CN104016716A - 一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为0.1-15%的稀酸和双氧水混合液中，20-90℃的条件下放置0.1-2小时，然后在100-200℃的条件下干燥10-120min；2）母液的配置：量取1-50ml的硅烷偶联剂加入到100ml的无水乙醇中，然后加入1-10%的水和0.1-2ml的HAC，20-80℃下放置0.1-3小时；3）表面改性反应。本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺简单，通过对原材料进行改性处理，材料由原先的亲水性转变为了很强的疏水性（亲油性），其水接触角超过120度，对油具有超强的吸附效果，具有吸油后易反冲洗的特点，所制得多孔陶瓷功能材料可广泛应用于石化、冶炼、医药等行业产生的含油废水的精细过滤处理。
Description
技术领域
[0001] 本发明涉及一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，所制得多孔陶瓷功能材料可应用于油水分离领域。
背景技术
[0002] 目前含油废水的处理过程基本由隔油、混凝和过滤三个步骤完成，对于乳化油的分离，还需要进行破乳预处理。传统的除油方式不仅工艺繁琐，设备占地面积大，成本较高，并且因为较低的除油率，处理后的含油废水中还会残留一定量的油污，这些处理水的排放对环境也会存在一定的污染。随着国家对环境问题的日益重视，国家的污水排放标准也相应地得到提高。因此，在对于含油污水的处理提出更高要求的同时，人们也迫切地需要一种用于油水分离领域的新材料，而多孔陶瓷功能材料具有很好的吸附作用，因此目前市场上急需一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为0.1-15%的稀酸和双氧水混合液中，20-90℃下放置0.1-2小时，然后在100-200℃的条件下干燥10-120min；
2）母液的配置：量取1-50ml的硅烷偶联剂加入到100ml的无水乙醇中，然后加入1-10%的水和0.1-2ml的HAC，20-80℃下放置0.1-3小时；
3）表面改性反应：将经过步骤2）获得的母液加入到浓度为95%的乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为0.1-5%的改性液，然后将经过步骤1）活化处理的多孔陶瓷材料加入到改性液中，于20-90℃的条件下搅拌反应0.1-4小时；最后，在30-100℃的条件下干燥10-120min，在100-200℃的条件下烘干5-100min，自然冷却后得到具有油水分离性能的多孔陶瓷功能材料。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤1）中：所述多孔陶瓷材料是以煤矸石、铝矾土和石英为原料，通过手动或机械成球，然后高温烧结得到，其粒径为1-10mm，孔隙率大于10%，孔径分布为5nm-500μm。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤1）中：所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤2）中：所述硅烷偶联剂为选自辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷和十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺简单，通过对多孔陶瓷材料进行改性处理，材料由原先的亲水性转变为了很强的疏水性（亲油性），其水接触角超过120度，对油具有超强的吸附效果，具有吸油后易反冲洗的特点，所制得多孔陶瓷功能材料可广泛应用于石化、冶炼、医药等行业产生的含油废水的精细过滤处理。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用以说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为0.5%的稀硫酸和双氧水混合液中，50℃的条件下放置1小时，然后在100℃的条件下干燥30min；
2）母液的配置：量取5ml的辛基三乙氧基硅烷加入到100ml的无水乙醇中，然后加入1%的水和0.2ml的HAC，50℃下放置1小时；
3）表面改性反应：将经过步骤2）获得的母液加入到浓度为95%的乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为0.5%的改性液，然后将经过步骤1）活化处理的多孔陶瓷材料加入到改性液中，于50℃的条件下搅拌反应2小时；最后，在80℃的条件下干燥60min，在150℃的条件下烘干20min，自然冷却后得到具有油水分离性能的多孔陶瓷功能材料。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤1）中：所述多孔陶瓷材料是以煤矸石、铝矾土和石英为原料，通过手动或机械成球，然后高温烧结得到，其粒径为2mm，孔隙率大于35%，孔径分布为100nm-100μm。
实施例2
一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为3%的稀盐酸和双氧水混合液中，60℃的条件下放置0.5小时，然后在120℃的条件下干燥30min；
2）母液的配置：量取20ml的十二烷基三乙氧基硅烷加入到100ml的无水乙醇中，然后加入3%的水和0.5ml的HAC，70℃下放置0.5小时；
