CN115449729B - 一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法及其制得的铝基复合薄片 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色金属基陶瓷复合材料加工成型技术领域，公开了一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法及其制得的铝基复合薄片，将方法是将挤压态铝陶复合板材在450～540℃均匀化处理，制得预热板材；将预热板材进行反复冷辊热轧加工，每道次的下压量为轧前厚度的10～30％，轧至板材的厚度为0.05～0.3mm；然后在500～540℃固溶处理，将固溶后的板材进行轧制处理的下压量为2～5％，在160～200℃中时效处理，制得SiC颗粒增强铝基复合薄片。本发明的方法可大幅提高产品的成品率，易于实现批量化生产，获得的SiC颗粒增强铝基复合薄片具有高强高模量，可应用在航空、航天和电子封装等领域。

Description

一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法 及其制得的铝基复合薄片
技术领域
本发明属于有色金属基陶瓷复合材料加工成型技术领域，更具体地，涉及一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法及其制得的铝基复合薄片。
背景技术
铝合金作为一种轻量化的金属材料，结合了低密度等特性，燃料效率高，比强度高，可回收性能好等优势，在航空航天和汽车领域引起了极大的研究热潮。然而，铝合金强度相对较低，耐磨性较差，严重限制了其在新兴领域的进一步发展与应用。因此铝基复合材料的出现便可以解决铝合金强度低，耐磨性差等问题，其中碳化硅颗粒增强铝基复合材料便是铝基复合材料中研究应用较多的材料，碳化硅颗粒具有较低密度、高硬度、高模量、耐蚀和耐磨等特性，且成本相对其他增强体材料而言较为友好，作为增强体已经广泛应用于金属中了，然而，针对碳化硅陶瓷颗粒增强铝基复合材料轧制方面的研究内容相对较少，现在普遍的铝基复合材料薄片的制备方法仍按照铝合金材料的加工方法去制备，延续铝合金的加工方法所生产出来的带材边缘损伤严重且有一定的叠轧现象发生，导致薄片良品率低，这是由于增强体的加入，使得其塑韧性大幅下降，因此需要对其加工方法进行一定的改良才能制备出良品率高、版型优良的高强高模量铝基复合材料薄片。现有采用常用的传统铝合金工薄片加工方法进行加工，常发生边裂、叠轧以及宏观断裂现象，这便造成成品率低，导致复合材料薄板的加工成本大幅上升，使得其无法广泛应用。因此，针对这种高模量六系铝陶复合材料的薄片加工方式是十分有必要的。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法，该方法经高温均匀化热处理、反复冷辊热轧和T651热处理，阶段式促进六系铝陶材料的再结晶和晶粒细化，可大幅提高SiC颗粒增强六系Al基复合材料的致密度、晶粒细化程度且可以消除显微组织缺陷，提高SiC颗粒增强六系Al基复合薄片的综合力学性能，同时具有较高的薄片成品率。适用于中低体积分数的高模量陶瓷颗粒增强铝基复合薄片，使增强体颗粒体积分数为15～20％，厚度为1～8mm的铝陶复合板材轧制至厚度0.05～0.3mm的薄片。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片，该复合薄片具有高模量、高强度和较高良品率。
本发明的再一目的在于提供上述具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将挤压态铝陶复合板材置于马弗炉中在450～540℃加热，进行均匀化处理10～90min，制得预热板材；
S2.将预热板材进行冷辊热轧加工，轧制加工完一道次后再回马弗炉中在450～540℃进行保温，每道次的下压量为轧前厚度的10～30％，重复此冷辊热轧方式轧至板材的厚度为0.05～0.3mm；
S3.采用的T651热处理，将上述板材在500～540℃进行固溶处理30～90min，紧接着快速放入水中进行快速冷却，将固溶后的板材进行轧制处理的下压量为2～5％，最后在160～200℃中时效处理7～14h，促进细小的第二相Mg2Si于界面促均匀析出，制得具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片；所述SiC颗粒增强铝基复合薄片中SiC颗粒的体积含量为15～20vol％；所述SiC颗粒的粒径为1～5μm。
