CN104004114A - 低分子量硫酸软骨素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低分子量硫酸软骨素的制备方法，包括如下步骤：以硫酸软骨素粗品为原料，加入纯水，搅拌溶解；加入含金属盐类化合物，搅拌溶解；加入氧化物，调节PH值在10-14范围内；加入终止剂终止反应；加入阳离子树脂，将溶液中的金属阳离子与树脂中的氢离子置换，然后用纯水清洗树脂至中性；收集洗脱液，进行纳滤浓缩；浓缩液中加入氯化钠，搅拌溶解后用氢氧化钠溶液调至PH值在5-7的范围内；加入酒精使酒精浓度在60-85％之间，搅拌并静置；将下层沉淀用90°以上高度酒精洗涤，抽滤后置于真空冷冻干燥机内干燥。本发明的低分子量硫酸软骨素的制备方法具有周期短、成本低等优点，适合产业化。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种低分子量硫酸软骨素的制备方法。
背景技术
硫酸软骨素是从动物软骨中提取的一种粘多糖化合物，系由乙酰氨基半乳糖硫酸脂与β葡萄醛酸互相连接而成的一种高分子化合物。多糖化合物的分子量越大，分子体积越大，严重影响多糖化合物穿过多重细胞膜进入生物体内发挥其生物活性。低分子量多糖化合物具有溶解性好、黏度小、易吸收、生物利用度高等特点。一般来说，将高分子量多糖降解为低分子量多糖，能显著提高其生物活性。因此，有必要将硫酸软骨素降解为低分子量硫酸软骨素。现有的降解硫酸软骨素的对比酶法和酸处理法，其工艺比较复杂，成本高，周期长，难以产业化。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种成本低、周期短的低分子量硫酸软骨素的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种低分子量硫酸软骨素的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：以硫酸软骨素粗品为原料，加入纯水，搅拌溶解；
步骤二：加入含金属盐类化合物，搅拌溶解；
步骤三：加入氧化物，调节PH值在10-14范围内；
步骤四：加入终止剂终止反应；
步骤五：加入阳离子树脂，将溶液中的金属阳离子与树脂中的氢离子置换，然后用纯水清洗树脂至中性；
步骤六：收集洗脱液，进行纳滤浓缩；
步骤七：浓缩液中加入硫酸软骨素粗品量5％-50％的氯化钠，搅拌溶解后用氢氧化钠溶液调至PH值在5-7的范围内；
步骤八：加入酒精使酒精浓度在60-85％之间，搅拌并静置；
步骤九：将下层沉淀用90°以上高度酒精洗涤，抽滤后置于真空冷冻干燥机内干燥，得到所述低分子量硫酸软骨素。
优选地，在步骤一中，加入硫酸软骨素粗品10倍体积的纯水对硫酸软骨素粗品进行溶解。
优选地，在步骤三中，在10-80℃条件下搅拌。
优选地，加入氧化物3-8小时后，加入所述终止剂。
优选地，在步骤五中，加入阳离子树脂0.5-3小时后，开始用纯水清洗树脂。
优选地，在步骤六中，进行纳滤浓缩所使用的纳滤膜膜截分子量100-5000Da之间。
优选地，在步骤七中，所使用的氢氧化钠溶液的浓度为30％。
本发明实施例提供的低分子量硫酸软骨素的制备方法，与传统的对比酶法和酸处理法相比，具有周期短、成本低等优点，适合产业化，而且制备的低分子量硫酸软骨素活性高。
具体实施方式
本发明提供一种低分子量硫酸软骨素的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：以硫酸软骨素粗品为原料，加入纯水，搅拌溶解；
步骤二：加入含金属盐类化合物，搅拌溶解；
步骤三：加入氧化物，调节PH值在10-14范围内；
步骤四：加入终止剂终止反应；
步骤五：加入阳离子树脂，将溶液中的金属阳离子与树脂中的氢离子置换，然后用纯水清洗树脂至中性；
步骤六：收集洗脱液，进行纳滤浓缩；
步骤七：浓缩液中加入硫酸软骨素粗品量5％-50％的氯化钠，搅拌溶解后用氢氧化钠溶液调至PH值在5-7的范围内；
步骤八：加入酒精使酒精浓度在60-85％之间，搅拌并静置；具体地，使用的酒精为高度酒精，静置时间为3小时以上；
步骤九：将下层沉淀用90°以上高度酒精洗涤，抽滤后置于真空冷冻干燥机内干燥，得到所述低分子量硫酸软骨素。
优选地，在步骤一中，加入硫酸软骨素粗品10倍体积的纯水对硫酸软骨素粗品进行溶解。
优选地，在步骤三中，在10-80℃条件下搅拌。
优选地，加入氧化物3-8小时后，加入所述终止剂。
优选地，在步骤五中，加入阳离子树脂0.5-3小时后，开始用纯水清洗树脂。
优选地，在步骤六中，进行纳滤浓缩所使用的纳滤膜膜截分子量100-5000Da之间。
优选地，在步骤七中，所使用的氢氧化钠溶液的浓度为30％。
本发明实施例提供的低分子量硫酸软骨素的制备方法，与传统的对比酶法和酸处理法相比，具有周期短、成本低等优点，适合产业化，而且制备的低分子量硫酸软骨素活性高。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了洗脱液、纳滤浓缩、终止剂、阳离子树脂、抽滤等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (7)
1.一种低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：以硫酸软骨素粗品为原料，加入纯水，搅拌溶解；
步骤二：加入含金属盐类化合物，搅拌溶解；
步骤三：加入氧化物，调节PH值在10-14范围内；
步骤四：加入终止剂终止反应；
步骤五：加入阳离子树脂，将溶液中的金属阳离子与树脂中的氢离子置换，然后用纯水清洗树脂至中性；
步骤六：收集洗脱液，进行纳滤浓缩；
步骤七：浓缩液中加入硫酸软骨素粗品量5％-50％的氯化钠，搅拌溶解后用氢氧化钠溶液调至PH值在5-7的范围内；
步骤八：加入酒精使酒精浓度在60-85％之间，搅拌并静置；
步骤九：将下层沉淀用90°以上高度酒精洗涤，抽滤后置于真空冷冻干燥机内干燥，得到所述低分子量硫酸软骨素。
2.根据权利要求1所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，在步骤一中，加入硫酸软骨素粗品10倍体积的纯水对硫酸软骨素粗品进行溶解。
3.根据权利要求1所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，在步骤三中，在10-80℃条件下搅拌。
4.根据权利要求1所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，加入氧化物3-8小时后，加入所述终止剂。
5.根据权利要求1所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，在步骤五中，加入阳离子树脂0.5-3小时后，开始用纯水清洗树脂。
6.根据权利要求1所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，在步骤六中，进行纳滤浓缩所使用的纳滤膜膜截分子量100-5000Da之间。
7.根据权利要求1至7所述的低分子量硫酸软骨素的制备方法，其特征在于，在步骤七中，所使用的氢氧化钠溶液的浓度为30％。
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