CN105381629A - 天然产物活性成分的加压逆循环提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置及方法，所述装置包括：加压系统、加热系统、逆循环提取系统、真空系统和控制台；所述加压系统与所述逆循环提取系统连接，用于加压；所述加热系统同时与所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于对溶剂或提取液进行加热；所述逆循环提取系统与所述真空系统连接，用于控制所述溶剂逆循环运动，得到提取液；所述真空系统用于收集所述逆循环提取系统中的提取液；所述控制台用于对整个装置进行控制。本发明能够低成本地提取天然产物活性成分，高效快速、节能环保、简捷安全，有利于加速天然产物活性成分的科学化、现代化教学科研及产业化的发展，更进一步促进开发和利用天然产物资源。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物活性成分提取的教学科研及产业化领域，具体涉及一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置及方法。
背景技术
天然产物活性成分提取技术不但热门于制药行业，且渗透至农业、林业、化工、食品、保健品以及生物海洋等相关专业大专院校、科研院所的教学科研；其产业起始于十九世纪初，现已形成全球最新提取产业，且年产销量呈逐年明显增长趋势，我国活性成分内外贸易已取得了显著的经济效益。
活性成分提取以天然产物尤其是植物的花、叶、茎、根等为原料，以提取理论及提取仪器设备将活性成分溶解获得提取液，从而分离精制高纯度活性产品。活性成分一般贮存于植物细胞的细胞质体内，传统的提取既是“相似相溶”选择溶媒辅以回流、索式、冷浸、渗漉及煎煮等方法达到“浸润、溶解”，目的是破坏细胞壁或是细胞内形成较高渗透压使其活性成分充分释放或向低渗“扩散、置换”等过程完成提取。由于活性成分主要存在于细胞的液泡内，而坚固、韧性及密闭的细胞壁将液泡包裹，所以细胞壁是提取活性成分的屏障及障碍。因植物细胞由细胞壁及细胞质体等构成，而细胞壁组成成分不同导致结构具有木质化促使细胞壁的硬度增强、木栓化细胞壁不易透气和透水、角栓化细胞壁防止水分过度蒸发、粘液化细胞壁吸水膨胀、矿质化细胞壁增强细胞壁的坚固性等。为此不同类型的细胞壁其强度、硬度和密闭性能存在特定的差异。为克服细胞壁的阻碍加速提取，以现代超临界液体提取技术(SupercriticalFluidExtraction,SFE)、超声波辅助提取技术、微波辅助提取技术(MicrowaveAssistedExtraction,MAE)、双水相萃取技术、酶法提取、植物组织破碎法提取、超高压提取以及高速逆流色谱技术提取法(High-SpeedCounterCurrentChromatography,HSCCC)等的科学技术是进一步加速促进细胞壁的破坏，使活性成分更易“溶解、扩散、置换”增加提取效率。因提取原理不断创新及提取仪器设备不断涌现，从而促进了教学科研以及提取产业的发展。创新的提取原理及仪器设备推动了天然产物活性成分提取在教学科研以及提取产业呈现展新局面，同时推动现代教学科研水平的提高，也加速了天然产物活性成分提取业的科学化及现代化的进程。
但是，当前研究成果及产业化实施的提取原理及提取仪器设备及方法依然存在如下问题：第一，设备仪器昂贵，安全系数小，操作繁琐、生产周期长、溶媒用量大、产品收得率低、提取范围狭窄；总而言之提取原理及提取方法和设备难以达到操作简便、安全、节能环保；第二，资源浪费极为严重：由于含两类或两类以上活性成分存在于植物，实验研究或生产企业的提取技术仅仅取一舍二或舍一，如物料含挥发油、极性、非极性活性成分时，仅提取其中某一类活性成分而另外的活性成分随物料渣而丢弃；第三，在实验室活性成分提取研究中，以玻璃瓶容器或其它设备组装索式、回流、煎煮、过滤、浓缩、有机溶媒回收以及干燥等满足实验操作的要求，为此操作繁琐、费时、故容易存在安全隐患，同时实验研究样本量小(数克至十几克)，成果数据为产业化大规模产业生产的参考价值较小，故大部分研究成果仅停留在研究者、大专院校、研究院所、各级行政机构部、厅、局课题验收、成果鉴定或成果获奖等，转化为生产力的机率小，仅保存在纸质及计算机文档中，但我国每年天然产物活性成分研究耗资巨大；第四，提取活性成分与溶剂选择、物料粒度、温度、时间、溶剂用量、提取次数级方法等息息相关。传统及现代提取技术提取时间长、溶剂耗量大、且范围狭窄。
