CN103993248A - 使tc21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，包括：将TC21拉伸试样先在900℃下和设定的应变速率下进行超塑性拉伸直至拉断；拉伸试样拉断后立即水冷；割取出变形均匀处的拉断的试样为热处理试样；对热处理试样进行第一重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以上10~20℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第一次空冷；然后，对热处理试样进行第二重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下20~30℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第二次空冷；然后，对热处理试样进行第三重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下360~370℃，放入试样保温4小时，随后进行第三次空冷，得到网篮组织。
Description
技术领域
本发明涉及一种使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展，先进的飞机对航空构件的使用提出了更苛刻的要求，既要满足新型飞机的大尺寸、高性能、高减重等要求，还要满足新型飞机长寿命和低成本的设计和应用需求，“损伤容限设计”理念已经成为现代飞机设计的主流理念。伤容限设计是以断裂力学为理论基础，对含有裂纹的零构件，通过缓慢裂纹扩展或破损安全的途径，保证其在服役期内能够安全使用的一种设计方法。TC21钛合金是一种高强度损伤容限型钛合金，靠其强韧的组织而具有优良的损伤容限性。
TC21在两相区（880~920℃）具有优异的超塑性，最高延伸率可达1309％。利用其超塑性可以实现飞机高性能复杂构件的整体精确成形，但TC21合金经过两相区超塑性变形后，由于组织发生了动态回复与动态再结晶，再结晶α甚至会发生聚集合并长大成不规则的大片状，微观组织明显粗化。在较快初始应变速率条件下拉伸时，在温度和较大变形程度的作用下，试样变形区发生了动态再结晶，形成了很多细小、等轴的晶粒，而在较低应变速率下变形区会发生再结晶聚集长大。TC21动态再结晶形成的等轴晶粒以及粗大的组织都将不利于TC21钛合金的损伤容限性能。
TC21钛合金在准β区（960℃）超塑变形和（α＋β）两相区双重退火（900℃/1h，AC + 590℃/4h，AC）可以得到网篮组织，但由于准β区温度较高，超塑性变形过程晶粒容易长大，不利于超塑性，而TC21钛合金在两相区（890、910℃）超塑变形后经双重退火只得到等轴组织，得不到网篮组织。这主要是因为TC21在两相区变形，变形过程由α转变成的β转变组织较少，因此经第一重热处理900℃/1h空冷后由β转变组织中析出的针状α相很少或析出的α相不成呈针状，形成不了相互交织的针状α相，经第一重热处理后组织为等轴或双态组织，而非网篮组织；第二重热处理590℃/4h，空冷对组织类型没有影响，只起到稳定组织消除应力的作用。
所以采用两相区双重热处理制度并不能使TC21两相区超塑性变形后的组织获得网篮组织。
如何将TC21两相区超塑性变形后的组织转变为网篮组织成了充分挖掘TC21合金超塑性并将其工程化应用的关键问题。
发明内容
本发明提供一种使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，以解决TC21两相区超塑性变形后难以获得网篮组织的问题。
为此，本发明提出一种使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，包括：
将TC21拉伸试样先在900℃下和设定的应变速率下进行超塑性拉伸直至拉断；
拉伸试样拉断后立即水冷；
割取出变形均匀处的拉断的试样为热处理试样；
对热处理试样进行第一重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以上10~20℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第一次空冷；
然后，对热处理试样进行第二重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下20~30℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第二次空冷；
然后，对热处理试样进行第三重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下360~370℃，放入试样保温4小时，随后进行第三次空冷，得到网篮组织。
