CN104014324B - 氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，载体为由二氧化钛、二氧化硅、氧化铝所组成的复合氧化物：TiO2‑SiO2‑Al2O3；活性组分为二氧化铈；在所述复合氧化物载体中二氧化硅占载体总质量的10～30wt%，氧化铝占1～7wt%，余量为二氧化钛；所述二氧化铈为催化剂总质量的2～15wt%，余量为复合氧化物载体。所述催化剂的制备方法含有步骤：⑴制备TiO2‑SiO2‑Al2O3复合氧化物载体；⑵制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂。本发明的制备方法步骤明确、操作简单、易于实施；制得的氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂在250～425℃范围内可以氨选择性催化还原氮氧化物为无害的氮气和水，一氧化氮的转化率达到80～100%，氮气选择性达到100%，具有优异的抗二氧化硫和抗水中毒的能力。

Description

氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，涉及用于净化处理固定源排放废气中的氮氧化物的催化剂，具体的是氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
现代社会，环境和能源问题是各国都在关注的问题。社会的发展使人类活动所产生的氮氧化物（NOx）排放越来越多，氮氧化物污染已成为一个全球性的问题。选择性催化还原技术(SCR)是目前人们用于控制NOx排放使用最多的手段。选择性催化还原技术是指：选用适当的还原剂，如氨、尿素、碳氢化合物，在催化剂的作用下有选择地与NOx反应生成N2和H2O的技术。其中，使用最广泛的还原剂是氨，这是因为氨的价格便宜，选择性好。V2O5-WO3(MoO3)/TiO2是现在国际上使用最多的一种脱硝催化剂，其最佳活性反应的窗口温度为310～410℃。但是这种催化剂一是成本高、原料有剧毒、反应窗口比较窄，二是在我国用于选择性催化还原的研究还不够成熟，三是催化剂需要依赖进口，使用成本较高，这些因素的存在不利于烟气脱硝技术的推广。此外，催化剂的商业化回收是我国环保工作面临的困难，因此无毒、活性高、反应窗口宽并且不用进口的烟气脱硝催化剂就成为我国目前所迫切需要的。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，将其用于净化处理固定源排放废气中的氮氧化物具有脱除氮氧化物效率高，100%氮气选择性和抗硫性能优异的特点。本发明的第二个目的是，提供所述氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，该制备方法应步骤明确，操作简单，易于实施。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，其特征是，所述催化剂的载体为由二氧化钛（TiO2）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）所组成的复合氧化物，表示为TiO2-SiO2-Al2O3，催化剂的活性组分为二氧化铈（CeO2）。
进一步，所述TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体中，二氧化硅（SiO2）占载体总质量的10～30wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的1～7wt%，余量为二氧化钛（TiO2）。
进一步，所述活性组分CeO2为催化剂总质量的2～15wt%，余量为所述TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
为实现上述第二目的，本发明采取了以下技术方案。
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征是，包含如下步骤：
（1）制备TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体
①原料：硫酸氧钛，硅溶胶、硫酸铝、氨水、去离子水；
按照如下配比换算所需原料的量：二氧化硅（SiO2）占载体总质量的10～30wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的1～7wt%，余量为二氧化钛（TiO2）；
③将硫酸氧钛溶于去离子水中，水浴加热搅拌至充分溶解，水浴条件无严格要求，以硫酸氧钛充分溶解为准；
④在步骤③的溶液中加入硅溶胶和硫酸铝，搅拌并静置，得到混合溶液；
⑤在步骤④的混合溶液中滴加25wt%的氨水溶液，控制pH值至10以上，生成悬浮液；
⑥将步骤⑤生成的悬浮液静置8～12小时，然后过滤，洗涤，得到前驱体材料；
⑦将步骤⑥得到的前驱体材料置于烘箱中干燥，烘干温度无严格要求，以充分干燥为准；
将步骤⑦干燥后的固体研磨成粉末状；
将步骤研磨后的粉末在空气气氛下焙烧，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为4～5小时，得到TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体；
（2）制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂
①按照如下配比换算所需硝酸铈的量：活性组分二氧化铈（CeO2）为氧化铈基脱硝催化剂总质量的2～15wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体；
根据步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体（粉末）的质量，配成相应百分含量和体积的硝酸铈水溶液，其中，硝酸铈水溶液体积（毫升）与载体质量（克）之比为1︰1；
③将步骤②配制的硝酸铈水溶液全部滴加到步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体粉末上，使载体充分浸润，得到前驱体材料；
④将步骤③得到的前驱体材料置于烘箱干燥，烘干温度无严格要求，以充分干燥为准；
