CN103979947B - 一种Li-Zn铁氧体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Li-Zn铁氧体材料，包括铁氧体磁粉和无机粘结剂，通过研磨搅拌、冷压成型和高温烧结制得，其特征在于：所述的铁氧体磁粉为Li2-0.5xZnxFe2-0.5xO4，x=1、2、3，所述的无机粘结剂为硅溶胶。本发明的优点在于：1）本发明添加硅烷偶联剂能有效减少粒子团聚，提高粉体的分散性和流动性，提高Li-Zn铁氧体的成型密度和均匀性。2）本发明的Li-Zn铁氧体具有很好的高频软磁特性和较低的烧结温度。3）本发明采用硅溶胶作为无机粘结剂，在高温烧结过程中，硅元素可起到掺杂作用，提高Li-Zn铁氧体的磁性能，改善Li-Zn铁氧体的微观结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁氧体软磁材料，具体涉及一种Li-Zn铁氧体材料。
背景技术
随着电子技术的发展，电磁屏蔽和吸波材料的研究受到各国的高度重视，发展具有结构稳定性好、高吸收、宽频带、低密度的新型电磁屏蔽和吸波材料不仅是隐身技术的需要，而且民用领域也有非常广泛的应用。
Li-Zn铁氧体是一类非常重要的尖晶石结构软磁材料，具有高的电阻率、矩形比和居里温度、饱和磁化强度可调范围宽、剩磁对应力敏感性低、温度稳定性好、磁致伸缩系数低和微波介电损耗小等特点而被广泛用于制造微波器件，同时在电磁波吸收以及抗电磁干扰等发明也有着重要的应用。
文献（李金阳，张怀武，钟慧，Li-Zn铁氧体磁性能参数的测试与分析，磁性材料及器件，2004，05.）公开了一种Li-Zn铁氧体的制备方法，其以去离子水和无水乙醇作为分散剂，用陶瓷烧结法制备了Li0.5-0.5xZnxFe2.5-0.5xO4（x=0.5，0.6）铁氧体材料，但其应用频率范围不是很高。
由于铁氧体纳米粉体具有较高的表面活性，在成型过程中会产生团聚，导致出现密度分布不均匀现象，进而造成烧结体微观结构不理想，性能较差。
发明内容
本发明的目的在于现有Li-Zn铁氧体存在成型密度低、性能较差的问题而提供一种Li-Zn铁氧体材料。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种Li-Zn铁氧体材料，包括铁氧体磁粉和无机粘结剂，并通过研磨搅拌、冷压成型和高温烧结制得，所述的铁氧体磁粉为Li2-0.5xZnxFe2-0.5xO4，x=1、2、3，所述的无机粘结剂为硅溶胶。
进一步地，本发明所述的铁氧体磁粉和硅溶胶的质量比为1：（0.05～0.1），所述硅溶胶的二氧化硅质量浓度为20～40%。
优选地，本发明的铁氧体磁粉由以下步骤制得：
1）将阳离子表面活性剂加入到质量分数为20～45%的硫酸亚铁溶液中，然后加入硫酸锌和醋酸锂搅拌0.5～2小时，并用质量分数为5%～15%的酸溶液调节体系pH值为4～6；
2）继续加入硅烷偶联剂，将体系升温至40℃～60℃，保温搅拌0.5～2小时，制得分散混合液；
3）将步骤2）所制得的分散混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应，过滤，洗涤，干燥，制得铁氧体磁粉。
优选地，在步骤1）中所述的阳离子表面活性剂为溴化十六烷基三甲胺或溴化四甲基铵。
优选地，在步骤1）中所述的阳离子表面活性剂与硫酸亚铁溶液的质量比为0.01～0.05：1，所述的硫酸亚铁、硫酸锌和醋酸锂的物质的量比为（2-0.5x）：x：（1-0.25x），x=1、2、3。
优选地，在步骤2）中所述的硅烷偶联剂与硫酸亚铁溶液的质量比为0.05～0.15：1，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
优选地，在步骤3）中所述的水热晶化条件为温度120℃～160℃，晶化时间12～36小时。
本发明的优点在于：1）本发明添加硅烷偶联剂能有效减少粒子团聚，提高粉体的分散性和流动性，提高Li-Zn铁氧体的成型密度和均匀性。2）本发明的Li-Zn铁氧体具有很好的高频软磁特性和较低的烧结温度。3）本发明采用硅溶胶作为无机粘结剂，在高温烧结过程中，硅元素可起到掺杂作用，提高Li-Zn铁氧体的磁性能，改善Li-Zn铁氧体的微观结构。
具体实施方式
下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
取x=1，制得Li-Zn铁氧体软磁材料Li1.5ZnFe1.5O4。
1）将1克溴化十六烷基三甲胺加入到100克质量分数为30%的硫酸亚铁溶液中，然后加入20.68克硫酸锌和3.99克醋酸锂搅拌0.5小时，并用质量分数为5%的硫酸溶液调节体系pH值为4；
2）继续加入5克乙烯基三氯硅烷，将体系升温至40℃，保温搅拌0.5小时，制得分散混合液；
3）将步骤2）所制得的分散混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应，晶化温度120℃，晶化时间36小时，然后过滤，洗涤，干燥，制得混合粉末；
4）将步骤3）制得的混合粉末和二氧化硅质量浓度为20%的硅溶胶按质量比1：0.05进行研磨搅拌、冷压成型，最后进行焙烧烧结，在氮气保护氛围下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，再以相同速度升温至800℃，保温3小时后自然冷却，制得Li-Zn铁氧体软磁材料Li1.5ZnFe1.5O4。
实施例2
取x=2，制得Li-Zn铁氧体软磁材料LiZn2FeO4。
1）将5克溴化十六烷基三甲胺加入到100克质量分数为45%的硫酸亚铁溶液中，然后加入93.07克硫酸锌和5.98克醋酸锂搅拌2小时，并用质量分数为15%的硫酸溶液调节体系pH值为6；
2）继续加入15克乙烯基三甲氧基硅烷，将体系升温至60℃，保温搅拌2小时，制得分散混合液；
