CN104009161B - 一种有机电致发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料形成的混合材料，高功函数金属氧化物可提高器件的空穴注入能力，使空穴从阳极到达有机层的势垒降低，而金属氧化物在可见光范围内透过率较大，可提高出光效率，同时也具有空穴注入与传输作用，且易于成膜，使整个空穴注入层的成膜较均匀，平整，高折射率材料可有效降低光从有机层到达阳极的全反射概率，提高光出射，最终有效提高器件的发光效率。本发明还公开了该有机电致发光器件的制备方法。

Description

一种有机电致发光器件
技术领域
本发明涉及有机电致发光领域，特别涉及一种有机电致发光器件。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层有机电致发光器件(OLED)。10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W，寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道(LUMO)，而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道(HOMO)。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，器件内部发光材料发出的光大约只有18％是可以发射到外部去的，大部分发出的光会以其他形式消耗在器件外部。研究发现，OLED光损耗大，一部分原因是玻璃和阳极界面之间存在折射率的差(如玻璃与ITO之间的折射率之差，玻璃折射率为1.5，ITO为1.8)，光从ITO到达玻璃，就会 发生全反射，引起了全反射的损失，从而导致整体出光性能较低。还有部分原因在于空穴注入层的不完善。由于现有空穴注入层的材质通常为金属氧化物，它在可见光范围内的吸光率较高，造成了光损失；另外，金属氧化物为无机物，与空穴传输层的有机材料性质差别较大，两者界面之间存在折射率差，容易引起全反射，导致OLED整体出光性能较低。因此非常有必要对玻璃基底和空穴注入层的材质进行改进。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料形成的混合材料，本发明有效提高器件的发光效率和出光效能。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料按质量比为1∶0.05～0.3∶0.01～0.1形成的混合材料；所述高功函数金属氧化物为二氧化镨(PrO2)、三氧化二镨(Pr2O3)、氧化钐(Sm2O3)或三氧化镱(Yb2O3)，所述金属氧化物为三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)或五氧化二钒(V2O5)，所述高折射率材料为氧化锆(ZrO2)、氧化锌(ZnO)或氧化镁(MgO)。
优选地，所述空穴注入层厚度为20～60nm。
优选地，所述玻璃基底的折射率为1.8～2.2，在400nm的光透过率为90％～96％。
更优选地，所述玻璃基底选自牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41或N-LASF44的玻璃，所述玻璃基底折射率为1.8～1.9。
所述高折射率玻璃基底的折射率为1.8～2.2，在400nm的光透过率为90％～96％；所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料形成的混合材料；采用高折射率玻璃基底可以消除玻璃与阳极之间的全反射，使更多的光入射到基板中，高功函数金属氧化物(功函数为-7.2eV～-6.5eV)可提高器件的空穴注入能力，使空穴从阳极到达有机层的势垒降低，形成欧姆接触，空穴得以隧穿，而金属氧化物在可见光范围内透过率较大(90％～95％)，可提高出光效率，同时也具有空穴注入与传输作用，且易于成膜，使整个掺杂层的成膜较均匀，平整，高折射率材料折射率为2.0～2.3，可有效降低光从有机层到达阳极的全反射概率，提高光出射，最终有效提高器件的发光效率。
优选地，所述的阳极为铟锡氧化物(ITO)、铝锌氧化物(AZO)或铟锌氧化物(IZO)，厚度为80～300nm，更优选地，所述阳极为ITO，厚度为120nm。
优选地，所述空穴传输层材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4，4’-联苯二胺(NPB)，所述空穴传输层材质厚度为20～60nm，更优选地，所述空穴传输层材质为TCTA，厚度为40nm。
优选地，所述发光层材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛 呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9，10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4，4′-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1，1′-联苯(BCzVBi)或8-羟基喹啉铝(Alq3)，厚度为5～40nm，更优选地，所述发光层材质为Alq3，厚度优选为30nm。
优选地，所述的电子传输层材质为4，7-二苯基-1，10-菲罗啉(Bphen)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1，2，4-三唑(TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBI)，厚度为40～250nm，更优选地，所述电子传输层材质为TPBI，厚度为210nm。
