CN111218580B - 一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法 - Google Patents

一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法，涉及一种2024铝基复合材料板材的制备方法。本发明是要解决现有的颗粒增强铝基复合材料板材生产成本高、难以实现批量化生产的技术问题。本发明：一、制备SiC颗粒增强2024铝基复合材料；二、热挤压；三、热轧制。本发明经过搅拌铸造、挤压和轧制得到的SiC颗粒增强2024铝基复合材料薄板具有优异的力学性能，且具有设备成本低、操作简单、可大批量生产的优点。

Description

一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2024铝基复合材料板材的制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度、高的比模量、热膨胀系数小以及良好的耐高温性和耐磨性等优点，现已作为轻量化结构材料而广泛的应用于航空航天、交通运输等领域。近年来，随着国内航空航天及汽车、电子行业的迅猛发展，对颗粒增强铝基复合材料的需求量正逐年增加。现颗粒增强铝基复合材料坯料的主要生产工艺是粉末冶金。而粉末冶金生产的坯料存在孔隙率高的问题。为满足应用需求，需对坯料进行锻造或挤压变形制成成品。这种工艺适合制备各种型材和棒材。这种工艺生产成本较高、难以实现板材的批量化成型。
发明内容
本发明是要解决现有的颗粒增强铝基复合材料板材生产成本高、难以实现批量化生产的技术问题，而提供一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法。
本发明的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备SiC颗粒增强2024铝基复合材料：
将2024铝块放到电阻加热炉中，在保护气氛下加热至750℃～780℃熔化2024铝块，得到金属液，然后在保护气氛下降温至在610℃～630℃，向电阻炉中插入搅拌桨，在保护气氛、610℃～630℃和机械搅拌的条件下加入预处理的SiC颗粒，然后在保护气氛和610℃～630℃的条件下搅拌10min～30min，取出搅拌桨，然后在保护气氛下升温到750℃～780℃，再降温到650℃～680℃，向电阻炉中插入超声变幅杆进行超声处理3min～5min；超声波处理后将金属液浇铸到450℃～550℃的不锈钢金属模具中，随后进行恒温快速压力成型，恒温快速压力成型的工艺为：450℃～550℃，压力450KN～500KN，保压3min～5min；随后从不锈钢金属模具中退模，自然冷却至室温，采用机械加工去除铸态金属的料头和料尾，最后对材料进行均匀化处理，水冷；
所述的预处理的SiC颗粒的质量为2024铝块和预处理的SiC颗粒总质量的5％～20％；
所述的SiC颗粒的预处理工艺为：将SiC颗粒放置在体积分数为10％的HF水溶液中浸泡24h，然后在800℃～1100℃进行高温氧化1h～3h，自然冷却至室温即可；
所述的均匀化处理的工艺为：在490℃～500℃保温1h～3h；
二、挤压：将模具预热至350℃～450℃，将步骤一水冷后的复合材料放到预热后的模具中，在350℃～450℃保温30min～40min，然后进行挤压，挤压比为(8～20):1，得到板材，板材横截面的宽为40mm～50mm，厚为6mm～15mm；随后对板材进行固溶处理，水冷；
所述的固溶处理工艺为：在490℃～500℃保温1h～3h；
三、轧制：将轧辊表面加热至150℃～160℃，将步骤二水冷后的板材加热至400℃～480℃，然后进行轧制，前三道次的下压量控制在10％～20％，之后的道次的下压量控制在30％～50％，每道次轧制变形后都要对板材进行保温处理，保温工艺为：在400℃～480℃保温10min～20min；通过多道次轧制最终得到厚度为0.5mm～3mm的板材，然后对板材进行固溶处理和时效处理，得到SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材；
所述的固溶处理工艺为：在490℃～500℃热处理1h～6h，然后水冷；
所述的时效处理工艺为在170℃～190℃热处理5h～20h，然后空冷至室温。
为满足颗粒增强铝基复合材料板材成型的实际需求，本发明设计了一套低成本、高性能的颗粒增强铝基复合材料板材的制备工艺。这种工艺可以降低颗粒增强铝基复合材料板材的生产成本，从而促进其在工业上的广泛应用。
