CN103981549A - 一种镀银溶液 - Google Patents

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王新军
李麦翠
刘利
于莉
马健
崔伟
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Abstract

本发明涉及一种镀银溶液，属于金属表面处理技术领域，镀银溶液组分是由30g/L～45g/L新制备的氯化银AgCl、70g/L～120g/L分析纯的氰化钾KCN、0.5g/L～2g/L分析纯的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O组成，由于采用了本发明的镀银溶液，能够克服现有镀银技术镀层结合力差、且深凹部分无镀层的缺点。

Description

一种镀银溶液
技术领域
本发明涉及一种电镀工艺的设计方法，特别是针对铝及铝合金、镍及铜等金属材料的镀银溶液，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
银是银白色的金属，原子量为108，密度为10.5，银的电化当量为4.025g/A.h,银的标准电极电位为0.81V，银镀层具有良好的导电性和可焊性，易于抛光，具有很高的化学稳定性。
目前，镀银工艺主要应用在电接插件上，尤其是近年随着电子技术的发展，铝材因其价格便宜，重量轻，易于加工等优点目前被广泛的应用在电子领域中，因此，铝上镀银技术显得尤为重要，但现行国内镀银工艺存在的主要问题是：
1)镀层结合力差；
2)深凹部分无镀层。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种镀银溶液，以克服现有镀银技术镀层结合力差、且深凹部分无镀层的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种镀银溶液，其特征在于：镀银溶液组分是由30g/L～45g/L的氯化银AgCl、70g/L～120g/L的氰化钾KCN、0.5g/L～2g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O组成。
所述的镀银溶液组分是由38g/L的氯化银AgCl、95g/L的氰化钾KCN、1.3g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O组成。
所述的氯化银AgCl是通过氯化钠NaCl加到硝酸银AgNO3中制备、所述氰化钾KCN为分析纯、所述硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O为分析纯。
一种镀银溶液的制备方法，其特征在于：
1)镀银溶液按30g/L～45g/L的氯化银AgCl、70g/L～120g/L的氰化钾KCN、0.5g/L～2g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O的浓度比组成，根据需要的镀银溶液的体积量，分别计算出需要的氯化银、氰化钾及硫代硫酸钠的质量；
2)制备氯化银：将硝酸银及氯化钠按5.7:2的重量比例分别用适量的水溶解于单独的容器中，然后将氯化钠溶液慢慢倒入硝酸银溶液中，同时不停搅拌，使之沉淀出白色凝乳状的氯化银沉淀物，静置后用倾析法将上层的溶液倒出，将留在底部的氯化银用蒸馏水洗涤2-3次，以此除去Na+、NO3 -及多与的Cl-离子，按步骤1)所需量称量后备用，整个操作过程应在暗室或避光处进行；
3)秤取步骤1)计算所需的氰化钾、硫代硫酸钠，分别用适量的蒸馏水溶解于单独的容器中；
4)将步骤2)中制备并称量的氯化银倒入步骤3)氰化钾溶液中使其溶解；
5)将步骤4)制得的溶液及硫代硫酸钠溶液倒入工作槽中，加蒸馏水到规定的体积并搅匀，分析调整后即可使用。
本发明镀银溶液的优点是：采用本发明镀银溶液，能有效解决现有镀银技术镀层结合力差、且深凹部分无镀层的缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1、制备100L镀银溶液：按38g/L氯化银AgCl、95g/L分析纯的氰化钾KCN、1.3g/L分析纯的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O的含量进行配制。