进一步的，所述热处理炉为高温箱式电阻炉。
进一步的，所述第一重热处理中，将热处理炉升温到970℃。
进一步的，所述第二重热处理中，将热处理炉升温到930℃。
进一步的，所述第三重热处理中，将热处理炉升温到590℃。
进一步的，第一次空冷或第二次空冷或第三次空冷的时间为10分钟。
进一步的，所述拉伸试样为棒状试样，原始组织为等轴组织。
进一步的，采用电子万能实验拉伸机对TC21拉伸试样进行超塑性拉伸，超塑性拉伸前，采用水石墨涂抹在电子万能实验拉伸机的夹具螺纹处，采用玻璃防护氧化剂对拉伸试样涂抹保护，在室温下自然干燥1小时，待热处理炉升温到指定温度后放入试样保温30min受热均匀后开始进行超塑性拉伸。
进一步的，TC21拉伸试样的超塑性拉伸采用恒应变速率法进行拉伸，应变速率为3.3 ×l 0-4/s。
本发明使TC21合金在最佳超塑性的两相区超变形后获得网篮组织，具有优良的损伤容限性，因而能够满足新型飞机的大尺寸、高性能、高减重等材料要求。
附图说明
图1为根据本发明实施例采用的拉伸试样的原始显微组织的晶相组织结构；
图2为根据本发明实施例的拉伸试样拉断后的晶相组织结构；
图3为根据本发明实施例的热处理试样第一重热处理的晶相组织结构；
图4为根据本发明实施例的热处理试样第二重热处理的晶相组织结构；
图5为根据本发明实施例的热处理试样第三重热处理的晶相组织结构；
图6为根据本发明实施例的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺的流程图，其中，Tβ是指β相转变温度。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
本发明中，TC21拉伸试样先经过900℃，3.3 ×l 0-4/s进行超塑性拉伸，拉伸试样拉断后立即取出水冷。
再将拉断后的拉伸试样变形均匀处进行三重热处理。三重热处理为三次加热，三次保温和三次空冷组成。第一重热处理选为在β相区固溶，目的是彻底改变TC21拉伸后组织，使其变为β相及β转变组织，因此第一重热处理温度取在准β相区，即β相转变温度以上10~20℃（970℃），保温时间为1小时，冷却方式采取空冷，这与一般固溶处理采用水冷不同，如果β相区固溶后采用水冷将可能得到马氏体组织，该组织在随后的两相去热处理时效中会生成大片层状α相，而不会析出细小针状α相；第二重加热温度在β相转变温度以下20~30℃（930℃），保温时间为1小时，空冷，起高温时效作用，使β晶粒内析出细小针状α相；第三重加热温度在β相转变温度以下360~370℃（590℃），保温时间为4小时，空冷，不改变第二重热处理析出的针状α相形状，而是影响其亚结构，在针状α相之间析出更细小二次α相，最终组织为网篮组织。整体流程图见图6。
本发明的具体过程如下：
一、超塑性高温拉伸实验
本发明实施例在超塑性高温拉伸中采用的拉伸试样为标准的短棒试样。其原始的毛坯料为直径Φ40的圆柱形坯料，经过线切割及车床加工获得标准试样，原始组织为如图1所示的等轴组织。
超塑性拉伸试验采用型号SANS-CMT4104的电子万能实验拉伸机。其中，力传感器10KN，横梁的移动速度在0.001~500mm/min之间。在高温拉伸过程中，为了防止高温时试样与夹具出现烧结，超塑性拉伸实验前可以采用水石墨涂抹在实验拉伸机的夹具螺纹处。
为了避免TC21拉伸试样在高温下极易氧化从而生成氧化膜破坏其超塑性，作为较佳选择，本发明实施例采用型号Ti-1的玻璃防护氧化剂对TC21拉伸试样涂抹保护，在室温下自然干燥1小时。待SANS-CMT4104的电子万能实验拉伸机中的炉升温到指定温度后放入试样保温30min受热均匀后开始进行超塑性拉伸。开始拉伸时需要赋予拉伸试样一定的预紧力以避免出现空载现象。拉伸试样拉断后立即采用水冷以最大限度的保证其高温下的显微组织。
TC21拉伸试样超塑性拉伸采用恒应变速率法进行拉伸，变形温度为900℃，应变速率为3.3 ×l 0-4/s，拉断后迅速取出水冷。
二、试样热处理过程
首先切去断后的拉伸试样变形较均匀处作为热处理试样，通常取断后的拉伸试样的中间部位。
由于热处理试样过小，磨制前需要进行镶嵌。清洗干净后在型号为XMA-5000F的镶嵌机上进行镶嵌，并进行抛光腐蚀，借助XJP-6A金相显微镜对断后的组织进行观察，断后的组织为再结晶等轴晶粒，部分还发生合并长大，如图2所示。
其中，热处理试样的磨光和抛光依次采用400号、800号、1200号、2000号水砂纸粗磨、细磨，磨光后在绒布上进行机械抛光，抛光剂采用5%的三氧化二铬溶液。抛光后在光学显微镜下观察，以表面没有明显划痕和黑点为准；采用的腐蚀溶液配方: HF+HNO3+H2O（体积比 1：3：10）.腐蚀7~12s后，用清水彻底冲洗试样，再用无水乙醇清洗表面，最后用电吹风对试样表面进行干燥。