3）将步骤2）所制得的分散混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应，晶化温度160℃，晶化时间12小时，然后过滤，洗涤，干燥，制得混合粉末；
4）将步骤3）制得的混合粉末和二氧化硅质量浓度为30%的硅溶胶按质量比1：0.1进行研磨搅拌、冷压成型，最后进行焙烧烧结，在氮气保护氛围下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，再以相同速度升温至1000℃，保温2小时后自然冷却，制得Li-Zn铁氧体软磁材料LiZn2FeO4。
实施例3
取x=3，制得Li-Zn铁氧体软磁材料Li0.5Zn3Fe0.5O4。
1）将3克溴化十六烷基三甲胺加入到100克质量分数为20%的硫酸亚铁溶液中，然后加入120.22克硫酸锌和2.65克醋酸锂搅拌1小时，并用质量分数为10%的盐酸溶液调节体系pH值为5；
2）继续加入10克乙烯基三甲氧基硅烷，将体系升温至50℃，保温搅拌1小时，制得分散混合液；
3）将步骤2）所制得的分散混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应，晶化温度150℃，晶化时间24小时，然后过滤，洗涤，干燥，制得混合粉末；
4）将步骤3）制得的混合粉末和二氧化硅质量浓度为40%的硅溶胶按质量比1：0.1进行研磨搅拌、冷压成型，最后进行焙烧烧结，在氮气保护氛围下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，再以相同速度升温至900℃，保温1小时后自然冷却，制得Li-Zn铁氧体软磁材料Li0.5Zn3Fe0.5O4。
Claims (1)
1.一种Li-Zn铁氧体材料，包括铁氧体磁粉和无机粘结剂，通过研磨搅拌、冷压成型和高温烧结制得，其特征在于：具体制备步骤为：
1）将1克溴化十六烷基三甲胺加入到100克质量分数为30%的硫酸亚铁溶液中，然后加入20.68克硫酸锌和3.99克醋酸锂搅拌0.5小时，并用质量分数为5%的硫酸溶液调节体系pH值为4；
2）继续加入5克乙烯基三氯硅烷，将体系升温至40℃，保温搅拌0.5小时，制得分散混合液；
3）将步骤2）所制得的分散混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应，晶化温度120℃，晶化时间36小时，然后过滤，洗涤，干燥，制得混合粉末；
4）将步骤3）制得的混合粉末和二氧化硅质量浓度为20%的硅溶胶按质量比1：0.05进行研磨搅拌、冷压成型，最后进行焙烧烧结，在氮气保护氛围下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，再以相同速度升温至800℃，保温3小时后自然冷却，制得Li-Zn铁氧体软磁材料。
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Effective date of registration: 20181109 Address after: 214400 No. 5, Lane 452, Meiyuan Street, Jiangyin City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangyin Yingyu Technology Co.,Ltd. Address before: 043100 Xinjiang County Light Textile Industrial Park, Yuncheng, Shanxi Patentee before: SUZHOU YUXI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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Effective date of registration: 20191015 Address after: Magi Road, Changshu high tech Industrial Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province, No. 1 215500 Patentee after: SUZHOU ZHIRUI PHOTOELECTRIC MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 214400 No. 5, Lane 452, Meiyuan Street, Jiangyin City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangyin Yingyu Technology Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20191210 Address after: 215499 people south road, Chengxiang Town, Taicang City, Suzhou, Jiangsu Province, No. 162 Patentee after: Taicang law point information technology Co., Ltd. Address before: Magi Road, Changshu high tech Industrial Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province, No. 1 215500 Patentee before: SUZHOU ZHIRUI PHOTOELECTRIC MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |