CN103980982B - 一种绝缘油用高性能复合添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种绝缘油用高性能复合添加剂及其制备方法，该复合添加剂包括绝缘油基础油和添加剂，添加剂由抗氧化剂、金属减活剂和油流带电抑制剂组成，所述抗氧化剂、金属减活剂和油流带电抑制剂的重量分别占绝缘油基础油重量的2～30％、2～30％和1～15％；本发明还提供了复合添加剂的制备方法；本发明所述添加剂能提高油液的抗氧化性能、改善析气性、抑制金属腐蚀，并且能降低油液的带电倾向，可使绝缘油的酸值、氧化安定性、析气性、带电倾向、油泥与沉淀物、腐蚀性硫等指标长期合格，从而提高变压器运行的安全性和经济性；其制备方法简便、条件温和、易于操作、成本费用低，特别适合于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于绝缘油添加剂技术领域，具体涉及一种绝缘油用高性能复合添加剂及其制备方法。
背景技术
绝缘油作为一种重要的液体绝缘介质，在变压器、断路器、电流和电压互感器、套管等油浸绝缘高压输变电设备中，主要起到提高设备电气绝缘强度，改善设备的散热性能。新绝缘油投入运行后，与空气接触吸收溶解氧并与之化合，在温度、电场以及金属构件催化的作用下，加快了氧化过程，引起绝缘油的色谱异常、介质损耗因数、直流电阻和局部放电等缺陷导致变压器故障的事故时有发生。
目前电力系统中广泛使用的绝缘油是通过精制特定馏分的石油产品，并在其中添加不超过0.5％的酚类抗氧剂，如2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚等酚类抗氧剂而成。该类绝缘油在运行中，通过抗氧剂与油中由于自氧化形成的活性自由基和过氧化物发生反应，而形成稳定的化合物，从而消耗了油中生产的自由基而减缓了油分子的氧化进程。另外，也有在变压器油中添加约100mg/kg的金属钝化剂如TTA、BTA、Irgamet39等等来抑制硫腐蚀的发生。
随着云广±800kV和向上±800kV特高压直流输电等大型工程的开展，我国输变电已经进入大电网、特高压和智能电网的发展时期。这对于高压设备中绝缘油的各项指标包括抗氧化性能、击穿电压、析气性提出了更高的要求。现有的绝缘油单剂只是对油液某一方面的性能有所改善，同时加入多种单剂存在单剂之间复合稳定性不好、添加剂对油液带电倾向有负面影响甚至引起变压器绝缘被击穿的事故，这些问题制约了我国特高压绝缘油的发展及应用。因此开拓新的制备方法，寻找绝缘油高性能复合添加剂成为了该领域的焦点。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种绝缘油用高性能复合添加剂及其制备方法，本发明所述添加剂能提高油液的抗氧化性能、改善析气性、抑制金属腐蚀，并且能降低油液的带电倾向，可使绝缘油的酸值、氧化安定性、析气性、带电倾向、油泥与沉淀物、腐蚀性硫等指标长期合格，从而提高变压器运行的安全性和经济性；其制备方法简便、条件温和、易于操作、成本费用低，特别适合于规模化生产。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种绝缘油用高性能复合添加剂，包括绝缘油基础油和添加剂，所述添加剂由抗氧化剂、金属减活剂和油流带电抑制剂组成，所述抗氧化剂的重量占绝缘油基础油重量的2～30％，所述金属减活剂的重量占绝缘油基础油重量的2～30％，所述油流带电抑制剂的重量占绝缘油基础油重量的1～15％；所述绝缘油基础油为环烷基变压器油和聚α-烯烃合成油中的一种或者二者以任意比混合的混合物；所述抗氧化剂为α-萘酚、2-氟-1-萘酚、4-甲氧基-1-萘酚、萘酚-AS-乙酸酯和1,4-二氧萘酚中的一种或者多种以任意比混合的混合物；所述金属减活剂为二巯基噻二唑、酞嗪、2,5-双(辛基二硫代)-1,3,4-噻二唑和双肼酞嗪中的一种或者多种以任意比混合的混合物；所述油流带电抑制剂为苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑和二巯基苯骈三氮唑中的一种或者多种以任意比混合的混合物。
上述所述绝缘油用高性能复合添加剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将重量比为(0.01～0.15)：1的溶剂和绝缘油基础油配制成基础溶液，并在30～55℃下搅拌0.5～1小时；
