CN106191719B - 一种高性能陶瓷制动复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能陶瓷制动复合材料及其制备方法。关键是其组成是：混杂纤维15～25％；石墨粉15～25％；铝粉10～15％；硅粉8～15％；二氧化钛粉6～14％；三氧化二硼粉5～8％；三氧化二铝粉5～10％；二氧化锆粉5～10％；水玻璃15～30％；经高温烧制而成。本发明具有陶瓷复合材料的优点同时还具有碳基复合材料和金属基复合材料的优点，有非常好的各方向性性能，具有可加工性能，且制备工艺简单，可大幅降低制备和加工成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷复合材料，更具体是指一种具有高强度、耐高温和具有良好耐磨性能的陶瓷制动复合材料。
背景技术：
陶瓷复合材料是复合材料中的一种，是目前材料科学领域非常重视的一种复合材料。陶瓷复合材料一般具有熔点高、抗氧化、抗腐蚀、耐高温和耐磨损等特点，因此得到广泛的使用，例如用于航空航天领域的耐高温高强度的陶瓷材料、用于化工领域的耐高温抗腐蚀和抗氧化的陶瓷材料，还有可用于飞机、高速列车和高速跑车等交通工具的耐高温、高强度和耐磨的制动材料，当然还有其它领域。陶瓷复合材料的缺点是抗弯强度不高，且断裂韧性低，并且一般制备工艺复杂、制备成本高。
具体到可作为各种高速运动的交通工具的制动材料，要求具备的性能是：(1)足够的强度，以承受高速旋转时的离心力以及制动时闸片的压力；(2)高而稳定的摩擦系数，以获得良好的制动；(3)较高的耐磨性，以提高使用寿命；(4)密度小，以降低车轴上的重量，还有较好的耐高温性能、良好的工艺和加工成型性能及较低的制造成本。由于上述的各项要求须同时具备，并且还需考虑到安装、使用、维护等要求，确实是很困难的事情，特别是随着高速列车的车速提高和车载吨位的增加，对制动材料的要求亦越来越高，还有就是随着高速列车线路的不断拓展，自然环境的差异性增加，例如一趟列车可从干旱地区进入梅雨地区，而目前使用的特种铸铁(钢)、合金锻钢、非金属复合材料、粉末冶金材料等均存在各自的缺陷和综合性能不高。因此，如何制备具有高强度、耐高温、耐磨损和工艺性能的陶瓷复合材料，不仅解决高速交通工具的制动问题，同时为其它领域的高速运转设备提供一种高性能的材料具有十分重要的意义。
发明内容：
本发明的发明目的是公开一种具有高强度、耐高温和具有良好耐磨损的综合性能好的陶瓷制动复合材料及其制备方法。
实现本发明的技术解决方案是所述的陶瓷制动复合材料的组成(按重量百分比)是：
按上述配方组分经高温烧制得到所述的陶瓷制动复合材料。
上述的陶瓷制动复合材料的组成(按重量百分比)还可优选为：混杂纤维15％、石墨粉15％、铝粉10％、硅粉8％、二氧化钛粉8％、三氧化二硼粉6％、三氧化二铝粉7％、二氧化锆粉6％和20％水玻璃。经高温烧制得到所述的陶瓷制动复合材料。
上述的混杂纤维由连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维和非金属短纤维构成。
上述的非金属短纤维为高硅氧短纤维和硅酸铝短纤维，构成的混杂纤维的组成(重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维50～55％、高硅氧短纤维25～30％、硅酸铝短纤维15～20％，三者充分混合。
上述的非金属短纤维为高硅氧短纤维、硅酸铝短纤维和短炭纤维，构成的混杂纤维的组成(重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维45～55％、高硅氧短纤维20～30％、硅酸铝短纤维15～20％、短炭纤维8～12％，充分混合。
上述的陶瓷制动复合材料的制备方法的步骤是：
