CN104003708A - 一种具有择优取向的Nd1．85Ce0．15CuO4-δ超导靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4- δ超导靶材的制备方法，属于超导粉体技术领域技术领域。将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸按Nd︰Ce︰Cu︰柠檬酸的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰x进行称量，其中x=3～10；先将柠檬酸置于去离子水中，再加入Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，经40～70℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶，然后煅烧得到Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉，压制成型烧结后得到具有择优取向的靶材。本发明采用溶胶-凝胶过程使Nd、Ce和Cu在原子级别混合，并提出了适合择优生长的烧结制度，从而在低温下实现了具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4- δ超导靶材的制备，并极大的降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有择优取向 超导纳米瓷粉的制备方法，属于超导粉体技术领域。
背景技术
1986年瑞士物理学家A. Müller和联邦德国物理学家G. Bednorz发现了零电阻转变温度TC为35K的铜氧化物La2-xBaxCuO，从而开创了高温临界温度超导研究的新纪元。随着研究的大量进行和深入开展，在这一高温超导研究领域，新现象、新效应、新理论、新技术、新材料层出不穷，极大的推动力基础研究和应用技术研究的迅猛发展。自从电子或空穴型掺杂的铜氧面在铜氧化物高温超导中被发现，铜氧化物高温超导得到了进一步的发展。然而，在众多的超导体系制备及性质的研究中，电子型超导相对于空穴型超导的研究是很少的，直到最近几年在这方面的研究才渐渐多起来，尤其是对RE2-xCexCuO4（RE=Nd，Pr，Sm，Eu）体系的研究，在这一方面的很多研究集中于其物理性质的研究，这可能是出于：为了阐明超导体超导激机理的原因。电子型超导体与空穴型超导有以下不同的物理性质，空穴型超导表性出的反铁磁相的范围很宽，且是在低掺杂下获得的，同时超导作用能很方便的从反铁磁性能中被区分出来；相反的对于电子型超导，反铁磁相的范围很窄，而且反铁磁相和超导相往往在高于TC点的时候出现共存状态。空穴型超导和电子型超导在物理性质上的区别还与制备方法有很大关系。如文献S. Uthayakumar，R. Fittipaldi，A. Guarino，A. Vecchione，A. Romano，A. Nigro，H.-U. Habermeier，S. Pace，Physica C 468 (2008) 2271与Y. Tokura，H.Takagi，S.Uhida，Nature 337 (1989) 345所述：目前对该电子型超导体系的研究主要集中在薄膜和单晶上。但是要制备出高质量的薄膜必须依靠高质量的靶材，特别是具有纯相且择优的靶材。目前的制备方法主要采用固相合成法，即将稀土氧化物经过一定时间的充分研磨混合后在一定温度下烧结合成相。该法的合成温度高，同时由于该体系中Ce扩散的很难，导致合成的相不纯，同时因为合成温度很高，导致很难合纯相且择优的靶材。
对于Nd2-xCexCuO4-δ（NCCO）超导体系靶材的制备，目前主要采用的制备步骤是：将Ce2O3、Nd2O3和CuO按2-x︰x︰1的摩尔比用分析天平称量后放入研钵，经过充分研磨混合后在950℃下预烧后放入1150℃的炉子中烧结成具有Nd2-xCexCuO4-δ相的靶材。其最终相的合成温度为1150℃，需要消耗大量的能源，且无法合成具有择优取向的Nd2-xCexCuO4-δ陶瓷，同时因为Ce的扩散问题时合成的相依然存在一定的杂相。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的制备方法，该方法能在较低温下和成纯相的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ陶瓷，且具有择优取向。
本发明的技术方案是：采用溶胶-凝胶过程在较低温度下合成了具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ纯相超导靶材，具体步骤包括：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰3～10备料；
（2）按液固比（L/Kg）为5～40:1，将步骤（1）准备的柠檬酸配制成水溶液；
（3）向步骤（2）制得的水溶液中加入步骤（1）准备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，得到混合溶液；
（4）将混合溶液经40～70℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；
（5）将干凝胶在700℃煅烧得到Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导瓷粉；
（6）将超导瓷粉用模具压制成型后在1050℃下烧结得到具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材。
所述步骤（4）加热回流的时间为1～4h，蒸发浓缩的时间为3～7h。
所述步骤（4）干燥的温度为50～150℃，干燥条件为常压。
所述步骤（5）煅烧的为时间2～16h，煅烧气氛为空气。
所述步骤（6）所用模具形状为圆形或方形或环形，大小为1毫末～1000毫末。
所述步骤（6）压制的压力为6千帕～20千帕，保压时间为1分钟～30分钟。
本发明采用溶胶-凝胶法制备了具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材。合成的相为具有氧空位的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ纯相，晶体结构为四方结构，在[001]方向上择优生长。本发明提出的制备具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材与现有技术相比具有下列优点：本发明能在较低温下和成纯相的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ陶瓷，且具有择优取向。由于本发明采用柠檬酸为螯合剂，成功制的了Nd-Ce-Cu体系胶体，从而实现了Nd、Ce和Cu三者在原子级别的混合，解决了稀土元素（特别是Ce）难以扩散的问题，进而为较低温度下合成纯相的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材创造了条件，同时提出的适合该体系陶瓷择优生长的调节，从而实现了择优生长，此外极大的降低了材料合成的能耗。
附图说明
