CN103979804B - 一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、玻璃基体的清洗和干燥：将玻璃基体清洗干净，再用氧化铈抛光粉抛光，然后用去离子水冲洗残余的氧化铈，最后让玻璃表面干燥；步骤2、膜层的制备：待玻璃表面干燥后，先将溶胶溶液A在玻璃表面镀膜得到膜层，常温干燥后,用多官能度环氧树脂溶液B在
Description
技术领域
本发明属于汽车玻璃疏水膜层制备技术领域，具体涉及一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法。
背景技术
汽车玻璃主要以硅酸盐为主，而硅酸盐的表面能非常高，当下雨天汽车在行驶时候，雨水落到玻璃表面会在玻璃上进行无序扩展，导致玻璃透光性变差，严重影响驾驶员的视线，给交通事故带来安全隐患。尽管雨刮器对前挡和后档玻璃起到一定的作用，但是一方面雨刮器不能覆盖玻璃上所有的角落，另一方面对后视镜以及侧窗玻璃也是鞭长莫及。因此，对汽车玻璃镀上一层疏水薄膜理就显得尤为重要。
疏水薄膜具有以下优点：第一，制备疏水薄膜的条件温和，，从而可以避免高温高压对玻璃基体造成的损伤；第二，疏水薄膜具有良好的耐腐蚀性，由于有了一层疏水薄膜可以减少强腐蚀物质直接对玻璃造成破坏。但现有技术的疏水薄膜的耐磨性较差，在使用过程中的经过一定程度的摩擦极易导致膜层的磨损，从而降低玻璃的疏水效果，这是疏水性的玻璃一直很难产业化的原因之一。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明设计了一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、玻璃基体的清洗和干燥：
将玻璃基体清洗干净，再用氧化铈抛光粉抛光，然后用去离子水冲洗残余的氧化铈，最后让玻璃表面干燥；
步骤2、膜层的制备：
待玻璃表面干燥后，先将溶胶溶液A在玻璃表面镀膜得到膜层，常温干燥后,用多官能度环氧树脂溶液B在膜层表面镀膜，得到多官能度环氧树脂膜层，紧接着再将疏水剂溶液C在环氧树脂膜层表面镀一层膜，得到疏水剂膜层；
步骤3、固化处理：
将步骤2中完成的镀有膜层的玻璃放于无尘环境中，在100-150℃下放置1-2h以固化膜层。
进一步，步骤1中，将玻璃基体用硫酸和双氧水的混合溶液(VH2SO4 ：V H2O2=7:3)超声波清洗1h。
进一步，步骤1中，用60-120目氧化铈抛光粉抛光清洗过的玻璃基体。
进一步，步骤2中，膜层的膜厚在100～500nm之间；多官能度环氧树脂膜层的膜厚在80～600nm之间；疏水剂膜层的膜厚在80～500nm之间。
进一步，步骤2中，镀膜工艺为擦涂或喷涂或旋涂或浸渍提拉。
进一步，步骤2中，溶胶溶液A的制备：
在50-100份的乙醇或甲醇或乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃或异丙醇中加入2.5-7份的氨水（25-28wt%），再向其中加入0.5-4份的正硅酸乙酯或正硅酸丁酯或正硅酸乙酯和正硅酸丁酯两者的混合物，在常温下超声反应，得到溶胶溶液A，其中粒径为100-500nm，反应过程中要求容器密封以防止挥发性气体逸出。
进一步，在乙醇或甲醇或乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃或异丙醇中加入氨水，混合均匀后于室温下搅拌10～20min，加入正硅酸乙酯或正硅酸丁酯或正硅酸乙酯和正硅酸丁酯两者的混合物后，继续在常温下超声反应30-60min，搅拌速度为80～400r/min。
进一步，步骤2中，多官能度环氧树脂溶液B的制备：
将5-15份的1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮或N,N,N’N'-四环氧乙炔基-1,3-苯二甲胺或1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚和1-4份的乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺在室温下搅拌均匀，再加入8-15的份丙酮或四氢呋喃或吡啶，充分混合溶解后，得到多官能度环氧树脂溶液B。
进一步，步骤2中，疏水剂溶液C的制备：
将0.6-3份的十八烷基三甲基氧硅烷或十八烷基三氯硅烷或十六烷基三乙氧基硅烷或十三氟辛基三乙氧基硅烷、0.1-0.5份的盐酸或硫酸或醋酸和氢氟酸的混合物以及2-6份的去离子水加入到20-50份的乙醇或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或四氢呋喃中，在室温下搅拌30min-70min，得到疏水剂溶液C。