本发明通过半固态搅拌铸造制备出颗粒分布均匀、孔隙率低的SiC颗粒增强2024铝基复合材料，对铸态的材料进行均匀化处理后进行热挤压，通过热挤压得到性能优异的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材，对板材进行固溶处理后进行热轧制，通过热轧制得到0.5mm～3mm厚的SiC颗粒增强2024铝基复合材料薄板。经过搅拌铸造、挤压和轧制得到的SiC颗粒增强2024铝基复合材料薄板具有优异的力学性能，且具有设备成本低、操作简单、可大批量生产的优点。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明的三个步骤中所需的加工设备成本低，通过三个步骤可以制备出满足市场要求的高性能SiC颗粒增强2024铝基复合材料；
2、本发明使用SiC颗粒充当复合粒子，SiC颗粒具有明显的低成本优势，而且SiC颗粒具有优异的物理性能和力学性能。添加SiC颗粒进入2024铝合金中有两大优点；优点一：SiC颗粒增强2024铝基复合材料具有高的比强度，2024铝合金在铝合金体系中具有较高的强度，引入SiC颗粒后通过一系列的强化机制进一步提高2024铝基复合材料的强度；优点二：SiC颗粒具有良好的物理性能，引入SiC颗粒后SiC颗粒增强2024铝基复合材料具有良好的尺寸稳定性和低的热膨胀系数，这种性能优势拓展了SiC颗粒增强2024铝基复合材料在航空航天、仪表器件中的适用范围；
3、本发明通过两个热变形工序相结合极大地消除铸态材料内部的缺陷，热挤压可以改善SiC颗粒和基体之间的界面结合、闭合显微孔洞、细化材料晶粒，相对于铸态材料，热挤压工艺不仅可以提高材料的强度，还可以提高材料的延伸率；挤压工艺对材料性能具有明显的优化效果，但挤压也会引入一些缺陷，这些缺陷包括颗粒的条带状分布、大尺寸颗粒破碎形成的颗粒团聚，这些缺陷对材料性能有一定的损害，热轧制可以减弱颗粒的条带状分布特征，热轧制还可以消除热挤压引发的颗粒团聚。相较于现有的技术，铸造、挤压和轧制相结合可以制备出高性能、低成本的薄板。本发明制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材屈服强度达到384MPa，极限抗拉强度达到515MPa，延伸率达到7.3％，弹性模量达到84GPa。
本发明使用不同的热处理工艺配合热变形将极大改善材料的成型能力与力学性能。
附图说明
图1为试验一的步骤一中水冷后的复合材料的实物照片；
图2为试验一的步骤二中水冷后的板材的实物照片；
图3为试验一的步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的实物照片；
图4为试验一的步骤一中水冷后的复合材料的SEM；
图5为试验一的步骤二中水冷后的板材的SEM；
图6为试验一的步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的SEM；
图7为试验一的三个中制备的产物的应力应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备SiC颗粒增强2024铝基复合材料：
将2024铝块放到电阻加热炉中，在保护气氛下加热至750℃～780℃熔化2024铝块，得到金属液，然后在保护气氛下降温至在610℃～630℃，向电阻炉中插入搅拌桨，在保护气氛、610℃～630℃和机械搅拌的条件下加入预处理的SiC颗粒，然后在保护气氛和610℃～630℃的条件下搅拌10min～30min，取出搅拌桨，然后在保护气氛下升温到750℃～780℃，再降温到650℃～680℃，向电阻炉中插入超声变幅杆进行超声处理3min～5min；超声波处理后将金属液浇铸到450℃～550℃的不锈钢金属模具中，随后进行恒温快速压力成型，恒温快速压力成型的工艺为：450℃～550℃，压力450KN～500KN，保压3min～5min；随后从不锈钢金属模具中退模，自然冷却至室温，采用机械加工去除铸态金属的料头和料尾，最后对材料进行均匀化处理，水冷；
所述的预处理的SiC颗粒的质量为2024铝块和预处理的SiC颗粒总质量的5％～20％；
所述的SiC颗粒的预处理工艺为：将SiC颗粒放置在体积分数为10％的HF水溶液中浸泡24h，然后在800℃～1100℃进行高温氧化1h～3h，自然冷却至室温即可；
所述的均匀化处理的工艺为：在490℃～500℃保温1h～3h；