优选地，步骤S1中所述的挤压态铝陶复合板材包括SiC颗粒和六系变形铝合金，六系变形铝合金的成分为铝为97.2～97.9％，硅0.7～1.2％，镁0.7～0.9％，铜0.7～1.0％，铁≤0.5％，锰≤0.10％，锌≤0.10％，钛≤0.1％，其他为余量。
优选地，步骤S1中所述的挤压态铝陶复合板材的厚度为1～8mm。
优选地，步骤S2中所述冷辊热轧的轧辊线速度为1～5m/min。
一种具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片，所述复合薄片是由所述的方法制备得到。
优选地，所述复合薄片的抗拉强度为426～446.7MPa，弹性模量为100～109GPa，延伸率为5.5～6.1％。
所述的具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片在航空、航天或电子封装领域中的应用。
本发明采用在450-540℃高温均匀化热处理，保温均匀化时间为10-90min。该处理是本方法的核心，可以使挤压态铝陶复合板材的组织更加均匀，使其第二相组织Mg2Si固溶于铝基体中，并可以减少位错堆积，协调轧制织构恢复成球状晶且不致于造成晶粒粗大，恢复挤压态铝陶复合板材的塑韧性。
所述的轧制方式为冷辊热轧，将挤压态铝陶复合板材加热至再结晶温度以上，在冷辊轧机上进行轧制加工。轧辊初始温度约为室温20～35℃。
本发明中每道次均将铝基复合材料厚加热至铝基体再结晶温度以上进行高温均匀化处理，后按照规定的压下量、轧制速率和轧制道次对复合材料开展轧制处理，对每一厚度区间段进行不同的均匀化处理以及下压量控制，以使得轧制形变织构和再结晶晶粒之间进行均衡化来抑制晶粒长大恶化塑性以及强度，最后获得铝陶复合材料轧制薄片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明以六系变形铝合金为基体，SiC颗粒为增强体，经高温均匀化热处理、反复冷辊热轧和T651热处理，减少变形织构在回复过程中长大粗化，阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化，制得SiC颗粒增强铝基复合薄片。
2.本发明的制备方法通过控制每道次的材料保温温度、保温时间以及轧制时的压下量，充分发挥复合材料基体的动态再结晶，促进晶粒细化以及抑制晶粒粗化的发生，并且在提高生产效率的同时保证板材的良品率。
3.本发明通过多阶段多道次的轧制实现近95～99％的板材总变形，制得高强高韧的SiC颗粒增强铝基复合材料薄片；该复合薄片中未见明显的宏观边裂或者宏观断面，板材的形状和尺寸均满足预期目标。
4.本发明的方法低成本制造，操作简便，易于实现规模化批量生产。
附图说明
图1是实施例1制得的SiC颗粒增强铝基复合薄片中陶瓷颗粒的分布图；
图2是实施例1的SiC颗粒增强铝基复合薄片薄片制备流程图；
图3是实施例1和实施例2制得的SiC颗粒增强铝基复合薄片的力学拉伸曲线图；
图4是挤压态铝陶复合板材、实施例1和实施例2的SiC颗粒增强铝基复合薄片的力学拉伸性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
在有色金属结构材料加工领域，中低体积分数(10～30％)的陶瓷颗粒增强铝基复合材料通过多道次保温热轧处理，实现高成品率高强度的薄片，所制得的薄片中SiC颗粒均匀，这将为铝基复合板材在工程应用和发展提供一些有用的信息及参考，扩大其应用领域。
本发明采用的挤压态铝陶复合板材(SiC/六系变形铝合金)是通过粉末冶金技术将六系变形铝合金粉末与碳化硅颗粒高能球磨混合均匀后进行真空热压烧结，最终挤压获得的铝陶复合材料板材，采用的增强体颗粒为碳化硅颗粒(粒径为1～5微米)，六系变形铝合金(6xxx)的成分为铝为97.2～97.9％，硅0.7～1.2％，镁0.7～0.9％，铁≤0.5％，铜0.7～1.0％，锰≤0.10％，锌≤0.10％，钛≤0.1％，其他为余量，其中碳化硅颗粒的体积分数为15～20％。
实施例1
1.将5mm厚的挤压态铝陶复合板材(17vol.％SiC/六系变形铝合金)放置于马弗炉中在520℃保温90min后，将其送至冷棍轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃。轧制完后将板料重新送回马弗炉中，再次进行520℃保温90min，然后将板材再次送至冷棍轧机上进行轧制，重复以上过程，冷辊热轧的板材每道次下压量约为轧前厚度的25％，每道次板材下压量变化情况如下：第一道次轧至3.75mm；第二道次轧至2.8mm；第三道次轧至2.1mm；第四道次轧至1.58mm；第五道次轧至约1.1mm。
