CN104004591A - 大蒜精油的提取和纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了大蒜精油的提取和纯化方法，包括对蒜片通过CO2超临界萃取获得大蒜提取物粗品的步骤和利用大蒜提取物粗品离心获得的大蒜油粗品进行多级分子蒸馏纯化获得大蒜精油的步骤。本发明公开的提取和纯化方法能够将脱水蒜片中的大蒜油充分分离，该方法工艺简单、提取成本低、分离效率高，脱水蒜片中大蒜油转移率达到95.0％以上。

Description

大蒜精油的提取和纯化方法
技术领域
本发明涉及大蒜精油的提取和纯化方法，属于农业和植物生物学技术领域。
背景技术
大蒜含有丰富的营养物质和药用价值，具有抗凝血、抗肿瘤、降血脂、降低血糖、解毒、抗感染、抗氧化、抗衰老以及保护肝脏、保护心血管系统等作用，在细胞介导免疫、体液免疫调节过程中也起着十分重要的作用。已有的研究表明，大蒜的活性成分是其中的大蒜油，大蒜油是大蒜中所有含硫化合物的总称，主要包括蒜素Allicin、蒜氨酸Alliin，二烯丙基一硫醚、二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide，DADs)、二烯丙基三硫醚(DiallylTrisulfide，DATs)，以及这些物质的降解产物，如硫醇、多硫化物等，这些成分在大蒜中的含量为0.2％～0.3％。
为了充分发挥大蒜的药用价值，如何从大蒜中提取和纯化大蒜油成为本领域关注的焦点。
目前，大蒜油主要利用鲜蒜破碎，再通过水蒸汽蒸馏、有机溶剂浸提、超临界流体萃取等方法进行提取。从国内外大蒜油提取技术发展现状来看，大蒜油的提取效率和纯度均较低。传统的水蒸汽蒸馏法通过水蒸汽蒸馏可以得到挥发油，但由于大蒜经高温蒸汽以及大蒜油自身理化性质的不稳定性等原因，蒸馏出的大蒜油内在质量不稳定。通过单一或混合的有机溶剂提取，可以通过选择不同的溶剂、不同的温度、不同的时间，实现在低温条件下有选择地提取大蒜油，更多地保持了大蒜的风味特点，但工艺中会出现有机溶剂残留等问题，影响使用安全。
近年来，本领域发展了采用CO2超临界萃取法提取大蒜油的技术，以破碎后的鲜蒜为原料进行萃取，虽然工艺简单，避免了大量有机溶剂的使用，但该方法大蒜油得率低、成本高，很难大规模推广应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种大蒜精油的提取和纯化方法，以脱水蒜片作为整个工艺的起始原料，不仅提高了大蒜的综合利用效益，而且该方法快速简便、低成本、收率高、大蒜精油纯度高，整个提取过程不存在有机溶剂污染，具有良好的应用前景。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：
大蒜精油的提取和纯化方法，包括对蒜片通过CO2超临界萃取获得大蒜提取物粗品的步骤和利用大蒜提取物粗品离心获得的大蒜油粗品进行多级分子蒸馏纯化获得大蒜精油的步骤。
通过上述两个步骤，利用CO2超临界萃取工艺提取脱水蒜片能够将脱皮蒜片中大蒜油充分分离，脱水蒜片中大蒜油转移率达到95.0％以上；而通过多级分子蒸馏纯化则能有效提高大蒜油的纯度，蒜素纯度达到85.0％以上。
上述方法，具体的工艺操作包括下述步骤：
1)脱水蒜片粉碎后进行干燥；
2)干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取，减压分离获得大蒜提取物粗品；
3)大蒜提取物粗品沉淀离心，除去沉淀物获得大蒜油粗品；
4)将大蒜油粗品进行多级分子蒸馏纯化，获得大蒜精油。
其中，步骤1)进行粉碎和干燥是为了尽可能降低蒜片中的含水量，便于后续操作。粉碎和干燥的方法并不受到特别限定。优选的，粉碎蒜粒的粒径不高于5mm，干燥方式为真空干燥。
更优选的，脱水蒜片经粉碎制成2-3mm的蒜粒，真空干燥的参数为真空度500Pb，干燥温度50℃。
其中，步骤2)的提取工艺工作参数可以根据生产的实际需要进行调整，通常CO2超临界萃取参数为萃取压力20-35MPa、萃取时间2-4h、萃取温度35-45℃、CO2流速100L/h；减压分离参数为分离压力6-10MPa，分离温度20-30℃。
优选的，萃取温度为35-40℃；最优选，萃取温度为40℃。
其中，步骤3)采用高速离心实现粗品分离，通常离心转速不低于2000转/分钟，优选为3000转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；
其中，为了提高蒸馏效率，步骤4)采用刮膜式分子蒸馏器进行。
根据生产成本和纯度的实际需要，可以调整实际所用的蒸馏级数，通常采用刮膜式分子蒸馏器对大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化既可满足使用需要，在分子蒸馏过程中，蒸发温度与冷凝温度温度差不低于50℃，进料速度为20-80kg/1h，刮膜转速为250～350r/min。
优选的，一级分子蒸馏的真空度为80-100Pa，蒸馏温度50-60℃；二级分子蒸馏的真空度为30-50Pa，蒸馏温度35-45℃；三级分子蒸馏的真空度为5-10Pa，蒸馏温度20-30℃。
通过上述工艺，本发明的方法能够将脱皮蒜片中大蒜油分离出来，该方法技术先进、工艺简单、分离效率高，脱水蒜片中大蒜油转移率达到95.0％以上；本发明方法提取的大蒜油无任何有害物质污染，提取成本低。
具体实施方式
实施例1
1、脱水蒜片经粉碎制成2mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力30MPa、萃取时间3h、萃取温度40℃、CO2流速100L/h；减压分离条件：分离压力8MPa，分离温度30℃。；
3、将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，离心转速3000转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到96.8％，大蒜素纯度45.3％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为50kg/1h，刮膜转速为280r/min；一级分子蒸馏的真空度为100Pa，蒸馏温度50℃；二级分子蒸馏的真空度为50Pa，蒸馏温度40℃；三级分子蒸馏的真空度为10Pa，蒸馏温度30℃；大蒜精油得率82.5％，大蒜素纯度78.0％；
实施例2
1、脱水蒜片经粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力25MPa、萃取时间3h、萃取温度40℃、CO2流速150L/h；减压分离将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，减压分离条件：分离压力6MPa，分离温度30℃；离心转速2800转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到93.5％，大蒜素纯度52.6％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为50kg/1h，刮膜转速为280r/min；一级分子蒸馏的真空度为100Pa，蒸馏温度50℃；二级分子蒸馏的真空度为50Pa，蒸馏温度40℃；三级分子蒸馏的真空度为10Pa，蒸馏温度30℃。大蒜精油得率88.9％，大蒜素纯度81.2％；
实施例3
1、脱水蒜片经粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力20MPa、萃取时间3h、萃取温度38℃、CO2流速100L/h；减压分离条件：分离压力7MPa，分离温度28℃；
3、将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，离心转速3500转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到75.0％，大蒜素纯度53.8％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为60kg/1h，刮膜转速为290r/min；一级分子蒸馏的真空度为95Pa，蒸馏温度55℃；二级分子蒸馏的真空度为45Pa，蒸馏温度45℃；三级分子蒸馏的真空度为10Pa，蒸馏温度30℃。大蒜精油得率68.0％，大蒜素纯度84.7％；
实施例4
1、脱水蒜片经粉碎制成2mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力35MPa、萃取时间2h、萃取温度39℃、CO2流速100L/h；减压分离条件：分离压力10MPa，分离温度30℃；
3、将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，离心转速3000转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到93.5％，大蒜素纯度51.7％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为60kg/1h，刮膜转速为280r/min；一级分子蒸馏的真空度为80Pa，蒸馏温度60℃；二级分子蒸馏的真空度为50Pa，蒸馏温度40℃；三级分子蒸馏的真空度为10Pa，蒸馏温度30℃。大蒜精油得率86.0％，大蒜素纯度83.3％；
实施例5
1、脱水蒜片经粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力25MPa、萃取时间3h、萃取温度41℃、CO2流速100L/h；减压分离条件：分离压力8MPa，分离温度20℃；
3、将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，离心转速3100转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到91.5％，大蒜素纯度61.8％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为70kg/1h，刮膜转速为320r/min；一级分子蒸馏的真空度为100Pa，蒸馏温度50℃；二级分子蒸馏的真空度为50Pa，蒸馏温度42℃；三级分子蒸馏的真空度为8Pa，蒸馏温度25℃。大蒜精油得率78.5％，大蒜素纯度86.5％；
实施例6
1、脱水蒜片经粉碎制成4mm蒜粒，在真空度500Pb，温度50℃的条件下真空干燥1h；
2、将干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取：萃取压力25MPa、萃取时间3h、萃取温度40℃、CO2流速100L/h；减压分离条件：分离压力9MPa，分离温度25℃；
3、将大蒜提取物粗品进行沉淀离心，离心转速3000转/分钟，去除沉淀获得大蒜油粗品；脱水蒜片中大蒜油转移率达到93.0％，大蒜素纯度67.2％；
4、将大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化：进料速度为30kg/1h，刮膜转速为330r/min；一级分子蒸馏的真空度为90Pa，蒸馏温度50℃；二级分子蒸馏的真空度为50Pa，蒸馏温度40℃；三级分子蒸馏的真空度为9Pa，蒸馏温度20℃。大蒜精油得率71.8％，大蒜素纯度88.9％。