优选地，所述电子注入层材质为碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)或者氟化锂(LiF)，厚度为0.5～10nm，更优选地，所述电子注入层材质为LiF，厚度为1nm。
优选地，所述阴极为银(Ag)、铝(A1)、铂(Pt)或金(Au)，厚度为80～250nm，更优选地，所述阴极为Ag，厚度为200nm。
另一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
提供折相应的玻璃基底，将玻璃基底清洗干燥后，在玻璃基底出光面上采用磁控溅射的方法制备阳极；
在阳极上采用电子束蒸镀的方法制备空穴注入层，所述空穴注入层的材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料按质量比为1∶0.05～0.3∶0.01～0.1形成的混合材料；所述高功函数金属的氧化物为PrO2、Pr2O3、Sm2O3或Yb2O3，所述金属氧化物为MoO3、WO3或V2O5，所述高折射率材料为ZrO2、 ZnO或MgO；所述电子束蒸镀的能量密度为10J/cm2～100J/cm2；
在空穴注入层上蒸镀制备空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和金属阴极，最终得到所述有机电致发光器件。
优选地，所述空穴注入层厚度为20～60nm。
优选地，所述空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的蒸镀条件均为：蒸镀压强为5×10-5～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
优选地，所述阴极的蒸镀条件为：蒸镀压强为5×10-5～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s。
优选地，所述阳极的磁控溅射条件为：加速电压为300～800V，磁场的磁感应强度为50G～200G，功率密度为1～40W/cm2。
优选地，所述清洗干燥是将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，清洗干净后风干。
优选地，所述玻璃基底的折射率为1.8～2.2，在400nm的光透过率为90％～96％。
更优选地，所述玻璃基底选自牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41或N-LASF44的玻璃，所述玻璃基底折射率为1.8～1.9。
优选地，所述的阳极为ITO、AZO或IZO，厚度为80～300nm，更优选地，所述阳极为ITO，厚度为120nm。
优选地，所述空穴传输层材质为TAPC、TCTA或NPB，所述空穴传输层材质厚度为20～60nm，更优选地，所述空穴传输层材质为TCTA，厚度为40nm。
优选地，所述发光层材质为DCJTB、ADN、BCzVBi或Alq3，厚度为5～40nm，更优选地，所述发光层材质为Alq3，厚度优选为30nm。
优选地，所述的电子传输层材质为Bphen、TAZ或TPBI，厚度为40～250nm，更优选地，所述电子传输层材质为TPBI，厚度为210nm。
优选地，所述电子注入层材质为Cs2CO3、CsF、CsN3或LiF，厚度为0.5～10nm，更优选地，所述电子注入层材质为LiF，厚度为1nm。
优选地，所述阴极为Ag、Al、Pt或Au，厚度为80～250nm，更优选地，所述阴极为Ag，厚度为200nm。
所述高折射率玻璃基底的折射率为1.8～2.2，在400nm的光透过率为90％～96％；所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料形成的混合材料；采用高折射率玻璃基底可以消除玻璃与阳极之间的全反射，使更多的光入射到基板中，高功函数金属氧化物(功函数为-7.2eV～-6.5eV)可提高器件的空穴注入能力，使空穴从阳极到达有机层的势垒降低，形成欧姆接触，空穴得以隧穿，而金属氧化物在可见光范围内透过率较大(90％～95％)，可提高出光效率，同时也具有空穴注入与传输作用，且易于成膜，使整个掺杂层的成膜较均匀，平整，高折射率材料折射率为2.0～2.3，可有效降低光从有机层到达阳极的全反射概率，提高光出射，最终有效提高器件的发光效率。
实施本发明实施例，具有以下有益效果：
本发明专利通过采用折射率为1.8～2.2的玻璃作为器件的基板，消除玻璃与阳极之间的全反射，而在阳极上制备一层空穴注入层，提高器件的空穴注入 能力，使空穴从阳极到达有机层的势垒降低，形成欧姆接触，提高出光效率，提高空穴的注入能力的同时提高空穴传输速率，有效降低光从有机层到达阳极的全反射概率，提高光出射，最终有效提高器件的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明有机电致发光器件的结构示意图；
图2是本发明实施例1与对比实施例有机电致发光器件的电流密度与流明效率关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)选用牌号为N-LASF44的玻璃(折射率为1.8，在400nm的光透过率为96％)作为玻璃基底1，将玻璃基底1依次用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，清洗干净后风干。然后在玻璃基底1上采用磁控溅射 的方法制备阳极2，阳极2材质为ITO，厚度为120nm，磁控溅射的加速电压为700V，磁场的磁感应强度为120G，功率密度为250W/cm2。