2.由于板材的厚度变薄，需要调整保温时间，防止晶粒生长导致晶粒粗大的现象发生，需要降低保温时间至60min，然后将1.1mm厚的板材置于马弗炉中在520℃保温60min，然后在冷辊轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃。轧制完成后将板料重新送回马弗炉中进行保温60min，然后再进行轧制，重复以上操作，冷辊热轧的板材每道次下压量约为轧前厚度的15％。具体每道次板材下压量变化情况如下：从1.1mm开始，第六道次轧至0.94mm；第七道次轧至0.8mm；第八道次轧至0.68mm；第九道次轧至0.58mm；第十道次将板材轧至0.5mm。
3.由于板材的厚度变薄，需要调整保温时间，防止晶粒生长导致晶粒粗大的现象发生，需要降低保温时间至30min，将0.5mm厚的板材置于520℃的马弗炉中保温30min后在冷辊轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃。轧制完成后将板料重新送回马弗炉中进行保温30min，然后再进行轧制，重复以上操作，冷辊热轧的板材每道次下压量为0.05mm。具体每道次板材下压量变化情况如下：从0.5mm开始，第十一道次轧至0.45mm；第十二道次轧至0.4mm；第十三道次轧至0.35mm；第十四道次将板材轧至0.31mm。
4.将0.31mm的板材放入箱式炉中在530℃保温1h，然后将薄板迅速放置水中进行固溶处理，将第二相组织Mg2Si固溶于铝基体中；再对其进行轧制处理，将板材从0.31mm轧至0.3mm，再将其放置于的箱式炉中在180℃时效处理8h，制得0.3mm厚的SiC颗粒增强铝基复合薄片，具体制备流程如图2所示。
图1为实施例1制得的SiC颗粒增强铝基复合薄片中陶瓷颗粒的分布图。从图1可知，SiC颗粒增强铝基复合薄片中SiC颗粒均匀分布。其中黑色的碳化硅颗粒没有大块团聚，均匀分布在白色的铝合金基体上。得到强度优良且具有一定塑性高模量的0.3mm厚的铝基复合薄板了，且边缘损伤可以得到一定的控制，该制备方法可以将制得薄片的边缘损伤裂纹扩展控制在1～3mm内。
实施例2
1.将3.5mm厚的挤压态铝陶复合板材(20vol.％的SiC/六系变形铝合金)放置于马弗炉中，在500℃保温70min后，将其送至冷棍轧机进行热轧上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃，冷辊热轧的板材每道次下压量约为25％，第一道次轧至2.6mm，轧制完后将板料重新送回马弗炉中再次在500℃保温70min，然后将板材再次送至冷棍轧机上进行轧制1.95mm，重复以上过程，第三道次轧至1.46mm，最后将板料轧第四道次轧至1mm。
2.由于板材的厚度变薄，需要调整保温时间，防止晶粒生长导致晶粒粗大的现象发生，需要降低保温时间至50min，将1mm厚的板材置于马弗炉中在500℃保温50min，然后在冷辊轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃，轧制完成后将板料重新送回马弗炉中进行保温50min，然后再进行轧制，重复以上操作，冷辊热轧的板材每道次下压量约为轧前厚度的20％，经第五道次轧至0.80mm；第六道次轧至0.64mm；第七道将板材轧至0.5mm。
3.由于板材的厚度变薄，需要调整保温时间，防止晶粒生长导致晶粒粗大的现象发生，需要降低保温时间至30min，将0.5mm厚的板材置于马弗炉中在500℃保温30min后在冷辊轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃，轧制完成后将板料重新送回马弗炉中进行保温30min，然后再进行轧制，重复以上操作，冷辊热轧的板材每道次下压量约为轧前厚度的15％，经第八道次轧至0.42mm；第九道次轧至0.35mm；第十道次将板材轧至0.30mm。
4.由于板材的厚度变薄，需要调整保温时间，防止晶粒生长导致晶粒粗大的现象发生，需要降低保温时间至10min，将0.3mm厚的板材置于马弗炉中在500℃保温10min，然后在冷辊轧机上进行轧制，轧辊线速度为3m/min，轧辊为常温冷辊25℃，轧制完成后将板料重新送回马弗炉中进行保温20min，然后再进行轧制，重复以上操作，冷辊热轧的板材每道次下压量为0.05mm，具体每道次板材下压量变化情况如下：从0.3mm开始，第十一道次轧至0.25mm；第十二道次轧至0.20mm；第十三道次轧至0.15mm；第十道次轧至0.10mm；第十五道次轧至0.051mm。
