CN104425723A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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黄辉
钟铁涛
王平
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Abstract

一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、散射层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，所述散射层的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料，所述锂化合物选自氟化锂、碳酸锂、溴化锂及氧化锂中的至少一种，所述铜的化合物选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中的至少一种。上述有机电致发光器件的出光效率较高。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。

Description

有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。传统的有机电致发光器件出光性能较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种出光效率较高的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、散射层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，所述散射层的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料，所述锂化合物选自氟化锂、碳酸锂、溴化锂及氧化锂中的至少一种，所述铜的化合物选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述散射层的厚度为100nm～400nm。
在其中一个实施例中，所述锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。
在其中一个实施例中，所述空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述阳极的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物。
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃基底表面制备阳极；
在所述阳极表面制备散射层，所述散射层的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料，所述锂化合物选自氟化锂、碳酸锂、溴化锂及氧化锂中的至少一种，所述铜的化合物选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中的至少一种；及
在所述散射层的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极。
在其中一个实施例中，所述散射层的厚度为100nm～400nm。
在其中一个实施例中，所述锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。
在其中一个实施例中，所述空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述玻璃基底在制备阳极前用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡12小时～24小时。
上述有机电致发光器件及其制备方法，在阳极的表面制备散射层，散射层由锂化合物、铜的化合物以及空穴传输材料组成，锂化合物功函数较高，可阻挡电子的穿越，有效避免了电子到达阳极与空穴复合产生漏电流，铜的化合物的HOMO能级较低，有利于空穴的注入，进一步提高空穴注入能力，其原子半径较大，有利于光子的散射，在晶体中进行来回的多次反射后，入射角得以改变，空穴传输材料在提高空穴传输速率的同时，其具有一定的结晶性，可使膜层发生结晶行为，结晶可晶体的规则结构可使光的散射得到加强，从而有机电致发光器件的出光效率较高。
附图说明
图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法的流程图；
图3为实施例1制备的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的玻璃基底10、阳极20、散射层30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极90。
玻璃基底10为折射率为1.8～2.2的玻璃，在400nm透过率高于90%。玻璃基底10优选为牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41A或N-LASF44的玻璃。
阳极20形成于玻璃基底10的一侧表面。阳极20的材料为铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO），优选为ITO。阳极20的厚度为80nm～300nm，优选为120nm。
散射层30形成于阳极20的表面。散射层30的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料。锂化合物选自氟化锂（LiF）、碳酸锂（Li2CO3）、溴化锂（LiBr）及氧化锂（Li2O）中的至少一种。铜的化合物选自碘化亚铜（CuI）、氧化亚铜（Cu2O）、酞菁铜（CuPc）及氧化铜（CuO）中的至少一种。优选的，锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种。散射层30的厚度为100nm～400nm。
空穴注入层40形成于散射层30的表面。空穴注入层40的材料选自三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）及五氧化二钒（V2O5）中的至少一种，优选为WO3。空穴注入层40的厚度为20nm～80nm，优选为30nm。
空穴传输层50形成于空穴注入层40的表面。空穴传输层50的材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种，优选为NPB。空穴传输层50的厚度为20nm～60nm，优选为50nm。
发光层60形成于空穴传输层50的表面。发光层60的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）及8-羟基喹啉铝（Alq3）中的至少一种，优选为BCzVBi。发光层60的厚度为5nm～40nm，优选为38nm。
电子传输层70形成于发光层60的表面。电子传输层70的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）及N-芳基苯并咪唑（TPBI）中的至少一种，优选为TAZ。电子传输层70的厚度为40nm～250nm，优选为95nm。
