CN1040233C - 耐蚀钨基烧结合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐蚀钨基烧结合金，由于改善了高温和高湿下的耐蚀性，它不需防护(如镀Ni)而使用。该耐蚀钨基烧结合金由80-97%(重量)W和余量Ni、Co、Fe以及不可避免杂质组成。Ni-Co或Ni-Co-Fe粘结相的组成由Ni、Co和Fe比例为10-98%(重量)Ni，2-90%(重量)Co和0-70%(重量)Fe所构成。通过在还原气氛下于比粘结相熔化温度高10-80℃温度液相烧结上述组成的混合粉而制得耐蚀钨基烧结合金体。
Description
本发明涉及一种用于惯性体等的具有高比重的钨基烧结合金，更具体讲，涉及具有优越耐蚀性的钨基绕结体。
通过将钨分散在Ni、Fe等粘结相中而制得的钨基烧结合金可用作惯性体如重锤，因为它具有高比重，以及用作模具铸造的金属模、电极材料、医疗辐射防护板等，因为它具有优越的耐热性、弹性模量和导热性以及辐射防护性能。
上面提到的惯性体的一个例子是一种振子，它用于安装在页式微型无线电呼叫机中的微振动发生器。这种振子通常由主要含钨(W)，即钨基烧结合金的高比重合金制成，它能满足振子所要求的性能，如微型化、致密性和高惯性矩。
例如，日本专利公开平3-146605(1991年)中公开了一种振子，它由钨基烧结合金组成，如W-Ni-Fe，W-Ni-Cu或W-Mo-Ni-Fe，用于微型无线电呼叫机中振动发生器中的振子。含有这种钨基烧结合金的振子的特点是它能通过铆接而被固定在微型马达的旋转轴上，这是因为该振子经加热热处理及随后淬火后具有优越的塑性。
然而，这种常用的钨基烧结合金易被腐蚀，在高温和高湿下形成氢氧化钨或氧化铁并破碎成粉状，并粘附在其它部件上，如马达的旋转轴上，这导致如不良操作或接触失效等问题。因此，通常需要用镀Ni等方法对钨基烧结合金表面进行防护，以便将其用于上述的振子，自动部件或电子部件。
如上所述，必需用电镀Ni等方法来保护钨基烧结合金表面，以防止其腐蚀。因此，常规的钨基烧结合金的生产率低，并且成本高。尽管为防护目的所镀Ni膜通常需要约2-6μm厚，由于镀膜的粘附性差或不完整或因起泡等造成的镀膜质量差，使常规的钨基烧结合金产率降低，导致烧结合金的可靠性不令人满意。
考虑到上述现有技术中的情况，本发明的目的是提供一种耐蚀的钨基烧结合金，由于具有改善的在高温高湿下的耐蚀性，该合金可以不需防护(如镀Ni)而使用。
为了达到上述目的，根据本发明提供的耐蚀钨基烧结合金由80-97％(重量)W和余量的Ni、Co，或者Ni、Co、Fe，以及不可避免的杂质组成，其中，构成结合体中Ni-Co粘结相组成的Ni和Co的比例为10-98％(重量)Ni和2-90％(重量)Co，或者构成结合体中Ni-Co-Fe粘结相组成的Ni、Co和Fe的比例为10-98％(重量)Ni、2-90％(重量)Co和不大于70％(重量)Fe。
适宜的制备本发明钨基烧结合金的方法是将80-97％(重量)的W粉和余量的Ni粉和Co粉，或者Ni粉、Co粉和Fe粉混合，然后在还原气氛下于高于Ni-Co相或Ni-Co-Fe相熔化温度10-80℃的温度下液相烧结该混合粉，其中，Ni粉和Co粉结合体中构成Ni-Co相组成的Ni和Co的比例为10-98％(重量)Ni和2-90％(重量)Co，或者Ni粉、Co粉和Fe粉结合体中构成Ni-Co-Fe相组成的Ni、Co和Fe的比例为10-98％(重量)Ni、2-90％(重量)Co和不大于70％(重量)Fe。
根据本发明，通过选择W含量在一特定范围、由Ni和Co或者Ni、Co和Fe结合形成粘结相，以及控制粘接相的组成，则可以获得耐蚀钨基烧结合金，它具有好的塑性和优越的耐蚀性，并且可以不需防护即可使用。
在本发明的钨基烧结合金中，钨含量的选择范围为80-97％(重量)，这是因为，如果W含量小于80％(重量)，由于含Ni和Co或者Ni、Co和Fe的粘结相的比例过高，则在烧结过程中会导致变形，如果W含量超过97％(重量)，由于粘结相的比例不够，则所获得的合金的塑性降低并损失其加工性。
当通过Ni和Co结合而形成包围W颗粒的粘结相时，本发明的钨基烧结合金含Ni和Co的比例为10-98％(重量)Ni和2-90％(重量)Co，或当通过Ni、Co和Fe结合而形成粘结相时，本发明的钨基烧结合金含Ni、Co和Fe的比例为10-98％(重量)Ni、2-90％(重量)Co和不大于70％(重量)的Fe。