进一步，步骤3中，固化处理在110℃下进行2h。
该汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法具有以下有益效果：
（1）本发明通过采用多官能度环氧树脂将溶胶与疏水剂低表面能物质连接起来，提高了溶胶与疏水剂的交联密度，使疏水剂膜层与溶胶之间具有更牢固的结合力，从而使玻璃膜层表面具有良好疏水性的同时并保持着良好的耐摩擦性能。
（2）本发明汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，步骤不繁琐、易于推广。
（3）采用本发明制备的汽车玻璃用疏水耐磨膜层成本低、无毒无害。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、玻璃基体的清洗和干燥：
将玻璃基体用硫酸和双氧水溶液(VH2SO4 ：V H2O2=7:3)超声波清洗1h后，用60目氧化铈抛光粉抛光，然后用去离子水冲洗残余的氧化铈，最后让玻璃表面干燥；
步骤2、膜层的制备：
溶胶溶液A的制备：在50g乙醇中加入2.5g氨水（25-28wt%），混合均匀并于室温下下搅拌10min，再向其中加入0.6g正硅酸乙酯继续在常温下超声反应30min，搅拌速度为120r/min，搅拌过程中要求容器密封，以防止挥发性气体逸出，得到溶胶溶液A（粒径为140nm）；
多官能度环氧树脂溶液B的制备：将6.5g,1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮与1g乙二胺在室温下搅拌均匀，再加入8g丙酮将上述混合物充分溶解，得到多官能度环氧树脂溶液B；
疏水剂溶液C的制备：将0.6g十八烷基三甲基氧硅烷、0.2g盐酸和3g去离子水加入到30g乙醇中，在室温下搅拌30min，得到疏水剂溶液C；
待步骤1中玻璃表面干燥后，先将溶胶溶液A在玻璃表面镀膜，得到膜层，膜厚为350nm左右，镀膜工艺为浸渍提拉；常温干燥后,用多官能度环氧树脂溶液B在膜层表面镀膜，得到多官能度环氧树脂膜层，膜厚在400nm左右，镀膜方式为浸渍提拉；紧接着再将疏水剂溶液C在多官能度环氧树脂膜层表面镀一层膜，得到疏水剂膜层，膜厚在80nm左右，镀膜方法为旋涂；
步骤3、将步骤2中完成的镀有膜层的玻璃放于无尘环境中，在110℃下固化处理2h。
待多官能度环氧树脂完全固化，溶剂（这里的溶剂指的是乙醇和丙酮）完全挥发后，得到接触角为115.6º的疏水玻璃。重沙粒摩擦10000次（相对实际使用时间12个年）后，膜层接触角为99.3°，仍然保持疏水性。
实施例2
本实施例提供一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、玻璃基体的清洗和干燥：
将玻璃基体用硫酸和双氧水溶液(VH2SO4 ：V H2O2=7:3)超声波清洗1h后，用100目氧化铈抛光粉抛光，然后用去离子水冲洗残余的氧化铈，最后让玻璃表面干燥；
步骤2、膜层的制备：
溶胶溶液A的制备：在90g丙酮中加入5.1g氨水（25-28wt%），混合均匀并于室温下下搅拌20min，再向其中加入3.5g正硅酸丁酯继续在常温下超声反应55min，搅拌速度为400r/min，搅拌过程中要求容器密封，以防止挥发性气体逸出，得到溶胶溶液A（粒径为400nm）；
多官能度环氧树脂溶液B的制备：将8.5g N,N,N’N'-四环氧乙炔基-1,3-苯二甲胺与3.6g三乙烯四胺在室温下搅拌均匀，再加入12g四氢呋喃将上述混合物充分溶解，得到多官能度环氧树脂溶液B；
疏水剂溶液C的制备：将2.1g十六烷基三乙氧基硅烷、0.24g硫酸和6g去离子水加入到35g丙酮中，在室温下搅拌45min，得到疏水剂溶液C；
待步骤1中玻璃表面干燥后，先将溶胶溶液A在玻璃表面镀膜，得到膜层，膜厚在200nm左右，镀膜工艺为旋涂；常温干燥后，用多官能度环氧树脂溶液B在膜层表面镀膜，得到多官能度环氧树脂膜层，膜厚在450nm左右，镀膜工艺为喷涂；紧接着再将疏水剂溶液C在多官能度环氧树脂膜层表面镀一层膜，得到疏水剂膜层，膜厚在150nm左右，镀膜工艺为喷涂；
（3）将步骤2中完成的镀有膜层的玻璃放于无尘环境中，在150℃下固化处理1.5h。
待多官能度环氧树脂完全固化，溶剂（这里的溶剂指的是丙酮和四氢呋喃）完全挥发后，得到接触角为108.8º的疏水玻璃。玻璃试样表面无斑点，透光率不低于75%。
重沙粒摩擦10000次（相对实际使用时间12个年）后，膜层接触角为98.6°，仍然保持疏水性。