电子注入层80形成于电子传输层70的表面。电子注入层80的材料选自碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）及氟化锂（LiF）中的至少一种，优选为CsF。电子注入层80的厚度为0.5nm～10nm，优选为1nm。
阴极90形成于电子注入层80的表面。阴极90的材料选自银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）及金（Au）中的至少一种，优选为Ag。阴极90的厚度为80nm～250nm，优选为160nm。
上述有机电致发光器件100，在阳极20的表面制备散射层30，散射层30由锂化合物、铜的化合物以及空穴传输材料组成，锂化合物功函数较高，可阻挡电子的穿越，有效避免了电子到达阳极与空穴复合产生漏电流，铜的化合物的HOMO能级较低，有利于空穴的注入，进一步提高空穴注入能力，其原子半径较大，有利于光子的散射，在晶体中进行来回的多次反射后，入射角得以改变，空穴传输材料在提高空穴传输速率的同时，其具有一定的结晶性，可使膜层发生结晶行为，结晶可晶体的规则结构可使光的散射得到加强，从而有机电致发光器件的出光效率较高。
可以理解，该有机电致发光器件100中也可以根据需要设置其他功能层。
请同时参阅图2，一实施例的有机电致发光器件100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S110、在玻璃基底10表面阳极20。
玻璃基底10为折射率为1.8～2.2的玻璃，在400nm透过率高于90%。玻璃基底10优选为牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41A或N-LASF44的玻璃。
阳极20形成于玻璃基底10的一侧表面。阳极20的材料为铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO），优选为ITO。阳极20的厚度为80nm～300nm，优选为120nm。阳极20采用磁控溅射制备。磁控溅射的加速电压为300～800V，磁场为50～200G，功率密度为1～40W/cm2。
本实施方式中，玻璃基底10在使用前用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡12小时～24小时。
步骤S120、在阳极20表面制备散射层30。
散射层30的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料。锂化合物选自氟化锂（LiF）、碳酸锂（Li2CO3）、溴化锂（LiBr）及氧化锂（Li2O）中的至少一种。铜的化合物选自碘化亚铜（CuI）、氧化亚铜（Cu2O）、酞菁铜（CuPc）及氧化铜（CuO）中的至少一种。优选的，锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种。散射层30的厚度为100nm～400nm。
散射层30由电子束蒸镀制备。制备的工作压强为2×10-3～5×10-5Pa，电子束蒸镀的能量密度为10～100W/cm2。
步骤S130、在散射层30的表面依次蒸镀形成空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极90。
空穴注入层40形成于散射层30的表面。空穴注入层40的材料选自三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）及五氧化二钒（V2O5）中的至少一种，优选为WO3。空穴注入层40的厚度为20nm～80nm，优选为30nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为1nm/s～10nm/s。
空穴传输层50形成于空穴注入层40的表面。空穴传输层50的材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种，优选为NPB。空穴传输层50的厚度为20nm～60nm，优选为50nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
发光层60形成于空穴传输层50的表面。发光层60的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）及8-羟基喹啉铝（Alq3）中的至少一种，优选为BCzVBi。发光层60的厚度为5nm～40nm，优选为38nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
电子传输层70形成于发光层60的表面。电子传输层70的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）及N-芳基苯并咪唑（TPBI）中的至少一种，优选为TAZ。电子传输层70的厚度为40nm～250nm，优选为95nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
电子注入层80形成于电子传输层70的表面。电子注入层80的材料选自碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）及氟化锂（LiF）中的至少一种，优选为CsF。电子注入层80的厚度为0.5nm～10nm，优选为1nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
阴极90形成于电子注入层80的表面。阴极90的材料选自银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）及金（Au）中的至少一种，优选为Ag。阴极90的厚度为80nm～250nm，优选为160nm。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa～5×10-5Pa下进行，蒸镀速率为1nm/s～10nm/s。
上述有机电致发光器件制备方法，制备工艺简单；制备的有机电致发光器件的出光效率较高。
以下结合具体实施例对有机电致发光器件的制备方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为：高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司），美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱，美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能，日本柯尼卡美能达公司的CS-100A色度计测试亮度和色度。
实施例1
本实施例制备结构为玻璃/ITO/Li2CO3:Cu2O:NPB/WO3/NPB/BCzVBi/TAZ/CsF/Ag的有机电致发光器件。