因此，开发一种高效快速、节能环保、简捷安全的活性成分的装置及方法十分必要。
发明内容
由于目前缺少一种高效快速、节能环保、简捷安全的方法用于教学科研以及提取产业，本发明提出一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置及方法。
第一方面，本发明提出一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置，包括：加压系统、加热系统、逆循环提取系统、真空系统和控制台；
所述加压系统与所述逆循环提取系统连接，用于对所述逆循环提取系统加压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
所述加热系统同时与所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于根据预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂或提取液进行加热；
所述逆循环提取系统与所述真空系统连接，用于控制所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行溶解和洗脱，得到提取液；
所述真空系统用于收集所述逆循环提取系统中的提取液；
所述控制台同时与所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于对所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统进行控制；
其中，所述物料为天然产物。
优选地，所述逆循环提取系统包括溶剂器、物料器和循环泵；
所述溶剂器的输出端与所述循环泵的输入端连接；
所述循环泵的输出端与所述物料器的输入端连接；
所述物料器的输出端与所述溶剂器的输入端连接；
所述溶剂器的输出端与所述循环泵的输入端的连接管、所述循环泵的输出端与所述物料器的输入端的连接管以及所述物料器的输出端与所述溶剂器的输入端的连接管上均设有阀门。
优选地，所述物料器包括物料器温度感应器、溶剂分散层、溶剂分散网板、物料层、过滤网板、过滤层、物料器盖体、压力安全阀和压力表；
所述物料器内部从下至上依次设有所述物料器温度感应器、所述溶剂分散层、所述溶剂分散网板、所述物料层、所述过滤网板、所述过滤层；
所述物料器盖体设于所述物料器上端；
所述物料器的输入端设于所述物料器底端；
所述物料器的输出端设于所述物料器盖体顶端；
所述压力安全阀和所述压力表均设于所述物料器盖体外表面的顶端。
优选地，所述物料器为两个；
第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端连接，所述第一物料器输出端同时与第二物料器的输入端和所述溶剂器的输入端连接；
所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端连接；
所述第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端的连接管、所述第一物料器输出端与所述第二物料器的输入端的连接管、所述第一物料器输出端与所述溶剂器的输入端的连接管以及所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端的连接管上均设有阀门。
优选地，所述加压系统包括制氮器和气体加压泵；
所述制氮器和所述气体加压泵的输入端连接；
所述气体加压泵的输出端同时与所述第一物料器的输入端和所述循环泵的输出端连接；
所述气体加压泵的输出端设有两个阀门，其中一个为单向阀。
优选地，所述加热系统包括加热器、电源、加热器介质油和加热器温度感应器；
所述加热器焊接于所述溶剂器外表面，并形成一定空间的夹层；
所述电源、所述加热器介质油和所述加热器温度感应器均设于所述加热器和所述溶剂器的夹层内。
优选地，所述真空系统由真空泵、真空安全器、提取液收集器和冷却器组成；
所述真空泵与所述真空安全器连接；
所述真空安全器与所述提取液收集器连接；
所述冷却器同时与所述提取液收集器、所述溶剂器和所述加热器连接。
第二方面，本发明还提出一种天然产物活性成分的加压逆循环提取方法，其特征在于，包括：
控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压至预设压强后，停止加压并经过预设时间后瞬时卸压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
