CN103978191A - 一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，该方法首先将纳米颗粒掺杂到镁合金熔体，对掺杂纳米颗粒的镁合金熔体施加超声振动，并在二次超声振动的作用下凝固得到掺杂纳米颗粒的镁合金；最后将掺杂纳米颗粒的镁合金置于加工模具中保温一定时间，进行多步变温压缩，压缩温度为300～400℃，经过3～6步压缩得到掺杂纳米颗粒的细晶镁合金。本发明首次采用两步超声振动-多步变温压缩复合工艺成功制备出了掺杂纳米颗粒的细晶镁合金，有效解决了凝固过程中固液界面对纳米颗粒的推移所导致的纳米颗粒聚集，并且通过多步变温压缩显著细化了掺杂纳米颗粒的镁合金的晶粒。本发明主要用于制备掺杂纳米颗粒的细晶镁合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法。
背景技术
作为最轻的金属结构材料之一，镁合金具有高的比强度和比刚度等优点，在汽车、航空航天、电子和空间工业等领域具有广阔的应用前景。但是镁合金的力学性能不高，这限制了它作为结构材料在工业上的应用。镁合金具有密排六方的晶体结构，室温下镁的柱面和锥面等滑移系统由于较高的临界剪切应力而较难开动，因此基面滑移在变形过程中起主导作用,仅能提供两个独立的滑移系，导致延伸率很低。因此，如何提高镁合金的强度并改善其延展性已成为目前镁合金研究中急需解决的问题。
细化晶粒是提高金属材料强韧化的有效手段。新加坡国立大学的M. Gupta等发现掺杂纳米颗粒将细化镁合金的晶粒，改善其力学性能。镁合金中掺杂纳米颗粒的方法包括粉末冶金法、球磨法等固相法或者液相法。固相法所使用的设备成本高，并难以应用于制备大尺寸的块体镁合金。液相法是将纳米颗粒直接掺杂到镁合金熔体中，但是凝固过程中固液界面对纳米颗粒的推移容易导致掺杂的纳米颗粒重新聚集。
另一方面，镁合金在铸造的过程中存在着难以避免的气孔、疏松和缩孔，工业应用中一般需要对镁合金进行二次变形，通过变形消除铸造缺陷并细化晶粒，变形后镁合金的性能大大优于铸态镁合金。传统的变形方法主要包括热挤压，轧制、锻造等，在变形过程中镁合金通过动态再结晶而导致晶粒的显著细化，有效地改善了镁合金的力学性能。不同的变形工艺对镁合金的显微组织和力学性能具有显著的影响，传统的变形方法通常在恒温下一次完成，难以实现细晶镁合金的制备。
发明内容
本发明提供了一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，本发明制得的镁合金晶粒显著细化、力学性能较高，并且工艺流程简单、适合于工业化生产需求。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
第一步，纳米颗粒的掺杂：首先将纳米颗粒掺杂到镁合金熔体，对升温至熔点以上50℃的掺杂纳米颗粒的镁合金熔体施加超声振动，然后再升温20~50℃，倒入浇注模具中，在二次超声振动的作用下凝固得到掺杂纳米颗粒的镁合金；
第二步，多步变温压缩：将第一步所得到的掺杂纳米颗粒的镁合金置于加工模具中加热、保温，进行多步变温压缩，压缩温度为300～400℃，经过3～6步压缩得到掺杂纳米颗粒的细晶镁合金。
上述方法的第一步中，镁合金的配比材料为质量分数9.3%Al、0.96%Zn、0.2%Mn、0.04%Si 和89.5%Mg。
上述方法的第一步中，掺杂的纳米颗粒为尺寸为20~100nm的碳化硅。纳米颗粒通过机械搅拌法掺杂到镁合金熔体，机械搅拌速率为300~1000rpm，所掺杂的纳米颗粒质量分数为0.5~1%。
上述方法的第一步中，采用了两步超声振动，第一次超声振动的时间为30~60min，第二次超声振动的时间为10min~20min。
上述方法的第二步中，所述的多步变温压缩在耐高温的加工模具中完成，掺杂纳米颗粒的镁合金在加工模具中加热保温的时间是30～45min，温度范围是300～400℃。
上述方法的第二步中，在多步变温压缩中，每步的压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，掺杂纳米颗粒的镁合金重新加热至压缩温度，再进行下一步变温压缩。
上述方法的第二步中，所述的加工模具材质为耐高温的H13模具钢，模具为中空的圆柱体结构，圆柱体的高度为240mm，圆柱体的底面直径为280mm；模具内腔为长方体空腔，尺寸为50×100×240mm，进入模具中的材料尺寸为50×50×100mm。多步变温压缩的具体步骤为：首先沿垂直于试样Z面对试样进行压缩，使试样高度减少约50%，即1步压缩；将试样旋转90°，降低试样的压缩温度，沿Y面对试样进行压缩，同样使试样高度减少约50%，即2步压缩；继续将试样旋转90°，降低试样的压缩温度，沿X面对试样进行压缩，使试样高度减少约50%，即3步压缩，以此类推。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明提出了一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的的制备方法，第一步通过对掺杂纳米颗粒的镁合金熔体和浇注后掺杂纳米颗粒的镁合金的凝固阶段施加两步超声振动将纳米颗粒均匀掺杂到镁合金中，有效解决了凝固过程中固液界面对纳米颗粒的推移所导致的纳米颗粒聚集，细化了铸态镁合金的晶粒；第二步采用多步变温压缩在掺杂纳米颗粒的镁合金中产生大应变，在材料内部造成高密度的晶格缺陷，并且多步变温压缩过程中纳米颗粒可阻碍镁合金晶粒长大，在多步变温压缩和纳米颗粒的作用下，使掺杂纳米颗粒的镁合金晶粒尺寸降低至微米甚至纳米级，形成典型的细晶结构。
附图说明
图1是本发明第二步所使用的多步变温压缩的加工模具的主视图和俯视图。
图2是本发明第二步进行多步变温压缩的原理示意图。
图3是实施例1第一步制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金的500倍光学显微组织。
图4是实施例1第二步制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的细晶镁合金的500倍光学显微组织。
