CN104004346A - 一种超韧耐磨mc尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超韧耐磨MC尼龙复合材料及其制备方法。按重量计，包括己内酰胺100份，大分子活性剂2-30份，改性纳米无机物粒子0.2-3份，促进剂0.1-0.6份。本发明的超韧耐磨MC尼龙复合材料系采用嵌段共聚与物理填充相结合的原位聚合法制备，既充分利用了嵌段共聚超强增韧的特点，也同时发挥了纳米粒子的增强增韧和提高耐磨性特点，本发明的超韧耐磨MC尼龙复合材料能基本保持MC尼龙的强度和刚性，大幅度提高材料的韧性和耐磨性。

Description

一种超韧耐磨MC尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种超韧耐磨MC尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
MC尼龙又称铸型尼龙，它是在常压下由己内酰胺单体通过碱性阴离子直接浇铸入模具中聚合而成的。MC尼龙机械强度高、耐磨损、自润滑、减震消音、耐油脂、耐化学药品、使用温度范围宽，尺寸稳定性好，产品结构均匀。MC尼龙大量用于大型阀座、轧辊套、辊轴、导轨工具连接件等。MC尼龙在许多领域中正逐步替代铜、铝、钢铁等金属材料，在冶金、国防、地质、矿山、食品、纺织、化工、造纸、印刷、造船、汽车、机车、医疗器械都获得广泛应用。但MC尼龙制品存在韧性较差、冲击强度偏低的缺点。在制作大型MC尼龙制品时，这种缺点愈加明显，铸件经常出现炸裂和龟裂，从而在很多领域都受到了限制。
随着科技的发展和产品的丰富，MC尼龙有了更广泛的用途，同时也对MC尼龙材料提出了更高的要求，在汽车和军工领域等需要超韧耐磨的MC尼龙。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超韧耐磨的MC尼龙复合材料，该材料可广泛用于汽车、军工、矿山、食品、纺织、化工、造纸、电力等领域，特别适用于装甲车、高级小轿车防暴轮胎和密封圈等领域。
本发明的目的可以通过如下措施实现：用二异氰酸酯与大分子二元醇反应合成大分子活化剂，其目的是在MC中引入聚酯、聚醚、聚丁二烯等软段，另一方面作为己内酰胺聚合的活化剂；用偶联剂对纳米无机物粒子进行处理，使其表面带有有机基团，增强了纳米无机物粒子与聚合物间的相容性；按一定配比将改性无机物粒子加入到熔融的已内酰胺单体中，并进行分散处理，通过加热并抽真空脱水，然后加入适当的促进剂、大分子活化剂引发聚合，得到超韧耐磨MC尼龙复合材料。本发明有助于利用改性无机物粒子的增强增韧、提高耐磨性等优点，同时也充分发挥聚酯、聚醚、聚丁二烯等软段的增韧作用。
本发明的超韧耐磨MC尼龙复合材料，由下列重量份的原料组成：己内酰胺100份，大分子活性剂2-30份，改性纳米无机物0.2-3份，促进剂0.1-0.6份。
上述大分子活化剂是由如下方法制备而成：
将大分子二元醇升温熔融,真空脱水，将已脱水的大分子二元醇与一定量的二异氰酸酯反应，得到聚氨酯预聚体大分子活化剂，其中二异氰酸酯与二元醇的摩尔配比为1.1-3。所述大分子二元醇为端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、聚丙二醇醚、聚丙二醇和四氢呋喃共聚醚、聚乙二醇、聚酯二醇的一种。所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种。
上述改性纳米无机粒子是由如下方法制备而成：
以甲苯为溶剂，在惰性气体保护下，偶联剂与纳米无机粒子反应，偶联剂的用量为纳米无机粒子的1-10%（质量比）；所述的纳米无机物为纳米氮化硅、碳化硅、碳酸钙、二氧化硅、氧化钇、氧化钐、氧化镝、氧化镧、氧化铈、氧化铷、氧化钆、炭黑、二硫化钼、石墨的一种或二种以上混合物。所述的改性剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种。
所述的促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、中的一种或两种及以上的混合。
本发明的超韧耐磨MC尼龙复合材料的制备具体步骤为：
（1）将100重量份的己内酰胺加入到干燥的容器内，加热到130-140℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，降温到110-120℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空。
（2）加入0.2-3份上述改性纳米无机粒子，得到含有纳米无机粒子的混合体系。
（3）在步骤（2）得到含有改性纳米无机粒子的混合体系中加入0.1-0.6份促进剂，抽真空，升温到130-150℃，边搅拌边脱水至出现大气泡，再抽15分钟，解除真空；继续搅拌，加入大分子活化剂2-30份，搅拌均匀，得到待聚体系。
（4）将步骤（3）得到的待聚体系迅速浇铸到预热为160-170℃的模具中，保温0.5-2小时后冷却至室温，即得到所述的超韧耐磨MC尼龙复合材料。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用嵌段共聚和纳米复合相结合的方法，可以大幅度提高MC尼龙的韧性和耐磨性，同时可以基本保持MC尼龙的强度和硬度；
2)采用该方法制备的超韧耐磨MC尼龙复合材料中纳米无机粒子用二异氰酸酯处理，能够改善纳米无机粒子在聚己内酰胺基体中的分散，增强纳米无机粒子与聚己内酰胺的界面作用，起到增强增韧剂、提高耐磨性的功能，同时改性无机粒子也起到助活化作用；该方法制备的超韧耐磨MC尼龙复合材料缺口冲击强度可达到30kJ/m2以上，磨损体积少于0.005cm3。
具体实施方式
     为了进一步理解此发明，下面的实施例仅用于进一步说明本发明，但不意味着对本发明的任何限制。
实施例1
取100g聚四亚甲基醚二醇（Mn =1000）装入干燥的三口烧瓶中，在真空度大于0.1 MPa和温度115 ℃下脱水90 min，然后加入26g甲苯二异氰酸酯，搅拌反应120 min，得到异氰酸根封端的大分子活化剂，备用。
将8g纳米氮化硅和0.8g偶联剂加入到100mL经干燥的甲苯中，超声分散40min后，抽滤，干燥，得到异氰酸酯改性纳米氮化硅，备用。 
  将500g己内酰胺加入到干燥的反应釜内，加热到130℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，加入5g上述改性纳米氮化硅，得到含有无机纳米粒子的混合体系。将混合体系降温到120℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空。在上述混合体系中加入0.8g氢氧化钠，抽真空，升温到130℃，边搅拌边脱水再至出现大气泡，再抽15min，解除真空；继续搅拌，加入上述大分子活化剂50g，搅拌均匀。将上述的待聚体系迅速浇铸到预热到160℃的模具中，保温1h后冷却至室温，即得到超韧耐磨MC尼龙复合材料。
本实施例制得的超韧耐磨MC尼龙复合材料，按GB/T1040-93测试，缺口冲击强度22kJ/m2；按GB1689-92进行测试，磨耗体积为0.01g/cm3
实施例2
取100g聚四亚甲基醚二醇（Mn =2000）装入干燥的三口烧瓶中，在真空度大于0.1 MPa和温度120 ℃下脱水90 min，然后加入17g甲苯二异氰酸酯，搅拌反应120 min，得到异氰酸根封端的大分子活化剂，备用。
将8g纳米氧化镧和0.8g偶联剂加入到100mL经干燥的甲苯中，超声分散40min后，抽滤，干燥，得到异氰酸酯改性纳米氧化镧，备用。
将500g己内酰胺加入到干燥的反应釜内，加热到130℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，加入6g上述改性纳米氧化镧，得到含有稀土氧化物的混合体系。将混合体系降温到120℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空。在上述混合体系中加入0.75g氢氧化钠，抽真空，升温到140℃，边搅拌边脱水再至出现大气泡，再抽15min，解除真空；继续搅拌，加入前述大分子活化剂100g，搅拌均匀。将上述的待聚体系迅速浇铸到预热到170℃的模具中，保温1h后冷却至室温，即得到超韧耐磨MC尼龙复合材料。
本实施例制得的超韧耐磨MC尼龙复合材料，按GB/T1040-93测试，缺口冲击强度30kJ/m2；按GB1689-92进行测试，磨耗体积为0.006cm3。
实施例3
取100g端羟基聚丁二烯（Mn=2800）装入干燥的三口烧瓶中，在真空度大于0.1 MPa和温度120 ℃下脱水90 min，然后加入15g异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌反应120 min，得到异氰酸根封端的大分子活化剂，备用。
将12g纳米氧化钐及1.2g偶联剂加入到100mL经干燥的甲苯中，超声分散40分钟后，抽滤，干燥，得到异氰酸酯改性纳米氧化钐，备用。
将500g己内酰胺加入到干燥的反应釜内，加热到130℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，加入10g上述改性纳米氧化钐，得到含有稀土氧化物的混合体系。将混合体系降温到110℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空。在上述混合体系中加入1g甲醇钠，抽真空，升温到130℃，边搅拌边脱水再至出现大气泡，再抽15分钟，解除真空；继续搅拌，加入100g上述大分子活化剂。将上述的待聚体系迅速浇铸到预热到160℃的模具中，保温1h后冷却至室温，即得到超韧耐磨MC尼龙复合材料.