Claims (7)

1.大蒜精油的提取和纯化方法，其特征在于包括对蒜片通过CO2超临界萃取获得大蒜提取物粗品的步骤和利用大蒜提取物粗品离心获得的大蒜油粗品进行多级分子蒸馏纯化获得大蒜精油的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括下述步骤：1)脱水蒜片粉碎后进行干燥；2)干燥后的蒜粒进行CO2超临界萃取，减压分离获得大蒜提取物粗品；3)大蒜提取物粗品沉淀离心，除去沉淀物获得大蒜油粗品；4)将大蒜油粗品进行多级分子蒸馏纯化，获得大蒜精油。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)粉碎蒜粒的粒径不高于5mm，干燥方式为真空干燥。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤2)CO2超临界萃取参数为萃取压力20-35MPa、萃取时间2-4h、萃取温度35-45℃、CO2流速100L/h；减压分离参数为分离压力6-10MPa，分离温度20-30℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤4)采用刮膜式分子蒸馏器进行。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于采用刮膜式分子蒸馏器对大蒜油粗品进行一级、二级、三级分子蒸馏纯化，在分子蒸馏过程中，蒸发温度与冷凝温度温度差不低于50℃，进料速度为20-80kg/1h，刮膜转速为250～350r/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于一级分子蒸馏的真空度为80-100Pa，蒸馏温度50-60℃；二级分子蒸馏的真空度为30-50Pa，蒸馏温度35-45℃；三级分子蒸馏的真空度为5-10Pa，蒸馏温度20-30℃。
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