步骤2：将重量占绝缘油基础油2～30％的抗氧剂加入到步骤1制备的基础溶液中，并在30～55℃搅拌3小时以上；
步骤3：将重量占绝缘油基础油2～30％的金属减活剂，在剧烈搅拌的情况下，缓慢加入到步骤2制备的溶液中，并继续在30～55℃下搅拌2小时以上，直至溶液透亮无浑浊；
步骤4：将重量占绝缘油基础油1～15％的油流带电抑制剂，在剧烈搅拌的情况下，缓慢加入到步骤3制备的溶液中，在室温下搅拌1小时以上，得到淡黄色透亮溶液；
步骤5：将步骤4得到的淡黄色透亮溶液置于50～90℃真空烘箱中10小时以上，直至溶液的40℃时的运动粘度在8～20mm2/s,即得到绝缘油用高性能复合添加剂。
步骤1所述的溶剂为无水乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯和石油醚中的一种或者多种以任意比混合的混合物。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明具有合成方法简便、条件温和、易于操作、成本费用低，特别适合于规模化生产；该复合添加剂中的抗氧剂和金属减活剂组分亦为稠环芳烃，在强电场作用下，油分子中断裂的C-H、C-C键产生的活性的氢及烃基团与稠环芳烃相遇，稠环芳烃的双链被打开吸收氢，形成新的环烷烃，从而避免活性氢形成氢气气泡影响油液的击穿电压，该复合添加剂可在提高绝缘油抗氧化、抑制金属腐蚀、抑制油流带电的同时显著地改善油液的析气性，并提高油液的耐压强度，可使绝缘油的酸值、油泥与沉淀物、析气性、击穿电压、带电倾向等指标长期合格，从而提高变压器运行的安全性和经济性。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
分别取无水乙醇4g和石油醚8g与88g10#环烷基变压器基础油混合，在30℃水浴中加热搅拌0.5小时后，加入18gα-萘酚继续加热搅拌3小时后，提高搅拌速度到800r/min，加入15g酞嗪继续搅拌3小时，直至溶液透亮无浑浊，此时，再加入13g苯骈三氮唑继续搅拌1.5小时，将溶液置于室温下自然冷却，再将其转移到50℃的真空烘箱中放置12小时，后取出测其在40℃时的运动粘度为8.5mm2/s，得到高性能复合添加剂。
在对某公司提供的环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂2wt％，对添加后的油品进行测试，结果见表1。
表1某公司环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂后的主要项目结果
实施例二：
分别取丙酮7g和甲苯6g与87g聚α-烯烃合成油基础油混合，在40℃水浴中加热搅拌1小时后，加入2-氟-1-萘酚3g和1,4-二氧萘酚8g继续加热搅拌4小时后，提高搅拌速度到800r/min，加入20g二巯基噻二唑继续搅拌3小时，直至溶液透亮无浑浊，此时，再加入3g甲基苯骈三氮唑继续搅拌2.5小时，将溶液置于室温下自然冷却，再将其转移到70℃的真空烘箱中放置11小时，后取出测其在40℃时的运动粘度为9.3mm2/s，得到高性能复合添加剂。
在对某公司提供的环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂2wt％，对添加后的油品进行测试，结果见表2。
表2某公司环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂后的主要项目结果
实施例三：
分别取无水乙醇10g与90g10#环烷基变压器基础油混合，在55℃水浴中加热搅拌0.5小时后，加入5gα-萘酚和13g萘酚-AS-乙酸酯继续加热搅拌3小时后，提高搅拌速度到800r/min，加入2g2,5-双(辛基二硫代)-1,3,4-噻二唑和8g双肼酞嗪继续搅拌2.5小时，直至溶液透亮无浑浊，此时，再加入5g二巯基苯骈三氮唑继续搅拌2.5小时，将溶液置于室温下自然冷却，再将其转移到90℃的真空烘箱中放置10小时，后取出测其在40℃时的运动粘度为8.3mm2/s，得到高性能复合添加剂。