所述控制台控制加热系统的加热器根据第一预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂进行加热；
所述控制台控制所述逆循环提取系统的循环泵启动进行逆循环提取，以使所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行若干次溶解和洗脱，得到提取液；
所述控制台控制加热系统的加热器根据第二预设温度对所述逆循环提取系统中的所述提取液进行加热；
所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液；
其中，所述物料为天然产物。
优选地，所述控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压之前，还包括：
物料被粉碎至预设粒度后润湿，设置于逆循环提取系统中的物料层上。
优选地，所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液，进一步包括：
所述控制台控制真空系统的真空泵启动，并调节所述真空系统的真空度至预设浓缩值，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液的浓缩液。
由上述技术方案可知，本发明提供的天然产物活性成分的加压逆循环提取装置及方法，能够低成本地提取天然产物活性成分，高效快速、节能环保、简捷安全，一步综合提取一类以上活性成分。同时解决了教学科研及产业化的“瓶颈”，有利于加速天然产物活性成分的科学化、现代化教学科研及产业化的发展，更对开发和利用天然产物资源具有显著的价值及现实意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置的结构示意图；
图2为本发明一实施例提供的一种天然产物活性成分的加压逆循环提取方法的流程示意图；
其中，1：制氮器；2：气体加压泵；3：单向阀；4：第一阻液阀；5：第一物料器排污阀；6：第一阻气阀；7：物料器温度感应器；8：溶剂分散层；9：溶剂分散网板；10：物料层；11：物料器；12：过滤网板；13：过滤层；14：物料器盖体；15：压力安全阀；16：压力表；17：第二阻气阀；18：瞬时排气阀；19：第二阻液阀；20：第三阻液阀；21：第四阻液阀；22：溶剂进入阀；23：第一循环液阀；24：真空表；25：真空阀；26：溶剂器盖体；27：溶剂器安全阀；28：溶剂器；29：泡沫除沫器；30：溶剂器温度感应器；31：加热器；32：加热器介质油；33：加热器温度感应器；34：循环泵；35：第二循环液阀；36：提取液排出阀；37：冷却器；38：提取液收集器；39：真空安全器；40：真空泵；41：第二物料器排污阀；42：控制台。
具体实施方式
下面结合附图，对发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
图1示出了本实施例提供的一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置的结构示意图，包括：加压系统、加热系统、逆循环提取系统、真空系统和控制台42；
所述加压系统与所述逆循环提取系统连接，用于对所述逆循环提取系统加压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
所述加热系统同时与所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于根据预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂或提取液进行加热；
所述逆循环提取系统与所述真空系统连接，用于控制所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行溶解和洗脱，得到提取液；
所述真空系统用于收集所述逆循环提取系统中的提取液；
所述控制台同时与所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于对所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统进行控制；
其中，所述物料为天然产物。
所述装置基于气源对物料施加压强达到特定压强并维压及瞬时卸压促进细胞壁破而使活性成分释放的原理所设置；本实施例所述的活性成分分为挥发油(特殊特性)类及以溶解性能分为极性及非极性活性成分等三类。由于细胞壁组成不同构成具有木栓化等的结构差异，呈现细胞坚固及不易透气透水等。但不管何种的组成及结构均有“毛细管”的作用以维持植物的生理功能。活性成分提取的原料(物料)系干品，毛细管依然存在，故传统提取理论所涉及的“浸润”是使溶媒通过毛细管作用吸收膨胀为目的，从而促进活性成分的“溶解、扩散、置换”过程。假设浸润物料置于耐压密闭容器，通过某种气体施以特定的压力，气体将通过毛细孔进入组织及细胞，当细胞壁超过压力负荷时，细胞壁即可破裂或是维持压力一定时间，以瞬时卸压的方式至细胞内外压力差导致细胞爆炸(细胞壁破裂)，活性成分被充分释放。但不同的植物或是相同的植物物料不同部位的细胞壁组成与结构不同，导致不同天然产物物料细胞破裂压力存在差异，或是维持压力时间有区分。如果密闭容器为圆柱体(高大于直径)，内设溶媒分散层(底层)、物料层(中层)、过滤层(上层)下经管件连接循环泵，上连接溶剂加热(溶媒加热器的下端连接循环泵)以形成密闭系统，“相似相溶”确定溶剂及定量并置入加热器，视活性成分的性质确定温度，启动循环泵，如此循环往复溶解(洗脱)活性成分，从而克服了传统的“扩散、置换”过程，提取效率必将得以提高。较之传统方法以设备挤压机完成时物料渣吸附一定量提取液导致活性成分损失的问题，本实施例的加压逆循环提取装置以真空吸附提取液，提高了活性成分的收得率。
本实施例以实现加压、逆循环提取(一类、二类、三类活性成分)、真空收集提取液，达到最快的速度及最小能耗获得天然产物活性成分过滤提取液，并同机可浓缩。攻克操作繁琐，费工费时，仪器设备昂贵，浪费资源等的现有技术。应用加压逆循环提取原理制备的加压逆循环提取装置具有易于取材及配件及制造，操作简便安全系数大，节能环保、简化工艺、缩短生产周期、提高资源利用率、得利提高等等。适应于各大专院校及研究院所及大型企业集团相关专业的天然产物活性成分提取研究，且能满足提取相关产业规模化生产。解决现代提取技术存在的缺陷，用于提取天然产物活性成分教学科研、为规模化生产创造可靠的条件，提高资源利用率、收得率、成果转化为生产力，为天然产物提取产业大规模工业化生产奠定坚实模式。
作为本实施例的优选方案，所述逆循环提取系统包括溶剂器28、物料器和循环泵34；
所述溶剂器28的输出端与所述循环泵34的输入端连接；
所述循环泵34的输出端与所述物料器11的输入端连接；
所述物料器11的输出端与所述溶剂器28的输入端连接；
所述溶剂器28的输出端与所述循环泵34的输入端的连接管、所述循环泵34的输出端与所述物料器11的输入端的连接管以及所述物料器11的输出端与所述溶剂器28的输入端的连接管上均设有阀门。
具体地，所述物料器11包括物料器温度感应器7、溶剂分散层8、溶剂分散网板9、物料层10、过滤网板12、过滤层13、物料器盖体14、压力安全阀15和压力表16；
所述物料器11内部从下至上依次设有所述物料器温度感应器7、所述溶剂分散层8、所述溶剂分散网板9、所述物料层10、所述过滤网板12、所述过滤层13；
所述物料器盖体设于所述物料器上端；
所述物料器11的输入端设于所述物料器11底端；
所述物料器11的输出端设于所述物料器盖体14顶端；
所述压力安全阀15和所述压力表16均设于所述物料器盖体14外表面的顶端。
由加压系统以管件串联于物料器底部的管道，当溶剂分散层8、物料层10和过滤层13施加压力，溶剂置入溶剂器28予以加热，启动循环泵34将溶剂传送至物料器经溶剂分散层8、物料层10和过滤层13进入溶剂器28而形成循环往复的逆循环对活性成分溶解及洗脱。
进一步地，所述物料器为两个；
第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端连接，所述第一物料器输出端同时与第二物料器的输入端和所述溶剂器的输入端连接；
所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端连接；
所述第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端的连接管、所述第一物料器输出端与所述第二物料器的输入端的连接管、所述第一物料器输出端与所述溶剂器的输入端的连接管以及所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端的连接管上均设有阀门。
所述第二物料器的结构与所述第一物料器完全相同。两个物料器串联而成，通过管道阀门等形成密闭系统，溶剂器同时也作为提取液收集器。两个物料器的容量大小根据用途、中试及工业化等定论。为此不但可完成小样实验且在同等下从事中试实验，故能为产业化提供可靠的方法及数据，推向工化生产。
更进一步地，所述加压系统包括制氮器1和气体加压泵2；
所述制氮器1和所述气体加压泵2的输入端连接；
所述气体加压泵2的输出端同时与所述第一物料器的输入端和所述循环泵34的输出端连接；
所述气体加压泵2的输出端设有两个阀门，其中一个为单向阀。
所述制氮器1也可以采用氮气站替代。
进一步地，所述加热系统包括加热器31、电源、加热器介质油32和加热器温度感应器33；
所述加热器31焊接于所述溶剂器28外表面，并形成一定空间的夹层；
所述电源、所述加热器介质油32和所述加热器温度感应器33均设于所述加热器31和所述溶剂器28的夹层内。
其中，所述电源也用蒸汽源替代来提供能源。
更进一步地，所述真空系统由真空泵40、真空安全器39、提取液收集器38和冷却器37组成；
所述真空泵40与所述真空安全器39连接；
所述真空安全器39与所述提取液收集器38连接；
所述冷却器37同时与所述提取液收集器38、所述溶剂器28和所述加热器31连接。
所述真空系统还包括真空表24。
其中，真空泵可用真空站替代。
具体地，冷却器37包括冷凝剂、直流电循环泵、温度感应器、制冷器，以达到冷却水连续应用，为此而达到节约用水的目的。
本实施例的装置还包括第一物料器排污阀5、第二物料器排污阀41、第二阻液阀19、第四阻液阀21、溶剂进入阀22、提取液排出阀36，用于对相关管道进行控制，以进行相应的排气或排液处理；同时，还泡沫除沫器29，用于对逆循环过程中产生的泡沫进行消除。
本实施例中，第一物料器、第二物料器、加热系统以及溶剂器等所用钢材应为304不锈钢，厚度应以承受本装置的最大压强，以及捍接、管道、阀门等亦承受本装置的最大压强。实验型的物料器中，溶剂分散层、物料层、过滤层由50目的尼龙网制作直径为物料器内径袋依次置入20目石英砂、物料及80目的石英砂；生产型的制作应是不锈钢网制作，分散及过滤石英砂目数与实验型相同，分散网及过滤网板以厚度为2mm的钢板并制作孔径为0.5mm的孔径。总体要求无论是制造部分或是配套的设施部分，必须达到相关行业标准。
本实施例提供的天然产物活性成分的加压逆循环提取装置具有易于制造及组装，材料及配套设施易于获取且经济，装置简便且安全，高效快速、节能环保、简捷安全。同时解决了教学科研及产业化的“瓶颈”，有利于加速天然产物活性成分的科学化、现代化教学科研及产业化的发展，更对开发和利用天然产物资源具有显著的价值及现实意义。
图2示出了本实施例提供的一种天然产物活性成分的加压逆循环提取方法的流程示意图，包括：
S1、控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压至预设压强后，停止加压并经过预设时间后瞬时卸压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
S2、所述控制台控制加热系统的加热器根据第一预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂进行加热；
S3、所述控制台控制所述逆循环提取系统的循环泵启动进行逆循环提取，以使所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行若干次溶解和洗脱，得到提取液；
S4、所述控制台控制加热系统的加热器根据第二预设温度对所述逆循环提取系统中的所述提取液进行加热；
S5、所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液；
其中，所述物料为天然产物。
进一步地，所述控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压之前，还包括：
物料被粉碎至预设粒度后润湿，设置于逆循环提取系统中的物料层上。
启用加压逆循环提取装置前依照相关操作规程消毒洗涤及所有电源及工作阀门处于关闭状态。
更进一步地，所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液，进一步包括：
所述控制台控制真空系统的真空泵启动，并调节所述真空系统的真空度至预设浓缩值，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液的浓缩液。
真空收集提取液是指逆循环提取终止后启动真空系统并调整真空度将管道分散层、物料层及过滤层的提取液吸干。真空收集提取液时，能否将提取液从管道、分散层、物料层、过滤层吸尽，关键在于真空度的调整。用于真空浓缩时，根据被浓缩物料的物理性质和化学性质决定温度及真空度。
本实施例提供的天然产物活性成分的加压逆循环提取方法依照操作规程将加压逆循环提取装置清洗消毒，电源及所有阀门处于关闭状态。被提物料经粉碎适宜粒度并润湿，置入物料器11，关闭物料器盖体14，如果物料较多，则可采用多个物料器。开启与加压系统相关的第一阻液阀4以及启动制氮器1及气体加压泵2加压至规定的压强，关闭第一阻液阀4及停止电源，维压1-3分钟后，瞬时卸压并关闭第二阻气阀18。以规定量的溶剂加至溶剂器28，启动加热系统加热至规定温度；开启与逆循环提取系统相关的阀门，具体包括第一阻气阀6、第二阻气阀17、第三阻液阀20、第一循环液阀23、第二循环液阀35，启动循环泵34逆循环溶解、洗脱活性成分至规定的时间，关闭阀门及循环泵34；开启与真空系统相关的真空阀25及真空泵40，并调整真空度在适宜范围，将提取液收集至溶剂器28；启动加热系统加热至规定温度，启动真空系统并调节真空度至提取液真空浓缩达到规定要求，关闭相关阀门及电源，浓缩物经分离精制检验合格得脂溶性或极性活性成分产品；以此完成物料含一类(脂溶或极性)活性成分的加压逆循环的提取过程。
本实施例提供的天然产物活性成分的加压逆循环提取方法提取活性成分时，相关因素有物料粒度与湿润，压强源与压强，溶剂的选择及料液比，温度，时间与提取次数，特殊类挥发油提取，真空收集提取液与过滤以及物料量等。
首先，物料的粒度与润湿，物料需粉碎至适宜的粒度，粒度过大或过小都不利于提取，润湿需达到物料充分吸收膨胀。
第二，压力源及压强，产生压强的物质有固体、液体、气体，密闭容器所需压强以气体较为适宜，故优选氮气为产生压强的来源，氮气不但是隋性气体，而且经济易于获得。压强的大小、维持压强时间或是瞬时卸压及其它方式卸压取决于物料细胞壁的性质，不易透气及渗水的所需压强大，反之则小，但压强必需控制适度，过大易致分子结构发生变化降低活性成分的收得率，压强过小，因细胞的破壁率低同样影响活性成分的收得率，经有关实验研究证明压强控制在0.2Mpa--3Mpa，维压时间1min--3min达到最佳的细胞壁破壁效果。
第三，溶剂的选择，无论是一类活性成分、还是多类活性成分的提取，必须遵循“相似相溶”原理，并参照有关活性成分提取工艺标准的溶剂；三类活性成分提取的溶剂应是复合溶剂，以脂溶性溶剂与极性溶剂以适当的比例构成。溶剂用量的物料比在1：6至1：12范围内较为合适。
第四，温度，传统的提取温度因不同的提取方法温度有显著差异，而该提取温度应是低于所用溶剂沸点的25℃以下，控制在室温至70℃范围；从而有效的保证对热敏感活性成分的质量。
第五，提取次数与时间，传统的提取次数及时间，一般2-3次，210分钟至260分钟，本法控制在30分钟至60分钟范围，提取次数高达60次至120次。
第六，含挥发油物料的逆循环提取，由于大多数的挥发油在室温条件下易于挥发，故不宜以加压及瞬时卸压方式，物料经粉碎适宜粒度，润湿，置入物料器，以料液比1：6加入水至溶剂器加热至45℃(±5℃)，逆循环提取30分钟后，停止与提取相关的电源及阀门，启动真空系统吸液至溶剂器，保持提取液温度，以适宜的真空度收集挥发油；如若物料含另外两类成分，依照加压逆循环提取执行；但含挥发油物料可用鲜品(如姜、大蒜、山苍子等)。
第七，真空收集提取液与过滤，传统的提取液需经挤压设备将物料吸附的提取液挤压收集，过滤得提取液；本实施例系真空收集物料吸附液达到目的，且过滤设置于物料器内，所得提取液已是过滤液。
第八，物料量，两个物料器内设置相同功能的部件根据物料量选择第一物料器或两个物料器同用。但依据是实验研究、中试研究或企业规模化生产而定物料量；实验研究以十几克到数十克或更多的次投入样本量，但工业化生产可高达1000千克。为满足实验研究及规模化生产的需求，装置应为实验型及生产型的制造与组装。
本实施例是将物料粉碎至适宜及通过施以压强维压瞬时卸压导致细胞壁破裂有利于活性成分充分释放，逆循环具有搅拌增加活性成分溶解的功效，所用溶剂与物料接触为提取一次，由于密闭的逆循环系统内如此周而复始连续溶解洗脱活性成分，多因素分析得出每10分钟约逆循环约20次。为此本装置达到溶剂用量小、温度低、提取时间短且能获取活性成分最大收得率的效果。