其中，氯化银是通过氯化钠加到硝酸银中而制得的，将5.7公斤的硝酸银及2公斤的氯化钠分别用适量的水溶解于单独的容器中，然后将氯化钠溶液慢慢倒入硝酸银溶液中，同时不停搅拌，此时便沉淀出白色凝乳状的氯化银沉淀物，静置后用倾析法将上层的溶液倒出，将留在底部的氯化银用蒸馏水洗涤2～3次，以此除去Na+、NO3 -及多与的Cl-离子，备用，整个操作过程应在暗室或避光处进行。
随后将9.5公斤的氰化钾、120克硫代硫酸钠分别用60升和5升的蒸馏水溶解，将氰化钾溶液倒入新制得的氯化银中使其溶解，最后将此溶液及硫代硫酸钠溶液倒入工作槽中，加水到100升搅匀，分析调整后即可使用。
2、镀银溶液在镀银工艺中的应用：
将金属零件顺次经下述步骤处理：
1)有机溶剂除油：在温度35℃用干净汽油或其它有机溶剂将金属零件浸泡5分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将金属零件吹干；
2)超声波除油：将金属零件放入温度为53℃的超声波除油溶液中，浸泡3分钟；所述超声波除油溶液：按20g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、20g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4、15g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制。将2公斤碳酸钠、2公斤磷酸钠、1.5公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入70升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升搅拌均匀，即可使用；
3)水洗：用流动的水冲洗；
4)蚀洗：将金属零件放入蚀洗液中，在温度80℃时浸泡0.8分钟；所述蚀洗液组分是由55g/L的工业纯氢氧化钠NaOH组成。
5)水洗：用流动的水冲洗；
6)酸洗：将金属零件放入温度为20℃的酸洗液中，浸泡1.5分钟；所述酸洗液：按500mL/L的工业纯硝酸HNO3、110g/L的缓蚀剂的含量进行配制；所述缓蚀剂由氟化物和表面活性剂按质量比100：2配制而成；将50升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将11公斤的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；
7)水洗：用流动的水冲洗；
8)活化：将金属零件放入温度为20℃的活化溶液中，浸泡0.8分钟；所述活化溶液：按500mL/L的工业纯硝酸HNO3、4g/L分析纯的缓蚀剂的含量进行配制；将50升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将400克的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；
9)水洗：用流动的水冲洗；
10)浸锌：将金属零件放入温度为20℃的浸锌溶液中，浸泡25秒；所述浸锌溶液：按115g/L分析纯的氢氧化钠NaOH、18g/L工业纯的氧化锌ZnO、58g/L分析纯的酒石酸钾钠NaKC6H4O6.4H2O、1.5g/L分析纯的硝酸钠NaNO3的含量进行配制；依次将11.5公斤的氢氧化钠、1.8公斤的氧化锌、5.8公斤的酒石酸钾钠、150克的硝酸钠加入到90升的蒸馏水中，搅拌溶解，加水至100升即可。
11)水洗：用流动的水冲洗；
12)化学镀镍：将金属零件放入温度为85℃、pH为5的镀镍溶液中，浸泡55秒；所述镀镍溶液：按25g/L工业纯的硫酸镍NiSO4.6H2O、25g/L分析纯的次亚磷酸钠NaH2PO2.H2O、15g/L分析纯的乙酸钠CH3COONa、10mL/L分析纯的乙酸CH3COOH、15mL/L分析纯的稳定剂的含量进行配制；所述稳定剂由苹果酸和乳酸按质量比1:1组成；将2.5公斤的硫酸镍、2.5公斤的次亚磷酸钠、1.5升的乙酸和1.5公斤的乙酸钠依次溶于70升温度为30℃～40℃的蒸馏水中，加入200克活性炭，搅拌半小时后静置，将槽液过滤到工作槽中，加入1.5升稳定剂，再加水至100升，调整pH值到5即可使用；
13)水洗：用流动的水冲洗；