本发明通过采用多官能度环氧树脂将溶胶与疏水剂低表面能物质连接起来，采用多官能度环氧树脂的目的是为了提高溶胶与疏水剂交联密度，使疏水剂膜层与溶胶之间具有更牢固的结合力，从而使玻璃膜层表面具有良好疏水性的同时并保持着良好的耐摩擦性能。
上面结合实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、玻璃基体的清洗和干燥：
将玻璃基体清洗干净，再用氧化铈抛光粉抛光，然后用去离子水冲洗残余的氧化铈，最后让玻璃表面干燥；
步骤2、膜层的制备：
待玻璃表面干燥后，先将 溶胶溶液A在玻璃表面镀膜得到膜层，常温干燥后,用多官能度环氧树脂溶液B在 膜层表面镀膜，得到多官能度环氧树脂膜层，紧接着再将疏水剂溶液C在环氧树脂膜层表面镀一层膜，得到疏水剂膜层；多官能度环氧树脂溶液B的制备：将5-15份的1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮或N,N,N’N'-四环氧乙炔基-1,3-苯二甲胺或1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚和1-4份的乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺在室温下搅拌均匀，再加入8-15份的丙酮或四氢呋喃或吡啶，充分混合溶解后，得到多官能度环氧树脂溶液B；
步骤3、固化处理：
将步骤2中完成的镀有膜层的玻璃放于无尘环境中，在100-150℃下放置1-2h以固化膜层。
2.根据权利要求1所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤1中，将玻璃基体用硫酸和双氧水的混合溶液超声波清洗1h，该混合溶液中硫酸和双氧水的体积比为7:3。
3.根据权利要求1或2所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤1中，用60-120目氧化铈抛光粉抛光清洗过的玻璃基体。
4.根据权利要求1所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中，膜层的膜厚在100～500nm之间；多官能度环氧树脂膜层的膜厚在80～600nm之间；疏水剂膜层的膜厚在80～500nm之间。
5.根据权利要求1或4所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中，镀膜工艺为擦涂或喷涂或旋涂或浸渍提拉。
6.根据权利要求1所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中，溶胶溶液A的制备：
在50-100份的乙醇或甲醇或乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃或异丙醇中加入2.5-7份的浓度为25-28wt%的氨水，再向其中加入0.5-4份的正硅酸乙酯或正硅酸丁酯或正硅酸乙酯和正硅酸丁酯两者的混合物，在常温下超声反应，得到溶胶溶液A，其中 粒径为100-500nm，反应过程中要求容器密封以防止挥发性气体逸出。
7.根据权利要求4所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：在乙醇或甲醇或乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃或异丙醇中加入氨水，混合均匀后于室温下搅拌10～20min，加入正硅酸乙酯或正硅酸丁酯或正硅酸乙酯和正硅酸丁酯两者的混合物后，继续在常温下超声反应30-60min，搅拌速度为80～400r/min。
8.根据权利要求1所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中，疏水剂溶液C的制备：
将0.6-3份的十八烷基三甲基氧硅烷或十八烷基三氯硅烷或十六烷基三乙氧基硅烷或十三氟辛基三乙氧基硅烷、0.1-0.5份的盐酸或硫酸或醋酸和氢氟酸的混合物以及2-6份的去离子水加入到20-50份的乙醇或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或四氢呋喃中，在室温下搅拌30min-70min，得到疏水剂溶液C。
9.根据权利要求1所述的汽车玻璃用疏水耐磨膜层的制备方法，其特征在于：步骤3中，固化处理在110℃下进行2h。
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