1、将充分分散的纤维混合均匀后与前述的陶瓷复合材料的原料各组分充分混合；
2、将混合好的混合物料置入密闭容器放置24～30小时；
3、将混合物料按要求制备为所需形状和尺寸的模具中制成预制坯；
4、将预制坯在成型压力为8～12Mpa下，升温至140℃～150℃，在200℃条件下，保温1～1.5小时；
5、在真空和氩气保护气气氛下、常压状态烧结，烧结温度为1800℃～2000℃，然后保温1～3小时，至常温后得所述的陶瓷制动复合材料。
在上述的制备方法的步骤4中，对升温过程的要求是：
室温～120℃为1～6小时，
120℃～150℃为50℃/小时，
150℃～200℃为100℃/小时。
在上述的制备方法的步骤5中，对升温过程的要求是：
室温～300℃为50℃/小时，
300℃～700℃(通入氮气)为30℃/小时，
700℃～1200℃为50℃/小时，
1200℃～2000℃(通入氩气)为100℃/小时，
2000℃保温1～3小时，自然冷却至室温。
本发明公开的陶瓷制动复合材料及其制备方法是申请人经过长期、反复试验研究后得出的技术方案，本陶瓷制动复合材料具有非常优越的综合性能，如密度小，可大幅减小制品的重量，具有优良的力学性能，弯曲强度、压缩强度和层间剪切强度均达到相当高的技术指标，耐热性能好，特别是作为制动材料时，还具有非常好的耐磨性能，尤为关键的是在潮湿状态下，交通工具高速时其耐磨性能保持很高的稳定性，这是通常的制动材料不具有的性能。本陶瓷制动复合材料即具有陶瓷复合材料的优点同时还具有碳基复合材料和金属基复合材料的一些优点，其还具有的优点是有非常好的各方向性性能，使其具有可加工性能，且制备工艺简单，可大幅降低制备和加工成本。
具体实施方式：
下面给出本发明的具体的实施方式，该实施方式是为便于对本发明的技术方案和权利要求的更好的理解，而不应视为是对权利要求保护范围的限制。
本发明的实施例所述的所述的陶瓷制动复合材料的组成(按重量百分比)的构成是：混杂纤维15～25％、石墨粉15～25％、铝粉10～15％、硅粉8～15％、二氧化钛粉6～14％、三氧化二硼粉5～8％、三氧化二铝粉5～10％、二氧化锆粉5～10％和水玻璃15～30％经高温烧制得到所述的陶瓷制动复合材料，其中水玻璃作为粘结剂；作为优选，所述的混杂纤维15％、石墨粉15％、铝粉10％、硅粉8％、二氧化钛粉8％、三氧化二硼粉6％、三氧化二铝粉7％、二氧化锆粉6％和20％水玻璃，经高温烧制得到所述的陶瓷制动复合材料。上述的混杂纤维作为增强材料，其它组分烧结后为陶瓷基体材料，上述的混杂纤维由连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维和非金属短纤维构成，上述的连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维为完全无序状态，与非金属短纤维充分混合为无序状的混杂纤维，混杂纤维在陶瓷制动复合材料中作为增强材料，可以提高陶瓷材料的最终的抗拉伸强度、抗弯曲强度和剪切强度，同时混杂纤维相比于现有技术中的多层纤维(炭)布叠加结构，具有很好的各向同性性能，使陶瓷材料具有可加工性；上述的非金属短纤维为高硅氧纤维和硅酸铝纤维，则构成的混杂纤维的组成(按重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维50～55％、高硅氧纤维25～30％、硅酸铝短纤维15～20％，三者充分混合，连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维具有较高的模量，可增加陶瓷制动复合材料的强度，且聚丙烯腈炭纤维的微观结构中的石墨层为二维六边形石墨网状层，因此也使陶瓷材料具有较好的抗压缩强度；高硅氧短纤维和硅酸铝短纤维与连续的聚丙烯腈炭纤维的无序混合，形成了各向均匀的增强体，使未最终高温烧结为固体前的混合材料可任意各向塑料变形，使混合材料具有成型性，方便制品的异形形状的制备和工艺的可实现，这是现有技术中的多层纤维布(毡)增强结构无法实现的，上述的两种短纤维还可进一步增加力学强度性能。
为进一步提高本发明所述的陶瓷制动复合材料的性能，所述的非金属短纤维为高硅氧短纤维、硅酸铝短纤维和短炭纤维，其构成的混杂纤维的组成(按重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维45～55％、高硅氧短纤维20～30％、硅酸铝短纤维15～20％、短炭纤维8～12％，充分混合；短炭纤维与连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维能够构成一种无序的三维炭纤维增强体的立体网络结构，对增加陶瓷复合材料的强度、热传导率的均匀分布和高温下的性能稳定起到良好的作用。
前面给出了本发明的陶瓷制动复合材料的原料的组成及其配比，下面给出制备所述陶瓷制动复合材料的制备方法，并结合制备方法进一步描述陶瓷制动复合材料。
所述的陶瓷制动复合材料的制备方法的步骤是：
1、将充分分散的纤维混合均匀后与前述的陶瓷制动复合材料的原料各组分充分混合；
2、将混合好的混合物料置入密闭容器放置24～30小时；
3、将混合物料按要求制备为所需形状和尺寸的模具中制成预制坯；
4、将预制坯在成型压力为8～12Mpa下，升温至140℃～150℃，在200℃条件下，保温1～1.5小时；
5、在真空和氩气保护气气氛下、常压状态烧结，烧结温度为1800℃～2000℃，然后保温1～3小时，至常温后得所述的陶瓷制动复合材料。
在上述的工艺制备过程中，步骤1的混合应充分，最好使用捏合机，捏合过程应在60～80分钟，这可使混杂纤维和各原料组分均匀，并排出混合物料时带入的气体；在步骤2中混合好的混合物料在密闭容器中放置24～30小时，以使混合物料中的各组分相互浸润和塑化，以具有良好的可塑性；步骤4使预制坯在压力和一定温度下初步固化；步骤5因原料组分的特定配方和配比，在有压固化和常压下烧结，则可使陶瓷制动复合材料中界面无反应层占多数，弱界面较多可使陶瓷复合材料的韧性提高。
由于陶瓷制动复合材料在固化和高温烧结过程中，因原料组分、烧结过程的压力、温度和升温过程等因素均会影响陶瓷制动复合材料的性能；由于原料组分中有连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维和短炭纤维，则石墨粉与其具有很好的相容性，并且石墨粉与聚丙烯腈炭纤维的结合会弥补其原有的缺陷；金属氧化物和金属铝粉使本发明的陶瓷制动复合材料具有一定的金属基陶瓷强度好的特征，硅粉和三氧化二硼粉的存在会产生炭化硅、氮化硅和硼化硅等，并且所述的特定的高硅氧短纤维和硅酸铝短纤维的加入，使增强体纤维与陶瓷基体之间的相容性进一步提高，并且经反复试验和测试，本发明的陶瓷基体和增强体之间热膨胀系数相当接近，即陶瓷制动复合材料的纤维与基体之间界面结合强度高。
为进一步提高本发明的陶瓷制动复合材料的综合性能，进一步优选前述本陶瓷材料的性能，在上述的制备方法的步骤4中，对升温过程的优化为：室温～120℃为1～6小时，120℃～150℃为50℃/小时，150℃～200℃为100℃/小时；步骤5中的升温过程优化为：室温～300℃为50℃/小时，300℃～700℃(通入氮气)为30℃/小时，700℃～1200℃为50℃/小时，1200℃～2000℃(通入氩气)为100℃/小时，2000℃保温1～3小时，自然冷却至室温。经上述制备过程的优化，经测试陶瓷制动复合材料的综合性能有进一步的提高，例如将本陶瓷制动复合材料作为高速交通工具的制动材料得到的物理、力学性能如表一所示：
表一：物理，力学性能