14)预镀银：将化学镀镍后的金属零件放入温度为23℃的预镀银溶液中，电流密度控制在1.5A/dm、时间控制在8秒；所述预镀银溶液：按6g/L分析纯的氰化银钾KAg(CN)2、80g/L分析纯的氰化钾KCN的含量进行配制；将8公斤的氰化钾、600克的氰化银钾依次溶于70升蒸馏水中，完全溶解后，将溶液过滤到工作槽中，加水至100升搅匀即可使用；
15)镀银：将预镀银后的金属零件放入温度为23℃的上述制备好的镀银溶液中，电流密度控制在0.35A/dm2；
16)回收；
17)水洗：用流动的水冲洗；
18)浸防变色剂；
19)干燥。
该实施例中的金属零件为铝制金属零件，镀银后能达到《WJ2550-2000兵器产品金属电镀层通用规范》对银镀层的相关要求。
实施例2
1、制备100L镀银溶液：按30g/L氯化银AgCl、70g/L分析纯的氰化钾KCN、0.5g/L分析纯的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O的含量进行配制。
其中，氯化银是通过氯化钠加到硝酸银中而制得的，将5.7公斤的硝酸银及2公斤的氯化钠分别用适量的水溶解于单独的容器中，然后将氯化钠溶液慢慢倒入硝酸银溶液中，同时不停搅拌，此时便沉淀出白色凝乳状的氯化银沉淀物，静置后用倾析法将上层的溶液倒出，将留在底部的氯化银用蒸馏水洗涤2～3次，以此除去Na+、NO3 -及多与的Cl-离子，备用，整个操作过程应在暗室或避光处进行。
随后将7公斤的氰化钾、50克硫代硫酸钠分别用60升和5升的蒸馏水溶解，将氰化钾溶液倒入新制得的氯化银中使其溶解，最后将此溶液及硫代硫酸钠溶液倒入工作槽中，加水到100升搅匀，分析调整后即可使用。
2、镀银溶液在镀银工艺中的应用：
将金属零件顺次经下述步骤处理：
1)有机溶剂除油：在温度10℃用干净汽油或其它有机溶剂将金属零件浸泡3分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将金属零件吹干；
2)超声波除油：将金属零件放入温度为50℃的超声波除油溶液中，浸泡1分钟；所述超声波除油溶液：按15g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、15g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4、10g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制。将1.5公斤碳酸钠、1.5公斤磷酸钠、1公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入70升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升搅拌均匀，即可使用；
3)水洗：用流动的水冲洗；
4)蚀洗：将金属零件放入蚀洗液中，在温度70℃时浸泡0.5分钟；所述蚀洗液组分是由30g/L的工业纯氢氧化钠NaOH组成。
5)水洗：用流动的水冲洗；
6)酸洗：将金属零件放入温度为10℃的酸洗液中，浸泡1分钟；所述酸洗液：按450mL/L的工业纯硝酸HNO3、100g/L的缓蚀剂的含量进行配制。将45升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将10公斤的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；其中缓蚀剂由氟化物和表面活性剂按质量比100：2配制而成；
7)水洗：用流动的水冲洗；
8)活化：将金属零件放入温度为10℃的活化溶液中，浸泡0.5分钟；所述活化溶液：按450mL/L的工业纯硝酸HNO3、3g/L分析纯的缓蚀剂的含量进行配制。将45升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将300克的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；
9)水洗：用流动的水冲洗；
10)浸锌：将金属零件放入温度为10℃的浸锌溶液中，浸泡20秒；所述浸锌溶液：按100g/L分析纯的氢氧化钠NaOH、10g/L工业纯的氧化锌ZnO、50g/L分析纯的酒石酸钾钠NaKC6H4O6.4H2O、1g/L分析纯的硝酸钠NaNO3的含量进行配制；依次将10公斤的氢氧化钠、1公斤的氧化锌、5公斤的酒石酸钾钠、100克的硝酸钠加入到90升的蒸馏水中，搅拌溶解，加水至100升即可；
11)水洗：用流动的水冲洗；