图1为实施方式一所得Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的XRD图谱；
图2为实施方式一所得Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：如图1所示，本实施方式具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的制备方法为：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸，按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰6进行称量；
（2）按液固比（L/Kg）为20:1，将步骤（1）所备柠檬酸置于去离子水中，柠檬酸溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中加入步骤（1）所备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，得到混合溶液；
（4）将步骤（3）所得混合物经60℃加热回流4h得到溶胶，再加热蒸发浓缩6h得凝胶，并将凝胶在烘箱里以70℃、常压干燥得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶在空气气氛下以700℃煅烧8h得到Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导瓷粉。
（6）将步骤（5）所得的粉体在12千帕下压制成型后在1050℃下烧结成Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材。
从图1所示的XRD图中可以看出采用本发明合成的相为Nd2CuO4纯相，从XRD图谱上可以得2θ在14.649°、29.554°、44.996°、61.335°、79.223°时所对应峰分别为以下晶面：（002）、（004）、（006）、（008）、（0010）。这些衍射峰都得到显著的加强，由此可以看出靶材的表面倾向于（00l）方向生长。此外我们从图2所示的SEM图片中可以看出，靶材表面的晶粒呈现出层状的成长结构。由此可见本发明提出的溶胶凝胶法及压片与烧结制度实现了具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的制备，同时极大的降低了合成能耗。
实施方式二：本实施方式具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的制备方法为：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰3备料；
（2）按液固比（L/Kg）为5:1，将步骤（1）准备的柠檬酸配制成水溶液；
（3）向步骤（2）制得的水溶液中加入步骤（1）准备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，得到混合溶液；
（4）将混合溶液经40℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；加热回流的时间为4h，蒸发浓缩的时间为7h；干燥的温度为150℃，干燥条件为常压；
（5）将干凝胶在700℃煅烧得到Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导瓷粉，煅烧的为时间16h，煅烧气氛为空气；
（6）将超导瓷粉用模具压制成型后在1050℃下烧结得到具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材。
实施方式三：本实施方式具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材的制备方法为：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰10备料；
（2）按液固比（L/Kg）为40:1，将步骤（1）准备的柠檬酸配制成水溶液；
（3）向步骤（2）制得的水溶液中加入步骤（1）准备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，得到混合溶液；
（4）将混合溶液经70℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；加热回流的时间为1h，蒸发浓缩的时间为3h；干燥的温度为50℃，干燥条件为常压；
（5）将干凝胶在700℃煅烧得到Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导瓷粉，煅烧的为时间2h，煅烧气氛为空气；
（6）将超导瓷粉用模具压制成型后在1050℃下烧结得到具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材，模具为圆形或方形或环形，大小为1毫末～1000毫末。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种具有择优取向 超导纳米瓷粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤包括：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为1.85︰0.15︰1︰3～10备料；
（2）按液固比（L/Kg）为5～40:1，将步骤（1）准备的柠檬酸配制成水溶液；
（3）向步骤（2）制得的水溶液中加入步骤（1）准备的Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，得到混合溶液；
（4）将混合溶液经40～70℃加热回流得到溶胶，再加热蒸发浓缩得凝胶，并将凝胶干燥得干凝胶；
（5）将干凝胶在700℃煅烧得到Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导瓷粉；
（6）将超导瓷粉用模具压制成型后在1050℃下烧结得到具有择优取向的Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导靶材。
2.根据权利要求1所述的具有择优取向Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）加热回流的时间为1～4h，蒸发浓缩的时间为3～7h。
3.根据权利要求1所述的具有择优取向Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）干燥的温度为50～150℃，干燥条件为常压。
4.根据权利要求1所述的具有择优取向Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）煅烧的为时间2～16h，煅烧气氛为空气。
5.根据权利要求1所述的具有择优取向Nd1.85Ce0.14CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）压制的压力为6千帕～20千帕，保压时间为1分钟～30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140827 |