二、挤压：将模具预热至350℃～450℃，将步骤一水冷后的复合材料放到预热后的模具中，在350℃～450℃保温30min～40min，然后进行挤压，挤压比为(8～20):1，得到板材，板材横截面的宽为40mm～50mm，厚为6mm～15mm；随后对板材进行固溶处理，水冷；
所述的固溶处理工艺为：在490℃～500℃保温1h～3h；
三、轧制：将轧辊表面加热至150℃～160℃，将步骤二水冷后的板材加热至400℃～480℃，然后进行轧制，前三道次的下压量控制在10％～20％，之后的道次的下压量控制在30％～50％，每道次轧制变形后都要对板材进行保温处理，保温工艺为：在400℃～480℃保温10min～20min；通过多道次轧制最终得到厚度为0.5mm～3mm的板材，然后对板材进行固溶处理和时效处理，得到SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材；
所述的固溶处理工艺为：在490℃～500℃热处理1h～6h，然后水冷；
所述的时效处理工艺为在170℃～190℃热处理5h～20h，然后空冷至室温。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的保护气氛为氩气。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中搅拌的转速为300转每分钟～700转每分钟。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中超声处理的频率为15KHz～20KHz。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的挤压比为12:1。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的固溶处理工艺为：在490℃保温1h。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中将轧辊表面加热至150℃。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明发明进行验证：
试验一：本试验为一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备SiC颗粒增强2024铝基复合材料：
将2024铝块放到电阻加热炉中，在保护气氛下加热至780℃熔化2024铝块，得到金属液，然后在保护气氛下降温至在620℃，向电阻炉中插入搅拌桨，在保护气氛、620℃和机械搅拌的条件下加入预处理的SiC颗粒，然后在保护气氛和620℃的条件下搅拌10min，取出搅拌桨，然后在保护气氛下升温到780℃，再降温到680℃，向电阻炉中插入超声变幅杆进行超声处理3min；超声波处理后将金属液浇铸到450℃的不锈钢金属模具中，随后进行恒温快速压力成型，恒温快速压力成型的工艺为：450℃，压力450KN，保压5min；随后从不锈钢金属模具中退模，自然冷却至室温，采用机械加工去除铸态金属的料头和料尾，最后对材料进行均匀化处理，水冷；
所述的预处理的SiC颗粒的质量为2024铝块和预处理的SiC颗粒总质量的10％；
所述的SiC颗粒的预处理工艺为：将SiC颗粒放置在体积分数为10％的HF水溶液中浸泡24h，然后在1100℃进行高温氧化3h，自然冷却至室温即可；
所述的均匀化处理的工艺为：在490℃保温1h；
步骤一中所述的保护气氛为氩气；
步骤一中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm；
步骤一中搅拌的转速为600转每分钟；步骤一中超声处理的频率为15KHz；
二、挤压：将模具预热至450℃，将步骤一水冷后的复合材料放到预热后的模具中，在450℃保温30min，然后进行挤压，挤压比为12:1，挤压速度为0.3mm/s，得到板材，板材横截面的宽为40mm，厚为11mm；随后对板材进行固溶处理，水冷；
所述的固溶处理工艺为：在490℃保温1h；
三、轧制：将轧辊表面加热至150℃，将步骤二水冷后的板材加热至420℃，然后进行轧制，前三道次的下压量控制在15％，之后的道次的下压量控制在35％，每道次轧制变形后都要对板材进行保温处理，保温工艺为：在420℃保温20min；通过多道次轧制最终得到厚度为1mm的板材，然后对板材进行固溶处理和时效处理，得到SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材；
所述的固溶处理工艺为：在490℃热处理1h，然后水冷；
所述的时效处理工艺为在190℃热处理9h，然后空冷至室温。