12)化学镀镍：将金属零件放入温度为80℃、pH为4.5的镀镍溶液中，浸泡40秒；所述镀镍溶液：按20g/L工业纯的硫酸镍NiSO4.6H2O、20g/L分析纯的次亚磷酸钠NaH2PO2.H2O、10g/L分析纯的乙酸钠CH3COONa、5mL/L分析纯的乙酸CH3COOH、8mL/L分析纯的稳定剂的含量进行配制，其中稳定剂由苹果酸和乳酸按质量比1:1组成；将2公斤的硫酸镍、2公斤的次亚磷酸钠、0.5升的乙酸和1公斤的乙酸钠依次溶于70升温度为30℃～40℃的蒸馏水中，加入200克活性炭，搅拌半小时后静置，将槽液过滤到工作槽中，加入0.8升稳定剂，再加水至100升，调整pH值到5即可使用。
13)水洗：用流动的水冲洗；
14)预镀银：将化学镀镍后的金属零件放入温度为10℃的预镀银溶液中，电流密度控制在1A/dm、时间控制在5秒；所述预镀银溶液：按2g/L分析纯的氰化银钾KAg(CN)2、70g/L分析纯的氰化钾KCN的含量进行配制。将7公斤的氰化钾、200克的氰化银钾依次溶于70升蒸馏水中，完全溶解后，将溶液过滤到工作槽中，加水至100升搅匀即可使用；
15)镀银：将预镀银后的金属零件放入温度为10℃的上述制备好的镀银溶液中，电流密度控制在0.3A/dm2；
16)回收；
17)水洗：用流动的水冲洗；
18)浸防变色剂；
19)干燥。
该实施例中的金属零件为铝制金属零件，镀银后能达到《WJ2550-2000兵器产品金属电镀层通用规范》对银镀层的相关要求。
实施例3
1、制备100L镀银溶液：按45g/L氯化银AgCl、120g/L分析纯的氰化钾KCN、2g/L分析纯的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O的含量进行配制。
其中，氯化银是通过氯化钠加到硝酸银中而制得的，将5.7公斤的硝酸银及2公斤的氯化钠分别用适量的水溶解于单独的容器中，然后将氯化钠溶液慢慢倒入硝酸银溶液中，同时不停搅拌，此时便沉淀出白色凝乳状的氯化银沉淀物，静置后用倾析法将上层的溶液倒出，将留在底部的氯化银用蒸馏水洗涤2～3次，以此除去Na+、NO3 -及多与的Cl-离子，备用，整个操作过程应在暗室或避光处进行。
随后将12公斤的氰化钾、200克硫代硫酸钠分别用60升和5升的蒸馏水溶解，将氰化钾溶液倒入新制得的氯化银中使其溶解，最后将此溶液及硫代硫酸钠溶液倒入工作槽中，加水到100升搅匀，分析调整后即可使用。
2、镀银溶液在镀银工艺中的应用：
将金属零件顺次经下述步骤处理：
1)有机溶剂除油：在温度35℃用干净汽油或其它有机溶剂将金属零件浸泡5分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将金属零件吹干；
2)超声波除油：将金属零件放入温度为55℃的超声波除油溶液中，浸泡5分钟；所述超声波除油溶液：按25g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、25g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4、20g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制；将2.5公斤碳酸钠、2.5公斤磷酸钠、2公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入70升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升搅拌均匀，即可使用；
3)水洗：用流动的水冲洗；
4)蚀洗：将金属零件放入蚀洗液中，在温度90℃时浸泡1分钟；所述蚀洗液组分是由80g/L的工业纯氢氧化钠NaOH组成。
5)水洗：用流动的水冲洗；
6)酸洗：将金属零件放入温度为35℃的酸洗液中，浸泡2分钟；所述酸洗液：按550mL/L的工业纯硝酸HNO3、120g/L的缓蚀剂的含量进行配制。将55升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将12公斤的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；其中缓蚀剂由氟化物和表面活性剂按质量比100：2配制而成；
7)水洗：用流动的水冲洗；
8)活化：将金属零件放入温度为35℃的活化溶液中，浸泡1分钟；所述活化溶液：按550mL/L的工业纯硝酸HNO3、5g/L分析纯的缓蚀剂的含量进行配制。将55升的工业纯硝酸加入40升的蒸馏水中，搅拌均匀，再将500克的缓蚀剂加入上述溶液中，搅拌溶解，加水至100升即可；
9)水洗：用流动的水冲洗；
10)浸锌：将金属零件放入温度为35℃的浸锌溶液中，浸泡30秒；所述浸锌溶液：按130g/L分析纯的氢氧化钠NaOH、25g/L工业纯的氧化锌ZnO、65g/L分析纯的酒石酸钾钠NaKC6H4O6.4H2O、2g/L分析纯的硝酸钠NaNO3的含量进行配制。依次将12公斤的氢氧化钠、2.5公斤的氧化锌、6.5公斤的酒石酸钾钠、200克的硝酸钠加入到90升的蒸馏水中，搅拌溶解，加水至100升即可；
11)水洗：用流动的水冲洗；
12)化学镀镍：将金属零件放入温度为90℃、pH为5.5的镀镍溶液中，浸泡70秒；所述镀镍溶液：按30g/L工业纯的硫酸镍NiSO4.6H2O、30g/L分析纯的次亚磷酸钠NaH2PO2.H2O、20g/L分析纯的乙酸钠CH3COONa、15mL/L分析纯的乙酸CH3COOH、20mL/L分析纯的稳定剂的含量进行配制，其中稳定剂由苹果酸和乳酸按质量比1:1组成。将3公斤的硫酸镍、4公斤的次亚磷酸钠、1.5升的乙酸和2公斤的乙酸钠依次溶于70升温度为30℃～40℃的蒸馏水中，加入200克活性炭，搅拌半小时后静置，将槽液过滤到工作槽中，加入2升稳定剂，再加水至100升，调整pH值到5即可使用；
13)水洗：用流动的水冲洗；
14)预镀银：将化学镀镍后的金属零件放入温度为35℃的预镀银溶液中，电流密度控制在2A/dm、时间控制在10秒；所述预镀银溶液：按10g/L分析纯的氰化银钾KAg(CN)2、90g/L分析纯的氰化钾KCN的含量进行配制。将9公斤的氰化钾、1公斤的氰化银钾依次溶于70升蒸馏水中，完全溶解后，将溶液过滤到工作槽中，加水至100升搅匀即可使用；
15)镀银：将预镀银后的金属零件放入温度为35℃的上述制备好的镀银溶液中，电流密度控制在0.4A/dm2；
16)回收；
17)水洗：用流动的水冲洗；
18)浸防变色剂；
19)干燥。
该实施例中的金属零件为铝制金属零件，镀银后能达到《WJ2550-2000兵器产品金属电镀层通用规范》对银镀层的相关要求。

Claims (4)

1.一种镀银溶液，其特征在于：镀银溶液组分是由30g/L～45g/L的氯化银AgCl、70g/L～120g/L的氰化钾KCN、0.5g/L～2g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O组成。
2.根据权利要求1所述的一种镀银溶液，其特征在于：所述的镀银溶液组分是由38g/L的氯化银AgCl、95g/L的氰化钾KCN、1.3g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种镀银溶液，其特征在于：所述氯化银AgCl是通过氯化钠NaCl加到硝酸银AgNO3中制得，所述氰化钾KCN为分析纯，所述硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O为分析纯。
4.一种镀银溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)镀银溶液按30g/L～45g/L的氯化银AgCl、70g/L～120g/L的氰化钾KCN、0.5g/L～2g/L的硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O的浓度比组成，根据需要的镀银溶液的体积量，分别计算出需要的氯化银、氰化钾及硫代硫酸钠的质量；
2)制备氯化银：将硝酸银及氯化钠按5.7:2的质量比分别用适量的水溶解于单独的容器中，然后将氯化钠溶液慢慢倒入硝酸银溶液中，同时不停搅拌，使之沉淀出白色凝乳状的氯化银沉淀物，静置后用倾析法将上层的溶液倒出，将留在底部的氯化银用蒸馏水洗涤2-3次，以此除去Na+、NO3 -及多与的Cl-离子，按步骤1)中所需量称量后备用，整个操作过程应在暗室或避光处进行；
3)秤取步骤1)中计算所需的氰化钾、硫代硫酸钠，分别用适量的蒸馏水溶解于单独的容器中；
4)将步骤2)中制备并称量的氯化银倒入步骤3)中氰化钾溶液中使其溶解；
5)将步骤4)中制得的溶液及硫代硫酸钠溶液倒入工作槽中，加蒸馏水到规定的体积并搅匀，分析调整后即可使用。
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