当通过Ni和Co结合而形成粘结相时，Ni含量的选择范围为10-98％(重量)，这是因为，如果Ni含量小于10％(重量)或Co含量超过90％(重量)，则该混合粉末很难烧结，如果Ni含量超过98％(重量)或Co含量小于2％(重量)，则形成的合金的耐蚀性会降低。
当通过Ni、Co和Fe结合形成粘结相时，Ni含量选择范围为10-98％(重量)，这是因为，如果Ni含量小于10％(重量)和Fe含量超过10％(重量)，由于在粘结相中析出的α-Fe相而使得到的合金在高温和高温下易被腐蚀，如果Fe含量小于10％(重量)，则该混合粉末难以烧结。另外，如果Ni含量超过98％(重量)，则得到的合金耐蚀性降低。
当通过Ni、Co和Fe结合形成粘结相时，Co含量选择范围为2-90％(重量)，这是因为，如果Co含量小于2％(重量)则得到的合金耐蚀性降低，如果Co含量超过90％(重量)则混合粉末难以烧结。另外，Fe含量选择为不大于70％(重量)，这是因为，如果Fe含量超过70％(重量)，则在粘结相中易于析出α-Fe相，导致得到的合金在高温和高湿下被腐蚀。
特别地，当由Ni、Co或者Ni、Co和Fe形成的粘结相的组成在图1所示组成图中A、B、C和D四点所包围的范围内时，则可得到具有非常优越耐蚀性的钨基烧结合金。换句话说，当在Ni和Co结合体中Ni含量范围为40-98％(重量)时，或者Ni、Co和Fe的组成在A、B、C和D点所包围范围内时，可获得非常优越的耐蚀性，其中A点为98％(重量)Ni和2％(重量)Co，B点为88％(重量)Ni、2％(重量)Co和10％(重量)Fe，C点为10％(重量)Ni、60％(重量)Co和30％(重量)Fe，D点为40％Ni和60％(重量)Co。
现在说明制备耐蚀钨基烧结合金的方法。作为原料的钨粉优选具有约0.5-10μm的平均颗粒直径，而形成粘结相的Ni粉、Co粉和Fe粉优选具有同W粉相似的颗粒直径，以在混合时获得均匀。
W粉、Ni粉和Fe粉都含有不可避免的杂质，这些杂质也带入了合金中。因此，最好尽量降低杂质的含量，特别是使混合粉末和合金最好含有不大于0.1％(重量)的氧和不大于0.05％(重量)的碳。如果氧或碳含量超过上述范围，则禁止进行烧结，因为这会使如此得到的钨基烧结合金不能具有满意的塑性并降低韧性。
将按上述方法控制其组成的W粉和Ni粉或者W粉、Ni粉和Fe粉的混合粉在1-4吨/cm2压力下压制成型为未烧结压坯，然后在还原气氛下在高于Ni-Co或Ni-Co-Fe粘结相熔化温度10-80℃的温度下进行液相烧结，由此得到具有优越耐蚀性的钨基烧结合金。特别地，当未烧结压坯在氢气氛下液相烧结时，含在原料混合粉中的氧和碳被减少/去除，因此，可有效地降低钨基烧结合金中所含的杂质。
在高于粘接相熔化温度进行液相烧结，如果烧结温度低于Ni-Co或Ni-Co-Fe粘结相熔化温度10℃，由于不充分烧结的结果而残留孔隙，则所得合金的耐蚀性和塑性明显降低。另一方面，如果烧结温度超过粘结相熔化温度80℃以上，则在烧结时会产生变形，则不能获得所需形状的合金。因此，烧结温度必须设定在高于Ni-Co或Ni-Co-Fe粘结相熔化温度10-80℃的范围。
按上述方法得到的本发明耐蚀钨基烧结合金具有特别优越的耐蚀性，它在高温/高湿条件下不被腐蚀，并且可不防护如镀Ni而用于各种部件。另外，本发明耐蚀钨基烧结合金也具有好的塑性。
通过下面参照附图对本发明的详细说明可以进一步明了本发明的上述和其它目的、特征、方式和优越性。
图1是由Ni、Co和Fe形成粘结相的组成图，斜线部份表明了使本发明钨基耐蚀烧结合金具有非常优越耐蚀性的粘结相的组成范围。
在磨碎机中将平均颗粒直径2.5μm的W粉中和平均颗粒直径为2μm的Ni粉和Co粉以及需要时平均颗粒直径为4μm的Fe粉与甲醇溶剂相互进行混合，其组成按表1所示。在真空脱除甲醇后，每种试样的混合粉含不大于0.05％(重量)氧和不大于0.03％(重量)碳，氧和碳为杂质。
将每种试样的混合粉与0.2％(重量)樟脑混合，然后通过2吨/cm2压力模压成型为未烧结压坯。然后，将每种未烧结压坯在氢气氛下于500℃加热2小时以脱除樟脑，其后在氢气氛下于1500-1550℃液相烧结3小时，由此得到钨基烧结合金。
