上设有密封塞，自动取样器的取样针穿过密封塞通过取样口121即可取样，如此不需要将蒸馏装置120拆卸即可完成对蒸馏装置120中的目标物的转移。具体地，蒸馏装置120为蒸馏瓶。具体地，蒸馏装置120采用磁力搅拌恒温水浴锅加热。

上述层析装置100的工作过程如下：

1、真空预备：参照图1，调节第四连通阀184至层析柱110的下端与蒸馏装置120封闭，调节第三连通阀183至第二供给容器152与大气压连通、另一端封闭。调节第二连通阀182至第一供给容器151与接收容器140连通、另一端封闭，调节第一连通阀181至第一供给容器151与层析柱110的上端封闭、另一端连通，使冷凝装置130连通蒸馏装置120和接收容器140形成的连通区域与第一供给容器151连通，调节第五连通阀185至接收容器140与第一抽真空装置160连通、另一端封闭，第一抽真空装置160对所述连通区域进行抽气以形成负压。

2、层析预备：继续参照图1，保持第一连通阀181、第二连通阀182、第三连通阀183不变，调节第六连通阀186至第二供给容器152与层析柱110的上端连通、另一端封闭，溶剂在重力作用下从第二供给容器152转移到层析柱110中。

可以理解，也可以将溶剂从储存容器190转移到层析柱110中，进行层析预备。可以理解，也可以将溶剂从第二供给容器152转移到储存容器190中，进行溶剂更换或储存。

3、层析-洗脱-回收：参照图2，调节第四连通阀184至层析柱110的下端与蒸馏装置120连通，层析柱110与蒸馏装置120之间的压力差使层析速度加快，层析得到带有目标物的溶剂经过蒸馏装置120气化，进入冷凝装置130，经冷凝后流入接收容器140中。参照图3，待层析结束后，调节第四连通阀184至层析柱110的下端与蒸馏装置120封闭，继续对带有目标物的溶剂加热，直至溶剂浓缩至合适量，层析-洗脱-回收过程结束。

4、溶剂向上转移-产物转移-真空预备-循环：继续参照图3，调节第五连通阀185至接收容器140与大气压连通、另一端封闭，使层析装置100连通区域的气压与大气相通，而第一供给容器151保持负压，接收容器140中的溶剂在大气压与第一供给容器151内负压的压力差作用下转移到第一供给容器151中。此时，通过蒸馏装置120的取样口121取出目标物。然后将第二供给容器152与连通区域连通，第一抽真空装置160对所述连通区域进行抽气以形成负压，以进行下次层析循环，过程类似。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种层析装置，其特征在于，包括层析柱、蒸馏装置、冷凝装置、接收容器、供给容器、第一抽真空装置和负压装置，所述层析柱的下端与所述蒸馏装置可操作性的连通或封闭，所述冷凝装置连通所述蒸馏装置和接收容器、且形成连通区域，所述第一抽真空装置对所述连通区域进行抽气以形成负压，所述供给容器与所述接收容器可操作性的连通或封闭，所述供给容器位于所述层析柱的上方、且与所述层析柱的上端可操作性的连通或封闭，所述供给容器分别与大气压、所述负压装置可操作性的连通或封闭；所述层析装置还包括储存容器，所述储存容器与所述层析柱的上端、所述供给容器可选择性的连通。

2.根据权利要求1所述的层析装置，其特征在于，所述负压装置为所述连通区域，所述供给容器与形成负压的所述连通区域可操作性的连通或封闭从而使所述供给容器形成负压。

3.根据权利要求1所述的层析装置，其特征在于，所述负压装置为第二抽真空装置，所述第二抽真空装置对所述供给容器进行抽气以形成负压，所述供给容器与所述第二抽真空装置可操作性的连通或封闭。

4.根据权利要求2或3所述的层析装置，其特征在于，所述供给容器包括两个供给容器，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与负压装置可操作性的连通或封闭。

5.根据权利要求4所述的层析装置，其特征在于，所述第一抽真空装置可对与负压装置连通的所述供给容器以及所述连通区域连通的区域进行抽气以形成负压。

6.根据权利要求5所述的层析装置，其特征在于，所述供给容器包括第一供给容器和第二供给容器，所述第一供给容器和所述第二供给容器分别与所述接收容器可操作性的连通或封闭，所述第一供给容器和所述第二供给容器分别与所述层析柱的上端可操作性的连通或封闭，其中一个供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，另一个供给容器则与所述负压装置可操作性的连通或封闭。

7.根据权利要求6所述的层析装置，其特征在于，所述层析装置包括第一连通阀，所述第一连通阀将所述层析柱的上端与所述第一供给容器、所述第二供给容器可选择性地连通。

8.根据权利要求6所述的层析装置，其特征在于，所述层析装置包括第二连通阀，所述第二连通阀将所述接收容器与所述第一供给容器、所述第二供给容器可选择性地连通。

9.根据权利要求5所述的层析装置，其特征在于，所述供给容器包括第三供给容器和第四供给容器，所述第三供给容器与所述层析柱的上端、所述第四供给容器可操作性的连通或封闭，所述第三供给容器与大气压可操作性的连通或封闭，所述第四供给容器与所述接收容器、所述负压装置可操作性的连通或封闭。