玻璃基底为N-LASF44，将玻璃基底用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上。在玻璃基底上磁控溅射阳极，材料为ITO，厚度为120nm；在阳极表面制备散射层，散射层的材料包括Li2CO3、Cu2O及NPB，Li2CO3与CuI以及NPB的质量比为0.02:0.06:1，采用电子束蒸镀，厚度为250nm。电子束蒸镀的能量密度为40W/cm2。蒸镀制备空穴注入层，材料为WO3，厚度为30nm；蒸镀制备空穴传输层：材料为NPB，厚度为50nm；蒸镀制备发光层：所选材料为BCzVBi，厚度为38nm；蒸镀制备电子传输层，材料为TAZ，厚度为95nm；蒸镀制备电子注入层、材料为CsF，厚度为1nm；蒸镀制备阴极，材料为Ag，厚度为160nm；最后得到所需要的电致发光器件。制备的工作压强为8×10-4Pa，有机材料的蒸镀速率为0.2nm/s，金属化合物的蒸镀速率为5nm/s，金属的蒸镀速率为2nm/s。磁控溅射的加速电压：700V，磁场约：120G，功率密度：250W/cm2。
请参阅图3，所示为实施例1中制备的结构为玻璃/ITO/Li2CO3:Cu2O:NPB/WO3/NPB/BCzVBi/TAZ/CsF/Ag的有机电致发光器件（曲线1）与对比例制备的结构为玻璃/ITO/WO3/NPB/BCzVBi/TAZ/CsF/Ag的有机电致发光器件（曲线2）的流明效率与亮度的关系。对比例制备有机电致发光器件的步骤及各层厚度与实施例1均相同。
从图上可以看到，在不同亮度下，实施例1的流明效率都比对比例的要大，实施例1的最大流明效率为6.6lm/W，而对比例的仅为4.3lm/W，而且对比例的流明效率随着亮度的增大而快速下降，这说明，本发明的散射层，可阻挡电子的穿越，提高空穴注入能力，提高空穴传输速率，使光的散射得到加强，最终提高有机电致发光器件的出光效率。
以下各个实施例制备的有机电致发光器件的流明效率都与实施例1相类似，各有机电致发光器件也具有类似的流明效率，在下面不再赘述。
实施例2
本实施例制备结构为玻璃基底/IZO/LiF:CuI:TAPC/MoO3/TAPC/ADN/Bphen/CsN3/Pt的有机电致发光器件。
高折射率玻璃为N-LAF36，将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上。在高折射率玻璃基底上制备阳极薄膜，材料为IZO，厚度为80nm。然后制备散射层，材料包括LiF、CuI及TAPC，LiF与CuI以及TAPC的质量比为0.01:0.05:1，采用电子束蒸镀，厚度为100nm，电子束蒸镀的能量密度为100W/cm2。蒸镀空穴注入层：材料为MoO3，厚度为40nm；蒸镀空穴传输层：材料为TAPC，厚度为45nm；蒸镀发光层：所选材料为ADN，厚度为8nm；蒸镀电子传输层，材料为Bphen，厚度为65nm；蒸镀电子注入层、材料为CsN3，厚度为10nm。蒸镀阴极，材料为Pt，厚度为80nm；最后得到所需要的电致发光器件。制备的工作压强为2×10-3Pa，有机材料的蒸镀速率为1nm/s，金属阴极的蒸镀速率为10nm/s，金属化合物的蒸镀速率为1nm/s，磁控溅射的加速电压：300V，磁场约：50G，功率密度：40W/cm2。
实施例3
本实施例制备结构为玻璃基底/AZO/LiBr:CuPc:TCTA/V2O5/TCTA/Alq3/TPBi/Cs2CO3/Al的有机电致发光器件。
高折射率玻璃为N-LASF31A，将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上。在高折射率玻璃基底上制备阳极薄膜，材料为AZO，厚度为300nm。然后制备散射层，材料包括LiBr、CuPc及TCTA，LiBr与CuPc以及TCTA的质量比为0.1:0.2:1，采用电子束蒸镀，厚度为400nm，电子束蒸镀的能量密度为10W/cm2。蒸镀空穴注入层：材料为V2O5，厚度为20nm；蒸镀空穴传输层：材料为TCTA，厚度为60nm；蒸镀发光层：所选材料为Alq3，厚度为40nm；蒸镀电子传输层，材料为TPBi，厚度为200nm；蒸镀电子注入层、材料为Cs2CO3，厚度为0.5nm。蒸镀阴极，材料为Al，厚度为100nm；最后得到所需要的电致发光器件。制备的工作压强为5×10-5Pa，有机材料的蒸镀速率为0.1nm/s，金属化合物的蒸镀速率为10nm/s，金属阴极的蒸镀速率为1nm/s。磁控溅射的加速电压：800V，磁场约：200G，功率密度：1W/cm2。
实施例4
本实施例制备结构为玻璃基底/ITO/Li2O:CuO:NPB/WO3/NPB/DCJTB/Bphen/LiF/Au的有机电致发光器件。
高折射率玻璃为N-LASF41A，将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上。在高折射率玻璃基底上制备阳极薄膜，材料为ITO，厚度为180nm。然后制备散射层，材料包括Li2O、CuO及NPB，Li2O与CuO以及NPB的质量比为0.05:0.12:1，采用电子束蒸镀，厚度为150nm，电子束蒸镀的能量密度为25W/cm2。蒸镀空穴注入层：材料为WO3，厚度为80nm；蒸镀空穴传输层：材料为NPB，厚度为60nm；蒸镀发光层：所选材料为DCJTB，厚度为10nm；蒸镀电子传输层，材料为Bphen，厚度为35nm；蒸镀电子注入层、材料为LiF，厚度为3nm。蒸镀阴极，材料为Au，厚度为250nm；最后得到所需要的电致发光器件。制备的工作压强为2×10-4Pa，有机材料的蒸镀速率为0.5nm/s，金属化合物的蒸镀速率为6nm/s，金属阴极的蒸镀速率为6nm/s。磁控溅射的加速电压：600V，磁场约：100G，功率密度：30W/cm2。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的玻璃基底、阳极、散射层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，所述散射层的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料，所述锂化合物选自氟化锂、碳酸锂、溴化锂及氧化锂中的至少一种，所述铜的化合物选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述散射层的厚度为100nm～400nm。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物。
6.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在玻璃基底表面制备阳极；
在所述阳极表面制备散射层，所述散射层的材料包括锂化合物、铜的化合物及空穴传输材料，所述锂化合物选自氟化锂、碳酸锂、溴化锂及氧化锂中的至少一种，所述铜的化合物选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中的至少一种；及
在所述散射层的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述散射层的厚度为100nm～400nm。
8.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述锂化合物、铜的化合物和空穴传输材料的质量比为0.01:0.05:1～0.1:0.2:1。
9.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述空穴传输材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述玻璃基底在制备阳极前用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡12小时～24小时。
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