图5是实施例1第一步至第二步得到掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金进行性能测试得到的工程应变-工程应力曲线图，图中■表示第一步制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金的工程应变-工程应力曲线图，图中▲表示第二步制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的细晶镁合金的工程应变-工程应力曲线图。
图6是实施例2第一步至第二步得到掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的镁合金产物进行性能测试得到的工程应变-工程应力曲线图，图中■表示第一步制备的掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的镁合金的工程应变-工程应力曲线图，图中▲表示第二步制备的掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的细晶镁合金的工程应变-工程应力曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实例中掺杂的纳米颗粒为碳化硅，镁合金的配比材料为质量分数9.3%Al、0.96%Zn、0.2%Mn、0.04%Si和89.5%Mg。
第一步，纳米颗粒的掺杂：首先将镁合金置于坩埚中，其次将坩埚置于电阻炉中，并通入保护气，以防止镁被氧化或燃烧。待镁合金全部熔化，将电阻炉的加热温度调整为镁合金的半固态温度区间；待熔体温度稳定在半固态温度区间后，立即扒渣，随后将搅拌桨降落到熔体的指定位置，开动搅拌机进行搅拌，机械搅拌速率为1000rpm；待熔体中形成涡流后，快速加入预热好的质量分数为1%纳米颗粒。将掺杂纳米颗粒的镁合金熔体升温到700℃，施加频率为20kHz、处理时间为20min的超声振动。然后将掺杂纳米颗粒的镁合金熔体浇注，对熔体施加频率为20kHz、处理时间为10min二次超声振动，直至熔体凝固。
第二步，多步变温压缩：将铸态掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金切割成尺寸为50×50×100mm的试样，置于加工模具中加热到400度，保温45min。所用模具材质为耐高温的H13模具钢，模具为中空的圆柱体结构，圆柱体的高度为240mm，圆柱体的底面直径为280mm；模具内腔为长方体空腔，尺寸为50×100×240mm，如图1所示。先在试样的Z面施加压力，以压下速率为15mm/s进行压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到350度，保温40min，在Y面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到300度，保温30min，在X面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩，多步变温压缩的原理示意图如图2所示。
本发明第一步采用两步超声振动所制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金光学显微组织如图3所示，所制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金平均晶粒尺寸约92μm；本发明第二步采用多步变温压缩复合工艺所制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的细晶镁合金光学显微组织如图4所示，掺杂纳米颗粒的细晶镁合金平均晶粒尺寸约2.8μm。
在室温下对本实施例每个步骤得到产物的性能测试，得到工程应力-工程应变曲线图，如图5所示，通过图5可知本实例第一步所制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金铸态时抗拉强度为201MPa，屈服强度为94MPa，延伸率为6.7%；通过图5可知本实例第二步最终制备的掺杂质量分数为1%纳米颗粒的细晶镁合金抗拉强度为322MPa，屈服强度为205MPa，延伸率为12.8%。
实施例2：
本实例中掺杂的纳米颗粒为碳化硅，镁合金的配比材料为质量分数9.3%Al、0.96%Zn、0.2%Mn、0.04%Si和89.5%Mg。
第一步，纳米颗粒的掺杂：首先将镁合金置于坩埚中，其次将坩埚置于电阻炉中，并通入保护气，以防止镁被氧化或燃烧。待镁合金全部熔化，将电阻炉的加热温度调整为镁合金的半固态温度区间；待熔体温度稳定在半固态温度区间后，立即扒渣，随后将搅拌桨降落到熔体的指定位置，开动搅拌机进行搅拌，机械搅拌速率为1000rpm；待熔体中形成涡流后，快速加入预热好的质量分数为0.5%纳米颗粒。将掺杂纳米颗粒的镁合金熔体升温到700℃，施加频率为20kHz、处理时间为20min的超声振动。然后将掺杂纳米颗粒的镁合金熔体浇注，对熔体施加频率为20kHz、处理时间为10min二次超声振动，直至熔体凝固。
第二步，多步变温压缩：将铸态掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的镁合金切割成尺寸为50×50×100mm的试样，置于加工模具中加热到400度，保温45min。所用模具材质为耐高温的H13模具钢，模具为中空的圆柱体结构，圆柱体的高度为240mm，圆柱体的底面直径为280mm；模具内腔为长方体空腔，尺寸为50×100×240mm，如图1所示。先在试样的Z面施加压力，以压下速率为15mm/s进行压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到350度，保温40min，在Y面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到300度，保温30min，在X面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩，多步变温压缩的原理示意图如图2所示。