⑤将步骤④干燥后的固体研磨成粉末状；
⑥将步骤⑤研磨后的粉末状固体在空气气氛下焙烧，焙烧温度为450～550℃，焙烧时间为3～4小时，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂。
本发明的积极效果是：
（1）本发明的氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂采用的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体是通过廉价的硫酸氧钛、硅溶胶和硫酸铝制备得到的，活性组分选用的是普通的稀土元素铈的氧化物，因此，原料低廉易得，制备的成本低。
（2）本发明的制备方法步骤明确，操作简单，易于实施。
（3）用本发明的方法制备的氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂在250～425℃范围内可以氨选择性催化还原氮氧化物为无害的氮气和水，一氧化氮的转化率达到80～100%，氮气选择性达到100%，具有优异的抗二氧化硫和抗水中毒的能力。
附图说明
图1为不同CeO2负载量的催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例中5～8号催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
图3为实施例中9～12号催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
以下介绍本发明的具体实施方式，提供8个实施例。但是应该指出，本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，其载体为由二氧化钛（TiO2）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）所组成的复合氧化物，表示为TiO2-SiO2-Al2O3，其活性组分为二氧化铈（CeO2）。所述活性组分CeO2与所述TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体的质量组成为：活性组分CeO2为氧化铈基脱硝催化剂质量的2～15wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。在所述TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体中，SiO2占载体总质量的10～30wt%，Al2O3占载体总质量的1～7wt%，其余为TiO2。
以下介绍氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法。
实施例1
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）制备TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体
①原料：硫酸氧钛（93%）、硅溶胶（含25wt%的SiO2）、硫酸铝、氨水（25wt%）。
按照如下配比换算所需原料的量：二氧化硅（SiO2）占载体总质量的20wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的3.5wt%，余量为二氧化钛（TiO2）。
③将10g的硫酸氧钛溶于200mL的去离子水中，在60℃水浴条件下加热搅拌至充分溶解。
在步骤③的溶液中加入3.974g硅溶胶和1.136g硫酸铝，搅拌并静置，得到混合溶液。
⑤在步骤④的混合溶液中滴加25wt%的氨水溶液，控制pH值至10以上，生成悬浮液。
⑥将步骤⑤生成的悬浮液在40℃水浴条件下静置8小时，然后过滤，洗涤，得到前驱体材料。
⑦将步骤⑥得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
将步骤⑦干燥后的固体研磨成粉末状。
将步骤研磨后的粉末在空气气氛下焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为5小时，得到TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，步骤（1）得到的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体中SiO2占载体总质量的20%，Al2O3占载体总质量的3.5%。
（2）制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂
①按照如下配比换算所需硝酸铈的量：活性组分二氧化铈（CeO2）为氧化铈基脱硝催化剂质量的2wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
称取1.5g步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体（粉末），配制相应百分含量和体积的硝酸铈水溶液，称取0.0772g硝酸铈溶于1.65ml去离子水中。
③将步骤②配制的硝酸铈水溶液全部滴加到步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体粉末上，使载体充分浸润。
步骤③得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
⑤将步骤④干燥后的固体研磨成粉末状。
⑥将步骤⑤研磨后的粉末状固体在空气气氛下焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为4小时，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂1，其X射线衍射（XRD）图谱见图1。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，实施例1制备的催化剂1中CeO2的质量百分含量为2%。
将催化剂1筛分成40～60目大小颗粒以备用。
实施例2