当本实施例提供的天然产物活性成分的加压逆循环提取装置用于三类(挥发油、脂溶性及极性)活性成分加压逆循环提取时：物料经粉碎适宜的粒度并润湿置入物料器，关闭与逆循环提取无关的阀门，以规定量的溶剂(水)置入溶剂器28，启动加热系统加热至规定温度，开启逆循环提取相关的阀门启动循环泵34实行溶解洗脱挥发油活性成分至规定的时间，停止循环泵34及关闭相关阀门，启动真空系收集提取液至溶剂器28，并对提取液保温，开启真空系统及相关阀门，收集挥发油并转入下单元精制并检测合格得挥发油产品；
进一步地，对另两类的脂溶性及极性成分的提取时：关闭与加压系统无关的阀门，打开加压系统相关阀门，启动制氮器1及气体加压泵2，对物料实施加压至特定压强，维压1-3分钟后，瞬时卸压并关闭第一阻液阀4：根据设定的复合溶剂取定量脂溶性溶剂、补加极性溶剂(挥发油经真空提取后，极性溶液保留)置入溶剂器28，启动加热系统加热至规定温度，开启与逆循环相关阀门并启动循环泵34对活性成分施行溶解洗脱的逆循环提取至设定时间，停止循环泵34及关闭相关阀门，启动真空系统收集提取液至溶剂器28，并对提取液保温，同时真空浓缩收集有机溶剂；浓缩至规定的浓缩液体积时，关闭与此操作相关的电源及阀门等；浓缩液加一定量的极性溶剂溶解过滤得过滤物及过滤液：此过滤液经浓缩，获得极性活性成分的极性成分粗品，精制检测合格为极性活性成分产品；过滤物加脂溶性溶剂溶解，过滤，过滤渣丢弃，过滤液真空浓缩的同时收集有机溶剂，浓缩液为脂溶性活性成分粗品，经分离精制检验合格得活性成分产品。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
Claims (10)
1.一种天然产物活性成分的加压逆循环提取装置，其特征在于，包括：加压系统、加热系统、逆循环提取系统、真空系统和控制台；
所述加压系统与所述逆循环提取系统连接，用于对所述逆循环提取系统加压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
所述加热系统同时与所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于根据预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂或提取液进行加热；
所述逆循环提取系统与所述真空系统连接，用于控制所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行溶解和洗脱，得到提取液；
所述真空系统用于收集所述逆循环提取系统中的提取液；
所述控制台同时与所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统连接，用于对所述加热系统、所述加压系统、所述逆循环提取系统和所述真空系统进行控制；
其中，所述物料为天然产物。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述逆循环提取系统包括溶剂器、物料器和循环泵；
所述溶剂器的输出端与所述循环泵的输入端连接；
所述循环泵的输出端与所述物料器的输入端连接；
所述物料器的输出端与所述溶剂器的输入端连接；
所述溶剂器的输出端与所述循环泵的输入端的连接管、所述循环泵的输出端与所述物料器的输入端的连接管以及所述物料器的输出端与所述溶剂器的输入端的连接管上均设有阀门。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述物料器包括物料器温度感应器、溶剂分散层、溶剂分散网板、物料层、过滤网板、过滤层、物料器盖体、压力安全阀和压力表；
所述物料器内部从下至上依次设有所述物料器温度感应器、所述溶剂分散层、所述溶剂分散网板、所述物料层、所述过滤网板、所述过滤层；
所述物料器盖体设于所述物料器上端；
所述物料器的输入端设于所述物料器底端；
所述物料器的输出端设于所述物料器盖体顶端；
所述压力安全阀和所述压力表均设于所述物料器盖体外表面的顶端。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述物料器为两个；
第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端连接，所述第一物料器输出端同时与第二物料器的输入端和所述溶剂器的输入端连接；
所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端连接；