观看断后组织后将镶嵌试样砸开，取出热处理试样放到已经升温好的热处理炉（例如为，高温箱式电阻炉XY-1200）中进行热处理，其误差在±2℃。第一重热处理温度为970℃，保温1小时，1小时后取出搁实验桌面空冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO3：H2O = 1：3：20）.腐蚀20~30s），观察第一次热处理后的组织，第一次热处理后组织为单相β晶粒，如图3所示。
观看组织后再将镶嵌试样砸开，取出热处理试样放到已经升温好的炉子里进行加热保温热。第二重热处理温度为930℃，保温1小时，1小时后取出搁实验桌面空冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO3：H2O = 1：3：10）.腐蚀7~12s），观察第二重热处理后的组织，第二重热处理后组织如图4所示。
最后将试样进行最后的热处理，即第三次热处理。取出热处理试样后放到已经升温好的炉子里进行加热保温热。第三重热处理温度为590℃，保温4小时，4小时后取出空冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO3：H2O = 1：3：10）.腐蚀7~12s），观察第三重热处理后的组织，第三重热处理后组织为网篮组织，如图5所示。
TC21钛合金经900℃，3.3 ×l 0-4/s超塑性拉伸过程组织发生动态再结晶，再结晶为细小等轴晶粒，部分再结晶晶粒发生合并长大，该组织不具有强韧性。经970 ℃×1 h AC + 930 ℃×1 h AC + 590 ℃×4 h AC三重热处理后可以获得网篮组织，具有强韧性。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺包括：
将TC21拉伸试样先在900℃下和设定的应变速率下进行超塑性拉伸直至拉断；
拉伸试样拉断后立即水冷；
割取出变形均匀处的拉断的试样为热处理试样；
对热处理试样进行第一重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以上10~20℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第一次空冷至室温（25~30℃）；
然后，对热处理试样进行第二重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下20~30℃，放入热处理试样保温1小时，随后进行第二次空冷至室温（25~30℃）；
然后，对热处理试样进行第三重热处理，将热处理炉升温到β相转变温度以下360~370℃，放入试样保温4小时，随后进行第三次空冷至室温（25~30℃），得到网篮组织。
2.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述热处理炉为高温箱式电阻炉。
3.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述第一重热处理中，将热处理炉升温到970℃。
4.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述第二重热处理中，将热处理炉升温到930℃。
5.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述第三重热处理中，将热处理炉升温到590℃。
6.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，第一次空冷或第二次空冷或第三次空冷的时间为10分钟。
7.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，所述拉伸试样为棒状试样，原始组织为等轴组织。
8.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，采用电子万能实验拉伸机对TC21拉伸试样进行超塑性拉伸，超塑性拉伸前，采用水石墨涂抹在电子万能实验拉伸机的夹具螺纹处，采用玻璃防护氧化剂对拉伸试样涂抹保护，在室温下自然干燥1小时，待热处理炉升温到指定温度后放入试样保温30min受热均匀后开始进行超塑性拉伸。
9.如权利要求1所述的使TC21合金两相区超塑性变形后获得网篮组织的热处理工艺，其特征在于，TC21拉伸试样的超塑性拉伸采用恒应变速率法进行拉伸，应变速率为3.3 ×l 0-4/s。
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