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）制备TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体
①原料：硫酸氧钛（93%）、硅溶胶（含25wt%的SiO2）、硫酸铝、氨水（25wt%）。
按照如下配比换算所需原料的量：二氧化硅（SiO2）占载体总质量的20wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的3.5wt%，余量为二氧化钛（TiO2）。
③将10g的硫酸氧钛溶于200mL的去离子水中，在60℃水浴条件下加热搅拌至充分溶解。
在步骤③的溶液中加入3.974g硅溶胶和1.136g硫酸铝，搅拌并静置，得到混合溶液。
⑤在步骤④的混合溶液中滴加25wt%的氨水溶液，控制pH值至10以上，生成悬浮液。
⑥将步骤⑤生成的悬浮液在40℃水浴条件下静置10小时，然后过滤，洗涤，得到前驱体材料。
⑦将步骤⑥得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
将步骤⑦干燥后的固体研磨成粉末状。
将步骤研磨后的粉末在空气气氛下焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为4小时，得到TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，步骤（1）得到的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体中SiO2占载体总质量的20%，Al2O3占载体总质量的3.5%。
（2）制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂
①按照如下配比换算所需硝酸铈的量：活性组分二氧化铈（CeO2）为氧化铈基脱硝催化剂质量的10wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
称取1.5g步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体（粉末），配制相应百分含量和体积的硝酸铈水溶液，称取0.199g硝酸铈溶于1.65ml去离子水中。
③将步骤②配制的硝酸铈水溶液全部滴加到步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体粉末上，使载体充分浸润。
步骤③得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
⑤将步骤④干燥后的固体研磨成粉末状。
⑥将步骤⑤研磨后的粉末状固体在空气气氛下焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为3小时，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂2，其X射线衍射（XRD）图谱见图1。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，实施例2制备的催化剂2中CeO2的质量百分含量为5%。
将催化剂2筛分成40～60目大小颗粒以备用。
实施例3
一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）制备TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体
①原料：硫酸氧钛（93%）、硅溶胶（含25wt%的SiO2）、硫酸铝、氨水（25wt%）。
按照如下配比换算所需原料的量：二氧化硅（SiO2）占载体总质量的20wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的3.5wt%，余量为二氧化钛（TiO2）。
③将10g的硫酸氧钛溶于200mL的去离子水中，在60℃水浴条件下加热搅拌至充分溶解。
在步骤③的溶液中加入3.974g硅溶胶和1.136g硫酸铝，搅拌并静置，得到混合溶液。
⑤在步骤④的混合溶液中滴加25wt%的氨水溶液，控制pH值至10以上，生成悬浮液。
⑥将步骤⑤生成的悬浮液在40℃水浴条件下静置12小时，然后过滤，洗涤，得到前驱体材料。
⑦将步骤⑥得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
将步骤⑦干燥后的固体研磨成粉末状。
将步骤研磨后的粉末在空气气氛下焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5小时，得到TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，步骤（1）得到的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体中SiO2占载体总质量的20%，Al2O3占载体总质量的3.5%。
（2）制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂
①按照如下配比换算所需硝酸铈的量：活性组分二氧化铈（CeO2）为氧化铈基脱硝催化剂质量的2wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体。
称取1.5g步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体（粉末），配制相应百分含量和体积的硝酸铈水溶液，称取0.421g硝酸铈溶于1.65ml去离子水中。
③将步骤②配制的硝酸铈水溶液全部滴加到步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体粉末上，使载体充分浸润。
步骤③得到的前驱体置于烘箱中，至干燥，烘箱温度为110℃。
⑤将步骤④干燥后的固体研磨成粉末状。
⑥将步骤⑤研磨后的粉末状固体在空气气氛下焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3小时，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂3，其X射线衍射（XRD）图谱见图1。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，实施例3制备的催化剂3中CeO2的质量百分含量为10%。
将催化剂3筛分成40-60目大小颗粒以备用。
实施例4
催化剂合成步骤和原料配比与实施例3中催化剂3基本相同，只改变硝酸铈的添加量，称取0.668g硝酸铈溶于1.65ml去离子水中，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂4，其X射线衍射图谱如附图1。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，催化剂4的CeO2质量百分含量为15%。
将催化剂4筛分成40～60目大小颗粒以备用。
实施例5
催化剂合成步骤和原料配比与实施例3基本相同，只改变硅溶胶和硫酸铝的添加量：硝酸铈的添加量均为0.0772g；SiO2的添加量分别为1.708g、1.831g、6.609g、7.239g；Al2O3的添加量分别为0.279g、2.093g、0.360g、2.757g；得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂5、6、7、8。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，实施例5制备的催化剂5、6、7、8中CeO2的质量百分含量均为2%；SiO2占载体百分质量含量分别为：10%、10%、30%、30%；Al2O3占载体质量百分含量分别为1%、7%、1%、7%；它们的X射线衍射（XRD）图谱见图2。
将催化剂5、6、7、8筛分成40～60目大小颗粒以备用。
实施例6
催化剂合成步骤和原料配比与实施例4基本相同，只改变硅溶胶和硫酸铝的添加量：硝酸铈的添加量均为0.668g；SiO2的添加量分别为1.708g、1.831g、6.609g、7.239g；Al2O3的添加量分别为0.279g、2.093g、0.360g、2.757g；得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂，标记为催化剂9、10、11、12。
经电感藕合等离子体发光光谱分析（ICP）检测，实施例6制备的催化剂9、10、11、12中CeO2的质量百分含量均为15%；SiO2占载体百分质量含量分别为：10%、10%、30%、30%；Al2O3占载体质量百分含量分别为1%、7%、1%、7%；它们的X射线衍射（XRD）图谱见图3。
将催化剂9、10、11、12筛分成40～60目大小颗粒以备用。
对实施例1～6制备的催化剂1-12进行脱硝测试
将实施例1～6制备的、筛分成40～60目大小颗粒的催化剂1-12各0.2g放置于固定床反应器中进行脱硝测试，采用的反应条件如下：
反应条件：[NO] = [NH3] =500ppm，[O2] =5vol%，N2为平衡气，气体的总流量为250mL/min；空速为43,000 h-1，反应温度为150～425℃。催化剂催化还原一氧化氮的转化率结果见表1、表2。实施发现，在150～425℃温度范围内氮气选择性均为100%。
表1. 不同CeO2负载量的催化剂催化还原NO的转化率
。
表2. 不同组分含量的催化剂催化还原NO的转化率
。
将0.2g实施例2制备的、筛分成40～60目大小颗粒的催化剂2放置于固定床反应器中进行脱硝测试，反应条件如下：
反应条件：[NO] = [NH3] = 500ppm，[O2] =5vol.%，[SO2] = 100ppm, [H2O]=10vol.%，N2为平衡气，气体的总流量为250mL/min，空速为65,000h-1，反应温度为320℃。催化剂2在10小时内的还原NO转化率，见表3。
表3. 催化剂2的抗硫性和抗水性测试
。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）制备TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体
①原料：硫酸氧钛、硅溶胶、硫酸铝、氨水、去离子水；
②按照如下配比换算所需原料的量：二氧化硅（SiO2）占载体总质量的10～30wt%，氧化铝（Al2O3）占载体总质量的1～7wt%，余量为二氧化钛（TiO2）；
③将硫酸氧钛溶于去离子水中，水浴加热搅拌至充分溶解，水浴条件无严格要求，以硫酸氧钛充分溶解为准；
④在步骤③的溶液中加入硅溶胶和硫酸铝，搅拌并静置，得到混合溶液；
⑤在步骤④的混合溶液中滴加25wt%的氨水溶液，控制pH值至10以上，生成悬浮液；
⑥将步骤⑤生成的悬浮液静置8～12小时，然后过滤，洗涤，得到前驱体材料；
⑦将步骤⑥得到的前驱体材料置于烘箱中干燥，烘干温度无严格要求，以充分干燥为准；
将步骤⑦干燥后的固体研磨成粉末状；
将步骤研磨后的粉末在空气气氛下焙烧，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为4～5小时，得到TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体；
（2）制备氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂
①按照如下配比换算所需硝酸铈的量：活性组分二氧化铈（CeO2）为氧化铈基脱硝催化剂总质量的2～15wt%，余量为TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体；
②根据步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体的质量，配成相应百分含量和体积的硝酸铈水溶液，其中，硝酸铈水溶液体积与载体质量比为1︰1 /（毫升︰克）；
③将步骤②配制的硝酸铈水溶液全部滴加到步骤（1）制备的TiO2-SiO2-Al2O3复合氧化物载体粉末上，使载体充分浸润，得到前驱体材料；
④将步骤③得到的前驱体材料置于烘箱干燥，烘干温度无严格要求，以充分干燥为准；
⑤将步骤④干燥后的固体研磨成粉末状；
⑥将步骤⑤研磨后的粉末状固体在空气气氛下焙烧，焙烧温度为450～550℃，焙烧时间为3～4小时，得到目标产物——氧化铈基负载型烟气脱硝催化剂。
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