所述第一物料器的输入端与所述循环泵的输出端的连接管、所述第一物料器输出端与所述第二物料器的输入端的连接管、所述第一物料器输出端与所述溶剂器的输入端的连接管以及所述第二物料器的输出端与所述溶剂器的输入端的连接管上均设有阀门。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述加压系统包括制氮器和气体加压泵；
所述制氮器和所述气体加压泵的输入端连接；
所述气体加压泵的输出端同时与所述第一物料器的输入端和所述循环泵的输出端连接；
所述气体加压泵的输出端设有两个阀门，其中一个为单向阀。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述加热系统包括加热器、电源、加热器介质油和加热器温度感应器；
所述加热器焊接于所述溶剂器外表面，并形成一定空间的夹层；
所述电源、所述加热器介质油和所述加热器温度感应器均设于所述加热器和所述溶剂器的夹层内。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述真空系统由真空泵、真空安全器、提取液收集器和冷却器组成；
所述真空泵与所述真空安全器连接；
所述真空安全器与所述提取液收集器连接；
所述冷却器同时与所述提取液收集器、所述溶剂器和所述加热器连接。
8.一种天然产物活性成分的加压逆循环提取方法，其特征在于，包括：
控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压至预设压强后，停止加压并经过预设时间后瞬时卸压，以使所述逆循环提取系统中的物料释放活性成分；
所述控制台控制加热系统的加热器根据第一预设温度对所述逆循环提取系统中的溶剂进行加热；
所述控制台控制所述逆循环提取系统的循环泵启动进行逆循环提取，以使所述溶剂逆循环运动与所述物料充分接触，以对所述物料释放的活性成分进行若干次溶解和洗脱，得到提取液；
所述控制台控制加热系统的加热器根据第二预设温度对所述逆循环提取系统中的所述提取液进行加热；
所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液；
其中，所述物料为天然产物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述控制台控制加压系统的气体加压泵对逆循环提取系统加压之前，还包括：
物料被粉碎至预设粒度后润湿，设置于逆循环提取系统中的物料层上。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述控制台控制真空系统的真空泵启动，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液，进一步包括：
所述控制台控制真空系统的真空泵启动，并调节所述真空系统的真空度至预设浓缩值，以使所述真空系统的提取液收集器收集所述逆循环提取系统中的提取液的浓缩液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Feng Wenjing Inventor after: An Kun Inventor after: Ou Kongmao Inventor before: Feng Wenjing |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210730 Address after: 558004 Department of pharmacy, the Third Affiliated Hospital (North Hospital) of Guizhou Medical University, Duyun, Guiyang City, Guizhou Province Patentee after: Feng Wenjing Patentee after: An Kun Patentee after: Ou Kongmao Address before: 558004 Department of pharmacy, the Third Affiliated Hospital (North Hospital) of Guizhou Medical University, Duyun, Guiyang City, Guizhou Province Patentee before: Feng Wenjing |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170707 |