本实施例制得的超韧耐磨MC尼龙复合材料，按GB/T1040-93测试，缺口冲击强度95kJ/m2；按GB1689-92进行测试，磨耗体积为0.004cm3。
实施例4
取100g聚丙二醇醚(（Mn =2000）装入干燥的三口烧瓶中，在真空度大于0.09 MPa和温度120 ℃下脱水90 min，然后加入21g二环己基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应120 min，得到异氰酸根封端的大分子活化剂，备用。
将6g纳米氧化镧和6g纳米氧化镝及1.2g偶联剂加入到100mL经干燥的甲苯中，超声分散40min后，抽滤，干燥，得到异氰酸酯改性纳米稀土氧化物，备用。
将500g己内酰胺加入到干燥的反应釜内，加热到130℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，加入8g上述改性纳米氧化镧和纳米氧化镝，得到含有纳米稀土氧化物的混合体系。将混合体系降温到120℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空。在上述混合体系中加入1份乙醇钾，抽真空，升温到130℃，边搅拌边脱水再至出现大气泡，再抽15min，解除真空；继续搅拌，加入上述大分子活化剂75g。将上述的待聚体系迅速浇铸到预热到160℃的模具中，保温1.5h后冷却至室温，即得到超韧耐磨MC尼龙复合材料。
本实施例制得的超韧耐磨MC尼龙复合材料，按GB/T1040-93测试，缺口冲击强度38kJ/m2；按GB1689-92进行测试，磨耗体积为0.005cm3。

Claims (8)

1.一种MC尼龙复合材料，其特征在于,所述的MC尼龙复合材料是由以下重量份的组分聚合得到：己内酰胺100份，大分子活性剂2-30份，改性纳米无机物0.2-3份，促进剂0.1-0.6份。
2.根据权利要求1所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述的大分子活性剂为聚氨酯预聚体。
3.根据权利要求2所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚氨酯预聚体为大分子二元醇与二异氰酸酯通过本体反应聚合得到，其中二异氰酸酯与二元醇的摩尔配比为1.1-3。
4.根据权利要求3所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述大分子二元醇为端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、聚丙二醇醚、聚丙二醇和四氢呋喃共聚醚、聚乙二醇、聚酯二醇的一种。
5.根据权利要求3所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种。
6.根据权利要求1所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述的改性纳米无机物是采用改性剂对纳米无机物进行改性处理，所述纳米无机物为纳米氮化硅、碳化硅、碳酸钙、二氧化硅、氧化钇、氧化钐、氧化镝、氧化镧、氧化铈、氧化铷、氧化钆、炭黑、二硫化钼、石墨的一种或二种以上混合物，改性剂用量为无机物粒子的质量比1-10%；所述的改性剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种。
7.根据权利1所述的MC尼龙复合材料，其特征在于，所述的促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、金属钠中的一种或两种及以上的混合。
8.权利要求1所述MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将100重量份的己内酰胺加入到干燥的容器内，加热到130-140℃，使己内酰胺受热熔融，等其完全熔融后，降温到110-120℃，在搅拌下抽真空脱水，至出现大气泡，然后解除真空；
（2）加入0.2-3份上述改性纳米无机粒子，得到含有纳米无机粒子的混合体系；
（3）在步骤（2）得到含有改性纳米无机粒子的混合体系中加入0.1-0.6份促进剂，抽真空，升温到130-150℃，边搅拌边脱水至出现大气泡，再抽15分钟，解除真空；继续搅拌，加入大分子活化剂2-30份，搅拌均匀，得到待聚体系；
（4）将步骤（3）得到的待聚体系迅速浇铸到预热为160-170℃的模具中，保温0.5-2小时后冷却至室温，即得到超韧耐磨MC尼龙复合材料。
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