模拟高速列车时速350公里制动条件进行制动试验：制动压力：0.6Mpa，转数：7500rpm，惯量1.5kg/M2，得到陶瓷制动复合材料的摩擦磨损性能如表二所示：
表二：摩擦磨损性能试验结果
| 性能 | 干态 | 湿态 |
| 摩擦系数(μ) | 0.34 | 0.33 |
| 稳定系数(S) | 0.62 | 0.61 |
| 制动功率(PS)(W/cm<sup>2</sup>) | 230 | 238 |
| 制动时间(S) | 50 | 55 |
| 线性磨损(μm/面.次) | 0.12 | 0.11 |
| 重量磨损(mg/面次) | 2.10 | 2.0 |
由表一、二所示的数据，可看出本发明公开的陶瓷制动复合材料具有优良的力学性能，同时密度低，重量轻，并摩擦磨损性能优良，较已有技术的制动材料的综合性能有大幅度提高，尤为是表二示出的在干、湿不同条件下，性能相当稳定，这是已有的铸钢、C/C复合材料和粉末冶金材料完全不可比的优点，可以满足时速350公里以上列车制动的要求，能够适应我国列车向高速化和轻量化发展的需要。
本发明不仅具有上述独特的优点，本发明公开的连续炭纤维与多种无机短纤维在特定的配比条件下与特定的陶瓷基体复合强化，价格便宜，采用热压成型高温处理一次烧成的简单工艺，无需进行循环增加密度(为提高强度)的工序，无序炭纤维，生产周期短，可节约大量的能源，使生产成本可降低30～40％，不仅可作为优良的制动材料，且可应用于诸多要求耐高温、耐腐蚀、耐磨的机械运动部件。
Claims (5)
1.一种高性能陶瓷制动复合材料，其特征在于其组成(按重量百分比)是：
混杂纤维由连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维和非金属短纤维构成，按上述配方组分经高温烧制得到所述的陶瓷制动复合材料。
2.按权利要求1所述的高性能陶瓷制动复合材料，其特征在于所述的非金属短纤维为高硅氧短纤维和硅酸铝短纤维，构成的混杂纤维的组成(重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维50～55％、高硅氧短纤维25～30％、硅酸铝短纤维15～20％，三者充分混合。
3.按权利要求1所述的高性能陶瓷制动复合材料，其特征在于所述的非金属短纤维为高硅氧短纤维、硅酸铝短纤维和短炭纤维，构成的混杂纤维的组成(重量百分比)是：连续的聚丙烯腈(PAN)炭纤维45～55％、高硅氧短纤维20～30％、硅酸铝短纤维15～20％、短炭纤维8～12％，充分混合。
4.按前述的任一权利要求所述的高性能陶瓷制动复合材料的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：
(1)、将充分分散的纤维混合均匀后与前述的陶瓷复合材料的原料各组分充分混合；
(2)、将混合好的混合物料置入密闭容器放置24～30小时；
(3)、将混合物料置于模具中，按要求制备成所需形状和尺寸的预制坯；
(4)、将预制坯在成型压力为8～12Mpa下升温，升温过程是：室温～120℃为1～6小时；120℃～150℃为50℃/小时；150℃～200℃为100℃/小时；在200℃条件下，保温1～1.5小时；
(5)、在氩气保护气气氛下、常压状态烧结，烧结温度为1800℃～2000℃，然后保温1～3小时，至常温后得所述的陶瓷制动复合材料。
5.按权利要求4所述的高性能陶瓷制动复合材料的制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中，其升温过程是：室温～300℃为50℃/小时；300℃～700℃为30℃/小时；700℃～1200℃为50℃/小时；1200℃～2000℃为100℃/小时；2000℃保温1～3小时，自然冷却至室温。
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