5.将0.051mm的板材放入525℃的箱式炉中保温30min，保温结束后，将板材迅速放置水中进行固溶处理，将第二相组织Mg2Si固溶于铝基体中；再对其进行轧制处理，将板材从0.051mm冷轧至0.05mm，达到预定厚度后，再将其放置于箱式炉中在180℃时效处理6h，制得0.05mm厚的SiC颗粒增强铝基复合薄片。
图3是实施例1和2制得的SiC颗粒增强铝基复合薄片的力学拉伸曲线图。从图3中可知，与挤压态铝陶复合板材(220MPa)相比，SiC颗粒增强铝基复合薄片的抗拉强度达到了446.7MPa(实施例1)和426MPa(实施例2)，且实施例1的延伸率为6.1％，实施例2的延伸率为5.5％；弹性模量为100～106GPa。结果说明，该SiC颗粒增强铝基复合薄片具有良好的延伸率，抗拉强度显著提高。说明该方法制得了强度优良且具有一定塑性的高模量0.05mm厚的铝陶复合薄片，且边缘损伤可以得到一定的控制，该制备方法可以将边缘损伤裂纹扩展控制在1～3mm内。
图4是挤压态铝陶复合板材、实施例1和实施例2的SiC颗粒增强铝基复合薄片的力学拉伸性能对比图。从图4可知，相较于挤压态铝陶复合板材，通过该发明方法制得的铝基复合薄片的拉伸强度得到了大幅度的提升，同时具有较好的延伸率，说明该方法制得的不同厚度的板材性能上差异不大。
本发明的碳化硅颗粒增强铝基复合薄片具有较高的良品率可达80～90％，远高于使用传统的铝合金轧制工艺制备的碳化硅颗粒增强铝基复合薄片的良品率为40～60％，边缘裂纹可以控制在1～3mm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种阶段式促进六系铝陶材料再结晶和晶粒细化的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1. 将挤压态铝陶复合板材置于马弗炉中在450~540℃加热，进行均匀化处理10~90min，制得预热板材；
S2. 将预热板材进行冷辊热轧加工，轧制加工完一道次后再回马弗炉中在450~540℃进行保温，每道次的下压量为轧前厚度的10~30%，重复此冷辊热轧方式轧至板材的厚度为0.05~0.3mm；所述冷辊热轧的轧辊线速度为1~5m/min，将挤压态铝陶复合板材加热至再结晶温度以上，轧辊初始温度为室温20~35℃;
S3. 将上述板材在500~540℃进行固溶处理30~90min，将固溶后的板材进行轧制处理的下压量为2~5%，最后在160~200℃中时效处理7~14h，制得具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片，所述复合薄片的厚度为0.05~0.3mm，所述SiC颗粒增强铝基复合薄片中SiC颗粒的体积含量为15~20vol%；所述SiC颗粒的粒径为1~5μm；所述复合薄片的抗拉强度为426~446.7MPa，弹性模量为100~109GPa，延伸率为5.5~6.1%；
步骤S1中所述的挤压态铝陶复合板材包括SiC颗粒和六系变形铝合金，六系变形铝合金的成分为铝为97.2~97.9%，硅0.7~1.2%，镁0.7~0.9%，铜0.7~1.0%，铁≤0.5%，锰≤0.10%，锌≤0.10%，钛≤0.1%，其他为余量；所述的挤压态铝陶复合板材的厚度为1~8mm。
2.一种具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片，其特征在于，所述复合薄片是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.根据权利要求2所述的具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片，其特征在于，所述复合薄片的抗拉强度为426~446.7MPa，弹性模量为100~109GPa，延伸率为5.5~6.1%。
4.权利要求2或3所述的具有高强高模量的SiC颗粒增强铝基复合薄片在航空、航天或电子封装领域中的应用。
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"AZ31镁合金冷辊热轧开坯工艺研究";曹婧;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》(第08期);摘要，正文11-12、37页 *

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