如此得到的每个钨基烧结合金都进行比重测量，并在85℃温度和90％湿度的高温/高湿条件下进行96小时同样的腐蚀试验。表1示出了试验结果以及各个试样的组分和烧结温度。
表1
*：比较试样
| 试样 | 钨基烧结合金的组成(wt％) | Ni∶Co∶Fe重量比 | 烧结温度(℃) | 比重(g/cm3) | 腐蚀试验后的外观 |
| 1 | 80W-16Ni-2Co-2Fe | 80∶10∶10 | 1500 | 15.5 | 未变化 |
| 2 | 80W-4Ni-14Co-2Fe | 20∶70∶10 | 1530 | 15.5 | 未变化 |
| 3 | 80W-4Ni-4Co-12Fe | 20∶20∶60 | 1530 | 15.5 | 未变化 |
| 4 | 90W-7Ni-1Co-2Fe | 70∶10∶20 | 1500 | 17.2 | 未变化 |
| 5 | 90W-2Ni-6Co-2Fe | 20∶60∶20 | 1500 | 17.2 | 未变化 |
| 6 | 93W-3Ni-1Co-6Fe | 30∶10∶60 | 1530 | 17.2 | 未变化 |
| 7 | 95W-4.9Ni-0.1Co | 98∶2∶0 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 8 | 95W-3.5Ni-1Co-0.5Fe | 70∶20∶10 | 1500 | 18.2 | 未变化 |
| 9 | 95W-0.5Ni-4.5Co | 10∶90∶0 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 10 | 95W-0.75Ni-4Co-0.25Fe | 15∶80∶5 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 11 | 95W-0.5Ni-1Co-3.5Fe | 10∶20∶70 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 12 | 95W-1.4Ni-0.1Co-3.5Fe | 28∶2∶70 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 13 | 95W-1.25Ni-0.75Co-3Fe | 25∶15∶60 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 14 | 95W-2.5Ni-1.5Co-1Fe | 50∶30∶20 | 1500 | 18.2 | 未变化 |
| 15 | 95W-3Ni-0.5Co-1.5Fe | 60∶10∶30 | 1500 | 18.2 | 未变化 |
| 16 | 95W-3.5Ni-1.5Co | 70∶30∶0 | 1530 | 18.2 | 未变化 |
| 17 | 97W-0.9Ni-1.5Co-0.6Fe | 30∶50∶20 | 1500 | 18.6 | 未变化 |
| 18 | 97W-0.9Ni-0.9Co-1.2Fe | 30∶30∶40 | 1530 | 18.6 | 未变化 |
| 19* | 95W-2.5Ni-2.5Fe | 50∶0∶50 | 1500 | 18.2 | 变黑 |
| 20* | 95W-0.75Ni-0.5Co-3.75Fe | 15∶10∶75 | 1530 | 18.2 | 变黑 |
| 21* | 95W-2.95Ni-0.05Co-2Fe | 59∶1∶40 | 1550 | 18.2 | 变黑 |
| 22* | 95W-0.25Ni-1Co-3.75Fe | 5∶20∶75 | 1550 | 18.2 | 变黑 |
| 23* | 95W-4Co-1Fe | 0∶80∶20 | 1530 | 18.2 | 变黑 |
| 24* | 95W-0.2-5Ni-4.76Co | 5∶95∶0 | 1530 | 18.2 | 变黑 |
| 25* | 90W-1Ni-1Co-8Fe | 10∶10∶80 | 1550 | 17.2 | 变黑 |
| 26* | 97W-0.15Ni-1.5Co-1.35Fe | 5∶50∶45 | 1530 | 18.6 | 变黑 |