图1为试验一的步骤一中水冷后的复合材料的实物照片，从图中可以看出材料具有良好的充型能力。材料表面无明显显微孔洞，材料具有高的致密度，致密度达到97.6％。
图2为试验一的步骤二中水冷后的板材的实物照片，从图中看出热挤压后的板材具有良好的表面质量。材料无明显表面裂纹和边缘裂纹。
图3为试验一的步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的实物照片，从图中看出热轧制后的板材具有良好的表面质量，制备的薄板平直，材料边缘没有明显的边裂。
图4为试验一的步骤一中水冷后的复合材料的SEM，从图中可以看出SiC颗粒在2024铝基体中分布均匀，无明显孔洞缺陷。
图5为试验一的步骤二中水冷后的板材的SEM，从图中看出SiC颗粒在2024铝基体中分布均匀性有所提高，SiC颗粒呈现条带状分布。
图6为试验一的步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的SEM，从图中看出SiC颗粒在2024铝基体中分布均匀，热轧制工艺减弱了热挤压形成的颗粒的条带状分布特征。
图7为试验一的三个中制备的产物的应力应变曲线，曲线1为步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材，曲线2为步骤二中水冷后的板材，曲线3为步骤一中水冷后的复合材料，从图中看出随着热挤压、热轧制工序的进行，材料的抗拉强度、延伸率都有一个明显的提升。
表1为图7中三个样品的力学性能数据，可以看出步骤三中制备的SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材屈服强度达到384MPa，极限抗拉强度达到515MPa，延伸率达到7.3％，弹性模量达到84GPa。
表1
Figure BDA0002361118500000071

Claims (1)

1.一种SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法，其特征在于SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备SiC颗粒增强2024铝基复合材料：
将2024铝块放到电阻加热炉中，在保护气氛下加热至780℃熔化2024铝块，得到金属液，然后在保护气氛下降温至在620℃，向电阻炉中插入搅拌桨，在保护气氛、620℃和机械搅拌的条件下加入预处理的SiC颗粒，然后在保护气氛和620℃的条件下搅拌10min，取出搅拌桨，然后在保护气氛下升温到780℃，再降温到680℃，向电阻炉中插入超声变幅杆进行超声处理3min；超声波处理后将金属液浇铸到450℃的不锈钢金属模具中，随后进行恒温快速压力成型，恒温快速压力成型的工艺为：450℃，压力450kN ，保压5min；随后从不锈钢金属模具中退模，自然冷却至室温，采用机械加工去除铸态金属的料头和料尾，最后对材料进行均匀化处理，水冷；
所述的预处理的SiC颗粒的质量为2024铝块和预处理的SiC颗粒总质量的10％；
所述的SiC颗粒的预处理工艺为：将SiC颗粒放置在体积分数为10％的HF水溶液中浸泡24h，然后在1100℃进行高温氧化3h，自然冷却至室温即可；
所述的均匀化处理的工艺为：在490℃保温1h；
步骤一中所述的保护气氛为氩气；
步骤一中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm；
步骤一中搅拌的转速为600转每分钟；步骤一中超声处理的频率为15kHz ；
二、挤压：将模具预热至450℃，将步骤一水冷后的复合材料放到预热后的模具中，在450℃保温30min，然后进行挤压，挤压比为12:1，挤压速度为0.3mm/s，得到板材，板材横截面的宽为40mm，厚为11mm；随后对板材进行固溶处理，水冷；
所述的固溶处理工艺为：在490℃保温1h；
三、轧制：将轧辊表面加热至150℃，将步骤二水冷后的板材加热至420℃，然后进行轧制，前三道次的下压量控制在15％，之后的道次的下压量控制在35％，每道次轧制变形后都要对板材进行保温处理，保温工艺为：在420℃保温20min；通过多道次轧制最终得到厚度为1mm的板材，然后对板材进行固溶处理和时效处理，得到SiC颗粒增强2024铝基复合材料板材；
所述的固溶处理工艺为：在490℃热处理1h，然后水冷；
所述的时效处理工艺为在190℃热处理9h，然后空冷至室温。
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