3）表面改性反应：将经过步骤2）获得的母液加入到浓度为95%的乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为2%的改性液，然后将经过步骤1）活化处理的多孔陶瓷材料加入到改性液中，于60℃的条件下搅拌反应2小时；最后，在90℃的条件下干燥30min，在160℃的条件下烘干30min，自然冷却后得到具有油水分离性能的多孔陶瓷功能材料。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤1）中：所述多孔陶瓷材料是以煤矸石、铝矾土和石英为原料，原材料通过手动或机械成球，然后高温烧结得到，其粒径为3mm，孔隙率大于40%，孔径分布为50nm-50μm。
实施例3
多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为5%的稀硝酸和双氧水混合液中，80℃下放置0.3小时，然后在110℃的条件下干燥45min；
2）母液的配置：量取30ml的十六烷基三乙氧基硅烷加入到100ml的无水乙醇中，然后加入3%的水和0.5ml的HAC，50℃下放置1小时；
3）表面改性反应：将经过步骤2）获得的母液加入到浓度为95%的乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为3%的改性液，然后将经过步骤1）活化处理的多孔陶瓷材料加入到改性液中，于80℃的条件下搅拌反应1小时；最后，在70℃的条件下干燥45min，在180℃的条件下烘干20min，自然冷却后得到具有油水分离性能的多孔陶瓷功能材料。
本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，在步骤1）中：所述多孔陶瓷材料是以煤矸石、铝矾土和石英为原料，通过手动或机械成球，然后高温烧结得到，其粒径为3mm，孔隙率大于50%，孔径分布为10nm-100μm。
本发明通过对制备的多孔陶瓷材料进行表面改性处理，材料由原先的亲水性转变为了很强的疏水性（亲油性），其水接触角超过120度，对油具有超强的吸附效果。为了验证该材料对浮油和乳化油的实际分离效果，我们选用了工业上常用的液压油和其乳化状态下的油水混合物进行了实验。实验中，我们将100g改性材料和100g原材料混合均匀，装进长500mm，孔径20mm的过滤柱子中，然后对液压油和乳化油进行油水分离实验，过滤时流速大概为1L/min。本实验的结果如表1所示，从中可以发现该材料对液压油和乳化油都具有十分良好的分离效果，其吸液压油量可以达到36ml，乳化油33ml，吸油量超过自身重量的30%（未改性材料基本不吸油）。另外，经过数次过滤后，处理水中的油含量基本能够达到生活饮用水的标准（生活饮用水国标要求石油类含量不超过0.3mg/L）。
表1 多孔陶瓷功能材料对液压油和乳化油的油水分离效果
本发明得到的多孔陶瓷功能材料具有吸油后易反冲洗的特点。我们利用相似相溶原理，对于吸附不同类型的油，可以选用不同的溶剂来进行反冲洗，如吸附了原油的材料，选择四氯化碳、石油醚等溶剂就能够很好地进行清洗；吸附了动物油或植物油的材料可以用乙醇进行清洗。另外，该多孔陶瓷功能材料在水环境中具有良好的化学稳定性，样品浸泡在水中一个月后，仍具有很好的疏水性能，其油水分离效果没有显著的变化。再者，多孔陶瓷功能材料具有很强的再生能力，当其疏水性能下降或失去后，我们可以通过反冲洗或复烧后再进行改性反应，从而恢复初始的疏水性能。本发明适用于对含油量较低的废水进行深度处理，使处理水中的含油量可以达到生活饮用水的标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为0.1-15%的稀酸和双氧水混合液中，20-90℃的条件下放置0.1-2小时，然后在100-200℃的条件下干燥10-120min；
2）母液的配置：量取1-50ml的硅烷偶联剂加入到100ml的无水乙醇中，然后加入1-10%的水和0.1-2ml的HAC，20-80℃下放置0.1-3小时；
3）表面改性反应：将经过步骤2）获得的母液加入到浓度为95%的乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为0.1-5%的改性液，然后将经过步骤1）活化处理的多孔陶瓷材料加入到改性液中，于20-90℃的条件下搅拌反应0.1-4小时；最后，在30-100℃的条件下干燥10-120min，在100-200℃的条件下烘干5-100min，自然冷却后得到具有油水分离性能的多孔陶瓷功能材料。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，其特征在于，在步骤1）中：所述多孔陶瓷材料是以煤矸石、铝矾土和石英为原料，通过手动或机械成球，然后高温烧结得到，其粒径为1-10mm，孔隙率大于10%，孔径分布为5nm-500μm。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，其特征在于，在步骤1）中：所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
4.根据权利要求1所述的多孔陶瓷功能材料的制备工艺，其特征在于，在步骤2）中：所述硅烷偶联剂为选自辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷和十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
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