在室温下对本实例每个步骤得到产物的性能测试，得到工程应力-工程应变曲线图，如图6所示，通过图6可知本实例第一步所制备的掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的镁合金铸态时抗拉强度为180MPa，屈服强度为89MPa，延伸率为4.2%；通过图6可知本实例第二步最终制备的掺杂质量分数为0.5%纳米颗粒的细晶镁合金抗拉强度为302MPa，屈服强度为182MPa，延伸率为10.1%。
实施例3：
本实施方式与实施例1的不同点是：第二步中所述的多步变温压缩：将铸态掺杂质量分数为1%纳米颗粒的镁合金切割成尺寸为50×50×100mm的试样，置于加工模具中加热到400度，保温45min。所用模具材质为耐高温的H13模具钢，模具为中空的圆柱体结构，圆柱体的高度为240mm，圆柱体的底面直径为280mm；模具内腔为长方体空腔，尺寸为50×100×240mm，如图1所示。先在试样的Z面施加压力，以压下速率为15mm/s进行压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到400度，保温45min，在Y面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到350度，保温40min，在X面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩；随后将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到350度，保温40min，在试样的Z面施加压力，以压下速率为15mm/s进行压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到300度，保温30min，在Y面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，重新置于加工模具中加热到300度，保温30min，在X面施加压力，再次压缩，当压下量为50%时停止压缩。其它与实施例1相同。
Claims (8)
1. 一种掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，纳米颗粒的掺杂：首先将纳米颗粒掺杂到镁合金熔体，对升温至熔点以上50℃的掺杂纳米颗粒的镁合金熔体施加超声振动，然后再升温20~50℃，倒入浇注模具中，在二次超声振动的作用下凝固得到掺杂纳米颗粒的镁合金；
第二步，多步变温压缩：将第一步所得到的掺杂纳米颗粒的镁合金置于加工模具中加热、保温，进行多步变温压缩，压缩温度为300～400℃，经过3～6步压缩得到掺杂纳米颗粒的细晶镁合金。
2.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中，镁合金的配比材料为质量分数9.3%Al、0.96%Zn、0.2%Mn、0.04%Si 和89.5%Mg。
3.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中，掺杂的纳米颗粒为尺寸为20~100nm的碳化硅。
4.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中，纳米颗粒通过机械搅拌法掺杂到镁合金熔体，机械搅拌速率为300~1000rpm，所掺杂的纳米颗粒质量分数为0.5~1%。
5.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第一步中，第一次超声振动的时间为30~60min，第二次超声振动的时间为10min~20min。
6.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第二步中，掺杂纳米颗粒的镁合金在加工模具中加热保温的时间是30～45min，温度范围是300～400℃。
7.根据权利要求1所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法，其特征在于：所述第二步中，在多步变温压缩中，对于每步的压下量为50%时停止压缩；将试样旋转90度，将掺杂纳米颗粒的镁合金加热至压缩温度，再进行下一步变温压缩。
8.一种权利要求1~7任一项所述的掺杂纳米颗粒的细晶镁合金的制备方法中使用的模具，其特征在于：模具材质为耐高温的H13模具钢，模具为中空的圆柱体结构，圆柱体的高度为240mm，圆柱体的底面直径为280mm；模具内腔为长方体空腔，尺寸为50×100×240mm，进入模具中的材料尺寸为50×50×100mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Nie Kaibo Inventor after: Deng Kunkun Inventor after: Xu Fangjun Inventor after: Han Dongliang Inventor after: Liu Yiming Inventor before: Nie Kaibo Inventor before: Deng Kunkun Inventor before: Xu Fangjun |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201127 Address after: Room 412, No.10 Jinshan Road, high tech Zone, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: SUZHOU AIKESIDE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 030024 Yingze, Shanxi Province, Berlin District, West Street, No. 79, No. Patentee before: Taiyuan University of Technology |
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| TR01 | Transfer of patent right |