(2)在阳极2上采用电子束蒸镀的方法制备空穴注入层3，空穴注入层材质为Pr2O3、MoO3和ZrO2按质量比为1∶0.1∶0.05形成的混合材料(表示为Pr2O3∶MoO3∶ZrO2)，空穴注入层厚度为40nm，电子束蒸镀的能量密度为30J/cm2。
(3)在空穴注入层3上依次蒸镀制备空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7和阴极8，得到有机电致发光器件，其中，
空穴传输层4材质为TCTA，蒸镀时采用的压强为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为40nm；
发光层5材质为Alq3，蒸镀时采用的压强为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为30nm；
电子传输层6的材质为TPBI，蒸镀时采用的压强为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为210nm；
电子注入层7的材质为LiF，蒸镀时采用的压强为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为1nm；
阴极8的材质为Ag，蒸镀时采用的压强为8×10-4Pa，蒸镀速率为2nm/s，蒸镀厚度为200nm。
图1为本实施例制备的有机电致发光器件的结构示意图，本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底1、阳极2、空穴注入层3、空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7和阴极8。具体结构表示为： 玻璃基底/ITO/Pr2O3：MoO3：ZrO2/TCTA/Alq3/TPBI/LiF/Ag。
实施例2
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)选用牌号为N-LAF36的玻璃(折射率为1.8，在400nm的光透过率为95％)作为玻璃基底，将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，清洗干净后风干。然后在玻璃基底上采用磁控溅射的方法制备阳极，阳极材质为AZO，厚度为300nm，磁控溅射的加速电压为300V，磁场的磁感应强度为50G，功率密度为40W/cm2。
(2)在阳极上采用电子束蒸镀的方法制备空穴注入层，空穴注入层材质为PrO2、V2O5和ZnO按质量比为1∶0.3∶0.01形成的混合材料(表示为PrO2∶V2O5∶ZnO)，空穴注入层厚度为60nm，电子束蒸镀的能量密度为10J/cm2。
(3)在空穴注入层上依次蒸镀制备空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到有机电致发光器件，其中，
空穴传输层材质为TCTA，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为45nm；
发光层5材质为ADN，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为8nm；
电子传输层6的材质为TAZ，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为65nm；
电子注入层7的材质为Cs2CO3，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率 为1nm/s，蒸镀厚度为10nm；
阴极8的材质为Pt，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为10nm/s，蒸镀厚度为80nm。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。具体结构表示为：
玻璃基底/AZO/PrO2：V2O5：ZnO/TCTA/ADN/TAZ/Cs2CO3/Pt。
实施例3
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)选用牌号为N-LASF31A的玻璃(折射率为1.9，在400nm的光透过率为92％)作为玻璃基底，将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，清洗干净后风干。然后在玻璃基底上采用磁控溅射的方法制备阳极，阳极材质为IZO，厚度为80nm，磁控溅射的加速电压为800V，磁场的磁感应强度为200G，功率密度为1W/cm2。
(2)在阳极上采用电子束蒸镀的方法制备空穴注入层，空穴注入层材质为Yb2O3、WO3和MgO按质量比为1∶0.05∶0.1形成的混合材料(表示为Yb2O3∶WO3∶MgO)，空穴注入层厚度为20nm，电子束蒸镀的能量密度为100J/cm2。
(3)在空穴注入层上依次蒸镀制备空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到有机电致发光器件，其中，
空穴传输层材质为NPB，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为60nm；
发光层5材质为DCJTB，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为10nm；
电子传输层6的材质为Bphen，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为200nm；
电子注入层7的材质为CsF，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为0.5nm；
阴极8的材质为Al，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为100nm。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。具体结构表示为：
玻璃基底/IZO/Yb2O3：WO3：MgO/NPB/DCJTB/Bphen/CsF/Al。
实施例4
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)选用牌号为N-LASF41的玻璃(折射率为1.83，在400nm的光透过率为90％)作为玻璃基底，将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，清洗干净后风干。然后在玻璃基底上采用磁控溅射的方法制备阳极，阳极材质为AZO，厚度为150nm，磁控溅射的加速电压为600V， 磁场的磁感应强度为100G，功率密度为30W/cm2。
(2)在阳极上采用电子束蒸镀的方法制备空穴注入层，空穴注入层材质为Sm2O3、MoO3和ZrO2按质量比为1∶0.25∶0.02形成的混合材料(表示为Sm2O3∶MoO3∶ZrO2)，空穴注入层厚度为25nm，电子束蒸镀的能量密度为80J/cm2。
(3)在空穴注入层上依次蒸镀制备空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到有机电致发光器件，其中，
空穴传输层材质为TAPC，蒸镀时采用的压强为2×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，蒸镀厚度为60nm；
发光层5材质为BCzVBi，蒸镀时采用的压强为2×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，蒸镀厚度为40nm；
电子传输层6的材质为TAZ，蒸镀时采用的压强为2×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，蒸镀厚度为35nm；
电子注入层7的材质为CsN3，蒸镀时采用的压强为2×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，蒸镀厚度为3nm；
阴极8的材质为Au，蒸镀时采用的压强为2×10-4Pa，蒸镀速率为6nm/s，蒸镀厚度为250nm。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。具体结构表示为：
玻璃基底/AZO/Sm2O3：MoO3：ZrO2/TAPC/BCzVBi/TAZ/CsN3/Au。
对比实施例
为体现为本发明的创造性，本发明还设置了对比实施例，对比实施例与实施例1的区别在于对比实施例中的空穴注入层材质为三氧化钼(MoO3)，厚度为40nm，对比实施例有机电致发光器件的具体结构为：玻璃基底/ITO/MoO3/TCTA/Alq3/TPBI/LiF/Ag，分别对应玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
效果实施例
采用光纤光谱仪(美国海洋光学Ocean Optics公司，型号：USB4000)，电流-电压测试仪(美国Keithly公司，型号：2400)、色度计(日本柯尼卡美能达公司，型号：CS-100A)测试有机电致发光器件的流明效率随电流密度的变化曲线，以考察器件的发光效率，测试对象为实施例1与对比实施例有机电致发光器件。测试结果如图2所示。图2是本发明实施例1与对比实施例有机电致发光器件的流明效率与电流密度的关系图。
从附图2上可以看到，从2V起，随着电流密度的提高，实施例1的流明效率都比对比例的要大，实施例1的最大流明效率为5.2m/W，而对比例的仅为3.8lm/W，而且对比例的流明效率随着电流密度的增大而快速下降，这说明，采用折射率为1.8～2.2的玻璃作为器件的基板，消除玻璃与阳极之间的全反射，在阳极上制备一层空穴注入层，可形成欧姆接触，提高器件的空穴注入能力，金属氧化物空穴注入材料在可见光范围内透过率(90％～95％)较大，可提高出光 效率，同时也具有空穴注入与传输作用，高折射率材料(折射率2.0～2.3)可有效降低有机层到达阳极的全反射概率，该空穴注入层可有效提高器件的发光效率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；所述空穴注入层材质为高功函数金属氧化物、金属氧化物和高折射率材料按质量比为1:0.05～0.3:0.01～0.1的比例形成的混合材料；所述高功函数金属氧化物为二氧化镨、三氧化二镨、氧化钐或三氧化镱，所述金属氧化物为三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒，所述高折射率材料为氧化锆、氧化锌或氧化镁。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为20～60nm。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述玻璃基底的折射率为1.8～2.2，在400nm的光透过率为90％～96％。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺或N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
5.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝。
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