在对某公司提供的环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂2wt％，对添加后的油品进行测试，结果见表3。
表3某公司环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂后的主要项目结果
实施例四：
分别取二甲苯8g与92g聚α-烯烃合成油基础油混合，在43℃水浴中加热搅拌1小时后，加入25g1,4-二氧萘酚继续加热搅拌3小时后，提高搅拌速度到800r/min，加入20g双肼酞嗪继续搅拌3小时，直至溶液透亮无浑浊，此时，再加入5g二巯基苯骈三氮唑继续搅拌1.8小时，将溶液置于室温下自然冷却，再将其转移到60℃的真空烘箱中放置11小时，后取出测其在40℃时的运动粘度为10.5mm2/s，得到高性能复合添加剂。
在对某公司提供的环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂2wt％，对添加后的油品进行测试，结果见表4。
表4某公司环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂后的主要项目结果
实施例五：
分别取丙酮12g与85g10#环烷基变压器基础油混合，在30℃水浴中加热搅拌0.5小时后，加入8gα-萘酚继续加热搅拌4小时后，提高搅拌速度到800r/min，加入5g二巯基噻二唑继续搅拌3小时，直至溶液透亮无浑浊，此时，再加入10g甲基苯骈三氮唑继续搅拌2.5小时，将溶液置于室温下自然冷却，再将其转移到70℃的真空烘箱中放置13小时，后取出测其在40℃时的运动粘度为11.5mm2/s，得到高性能复合添加剂。
在对某公司提供的环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂2wt％，对添加后的油品进行测试，结果见表5。
表5某公司环烷基变压器基础油添加该高性能复合添加剂后的主要项目结果
Claims (2)
1.一种绝缘油用高性能复合添加剂的制备方法，所述复合添加剂包括绝缘油基础油和添加剂，所述添加剂由抗氧化剂、金属减活剂和油流带电抑制剂组成，所述抗氧化剂的重量占绝缘油基础油重量的2～30％，所述金属减活剂的重量占绝缘油基础油重量的2～30％，所述油流带电抑制剂的重量占绝缘油基础油重量的1～15％；
所述绝缘油基础油为环烷基变压器油和聚α-烯烃合成油中的一种或者二者以任意比混合的混合物；
所述抗氧化剂为α-萘酚、2-氟-1-萘酚、4-甲氧基-1-萘酚、萘酚-AS-乙酸酯和1,4-二氧萘酚中的一种或者多种以任意比混合的混合物；
所述金属减活剂为二巯基噻二唑、酞嗪、2,5-双(辛基二硫代)-1,3,4-噻二唑和双肼酞嗪中的一种或者多种以任意比混合的混合物；
所述油流带电抑制剂为苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑和二巯基苯骈三氮唑中的一种或者多种以任意比混合的混合物；
其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将重量比为(0.01～0.15)：1的溶剂和绝缘油基础油配制成基础溶液，并在30～55℃下搅拌0.5～1小时；
步骤2：将重量占绝缘油基础油2～30％的抗氧剂加入到步骤1制备的基础溶液中，并在30～55℃搅拌3小时以上；
步骤3：将重量占绝缘油基础油2～30％的金属减活剂，在剧烈搅拌的情况下，缓慢加入到步骤2制备的溶液中，并继续在30～55℃下搅拌2小时以上，直至溶液透亮无浑浊；
步骤4：将重量占绝缘油基础油1～15％的油流带电抑制剂，在剧烈搅拌的情况下，缓慢加入到步骤3制备的溶液中，在室温下搅拌1小时以上，得到淡黄色透亮溶液；
步骤5：将步骤4得到的淡黄色透亮溶液置于50～90℃真空烘箱中10小时以上，直至溶液的40℃时的运动粘度在8～20mm2/s,即得到绝缘油用高性能复合添加剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的溶剂为无水乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯和石油醚中的一种或者多种以任意比混合的混合物。
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