由表1所示的结果，可以看出，具有Ni-Co和Ni-Co-Fe粘结相组成的在本发明范围内的1-18号试样的钨基烧结合金保持不变化并在高温/高湿条件下的腐蚀试验中呈现出优越的耐蚀性。也可以看出，比较试样19-26号，包括常用的钨基烧结合金19号试样，它们的粘结相组成不在本发明的范围之内，它们的耐蚀性是差的，因为在腐蚀试验中易腐蚀而形成了黑色沉积物，使表面变黑。
按不同的组成制备了另外钨基烧结合金并进行耐蚀性研究，可以证明，特别是当Ni-Co粘结相或Ni-Co-Fe粘结相的组成在图1组成图中的A、B、C和D点所包围的范围内时，可以得到非常优越耐蚀性的钨基烧结合金，它们在85℃温度和90％湿度的高温/高湿条件下试验240小时这一严格的腐蚀试验中不发生变化，其中A点为98％(重量)Ni和2％(重量)Co，B点为88％(重量)Ni、2％(重量)Co和10％(重量)Fe，C点为10％(重量)Ni、60％(重量)Co和30％(重量)Fe，D点为40％(重量)Ni和60％(重量)Co。
当将以上述类似方法制得的本发明钨基烧结合金的表面切去1mm并使加工后的表面进行与上述相类似的腐蚀试验时，相应的试样也呈现出与上述相类似的结果。因此，可以看出，在该合金的内部也可获得足够的耐蚀性。
将与试样15具有相同组成的混合粉的试样按上述类似地进行成型并脱去樟脑，即其组成为95％(重量)W，3％(重量)Ni、0.5％(重量)Co和1.5％(重量)Fe，Ni、Co和Fe的重量比为60∶10∶30，将得到的未烧结压坯于氢气氛中在1400℃和1550℃分别烧结3小时。具有上述组成的Ni-Co-Fe粘结相的熔化温度为1450℃。
试验结果是，在1400℃烧结温度烧结的试样没能充分烧结，试样中仍保留孔隙，在与上述类似的腐蚀试验中其表面由于黑色沉积而变黑。另一方面，在1550℃烧结温度烧结的试样由于烧结温度过高在烧结过程中引起变形，不能将未烧结压坯保持为准确的形状。
另外，将与试样8相同组成的混合粉的试样按上述类似方法成型并脱樟脑，然后将所得未烧结压坯在氢-氮混合气氛于1500℃液相烧结3小时，即其组成为95％(重量)W、3.5％(重量)Ni、1％(重量)Co和0.5％(重量)Fe，Ni、Co和Fe的重量比为70∶20∶10。该混合粉含0.17％(重量)氧和0.10％(重量)碳，而得到的钨基烧结合金含0.15％(重量)氧和0.07％(重量)碳。另一方面，将上述相同的混合粉按类似方法进行处理，只是这次的液相烧结在氢气氛下进行。如此得到的钨基烧结合金含0.02％(重量)氧和0.01％(重量)的碳。
当观察前一个钨基烧结合金的组织时，在合金的内部可观察到气孔，这证明烧结被其中所含的氧和碳阻止。另外，该烧结合金非常脆，其延伸率低到2％。当以类似方法观察后一个钨基烧结合金时，在该合金的内部组织中没发现气孔，它具有优越的韧性，延伸率高到15％。
根据本发明，可以提供具有优越耐蚀性的钨基烧结合金，同时保持规定的高比重。因此，本发明的耐蚀钨基烧结体可以不需防护(如镀Ni)而使用，以高产率而应用于惯性体等。因此，对于本发明的耐蚀钨基烧结合金来讲，它可以提供具有高可靠性低价格的钨基烧结合金产品。
尽管本发明已经详细的说明和解释，应当明确了解，这些仅是用于说明和举例，并不限定本发明，本发明的精神和范围只由所附权利要求的范围所限定。
Claims (4)
1.一种耐蚀钨基烧结合金，该合金由80-97重量％W和余量的Ni、Co、Fe以及不可避免的杂质组成，其特征在于，在Ni-Co-Fe的结合中，
Ni含量为10-98重量％，
Co含量为2-90重量％，以及
Fe含量为不大于70重量％
2.根据权利要求1所述的耐蚀钨基烧结合金，其特征在于，所述Ni-Co-Fe粘结相中，Ni和Co的比例为，Ni为40-98重量％，Co为2-60重量％。
3.根据权利要求1所述的耐蚀钨基烧结合金，其特征在于，它含有作为不可避免杂质的不大于0.10重量％的氧和不大于0.05重量％的碳。
4.根据权利要求1所述的耐蚀钨基烧结合金，其特征在于，所述Ni-Co-Fe粘结相的组成按Ni、Co和Fe比例是在图1所示的A、B、C和D所包围的范围之内，其中A点为98重量％Ni和2重量％Co，B点为88重量％Ni、2重量％Co和10重量％Fe，C点为10重量％Ni、60重量％Co和30重量％Fe，D点为40重量％Ni和60重量％Co。
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