CN103977810B - 一种用于焦化粗苯精制的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于焦化粗苯精制的催化剂。同时,本发明还公开了上述催化剂的制备方法。本发明通过采用球形的γ-Al2O3载体,采用共浸渍法浸渍活性组分,尤其是再次浸渍Al(OH)3溶液,使得钴钼与载体能够更好结合载体,被完全包裹住形成晶状体,且不带入其他杂质,本发明能够调节活性组分的负载量、活性组分的原子比以及焙烧温度,制备出的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率均远远高于同类的催化剂,同时,采用共浸渍法可以使催化剂的制备周期变短,制备过程更方便,更有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于耐火化工领域,具体涉及一种用于焦化粗苯精制的催化剂及其制备方法。
背景技术
粗苯是炼焦过程的副产品,成分复杂。对粗苯进行精制可以获得苯、甲苯和二甲苯等重要化工原料。粗苯精制方法包括酸洗法和加氢精制法,出于环境保护和经济效益的考虑,加氢精制法已逐渐占据主导地位。研究与粗苯低温加氢精制工艺相搭配的催化剂具有重要意义。
目前,传统催化剂的制备方法为将氧化铝载体浸渍钴钼溶液,然后干燥并烘焙。但是,此法生产出的催化剂,钴钼与载体接触不充分,且载量容易饱和,对生产效率和生产成本会有诸多不利。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于现有技术的不足,提供一种用于焦化粗苯精制的催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述催化剂的制备方法。
技术方案:为了达到上述发明目的,本发明具体是这样来完成的:一种用于焦化粗苯精制的催化剂,由以下质量百分比的组分组成:80~85%的Al2O3,10~15%的MoO3和2~5%的CoO。
其中,所述Al2O3为球形的γ-Al2O3载体。
该催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)称取所需量的Al2O3载体,在100~120℃下干燥10-14小时;
(2)制备共钴钼浸渍液,分别称取所需量的硝酸钴和钼酸铵共同溶于蒸馏水中;
(3)将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍7-9小时,浸渍温度为60-80℃;
(4)继续将步骤(3)所得的Al2O3载体浸渍入Al(OH)3溶液3~5小时,浸渍温度为40~60℃;
(5)将经过步骤(4)浸渍后Al2O3载体在60-80℃下干燥2-4小时,再在100~120℃下干燥10~14小时干燥;
(6)将干燥后Al2O3载体480~520℃,焙烧时间为4~6小时。
该催化剂制备步骤(2)中,蒸馏水的质量是Al2O3载体质量的1.1~1.5倍。
该催化剂制备步骤(2)中,钴钼浸渍液中钴钼的质量为钴钼浸渍液总质量的60~70%。
该催化剂制备步骤(4)中,Al(OH)3溶液的质量浓度为40%,浸渍量为Al2O3载体质量的0.8~1倍。
制备上述用于焦化粗苯精制的催化剂的方法,包括以下步骤:
(1)称取所需量的Al2O3载体,在100~120℃下干燥10-14小时;
(2)制备共钴钼浸渍液,分别称取所需量的硝酸钴和钼酸铵共同溶于蒸馏水中;
(3)将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍7-9小时,浸渍温度为60-80℃;
(4)继续将步骤(3)所得的Al2O3载体浸渍入Al(OH)3溶液3~5小时,浸渍温度为40~60℃;
(5)将经过步骤(4)浸渍后Al2O3载体在60-80℃下干燥2-4小时,再在100~120℃下干燥10~14小时干燥;
(6)将干燥后Al2O3载体480~520℃,焙烧时间为4~6小时。
其中,步骤(2)中,蒸馏水的质量是Al2O3载体质量的1.1~1.5倍。
其中,步骤(2)中,钴钼浸渍液中钴钼的质量为钴钼浸渍液总质量的60~70%。
其中,步骤(4)中,Al(OH)3溶液的质量浓度为40%,浸渍量为Al2O3载体质量的0.8~1倍。
有益效果:本发明通过采用球形的γ-Al2O3载体,采用共浸渍法浸渍活性组分,尤其是再次浸渍Al(OH)3溶液,使得钴钼与载体能够更好结合载体,被完全包裹住形成晶状体,且不带入其他杂质,本发明能够调节活性组分的负载量、活性组分的原子比以及焙烧温度,制备出的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率均远远高于同类的催化剂,同时,采用共浸渍法可以使催化剂的制备周期变短,制备过程更方便,更有利于工业生产。
具体实施方式
实施例1:
制备催化剂质量百分数为80%的Al2O3,15%的MoO3和5%的CoO:按成分中Mo和Co的含量称取硝酸钴和钼酸铵,加入蒸馏水制备成钴钼重量百分含量为60%的钴钼共浸渍液;将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍7小时,浸渍温度为60℃;继续将Al2O3载体浸渍入质量分数40%的Al(OH)3溶液3小时,浸渍温度为60℃;将浸渍后Al2O3载体在80℃下干燥2小时,再在100℃下干燥14小时干燥;将干燥后Al2O3载体480~520℃,焙烧时间为4~6小时。
实施例2:
制备催化剂质量百分数为85%的Al2O3,10%的MoO3和5%的CoO:按成分中Mo和Co的含量称取硝酸钴和钼酸铵,加入蒸馏水制备成钴钼重量百分含量为65%的钴钼共浸渍液;将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍8小时,浸渍温度为70℃;继续将Al2O3载体浸渍入质量分数40%的Al(OH)3溶液4小时,浸渍温度为50℃;将浸渍后Al2O3载体在90℃下干燥3小时,再在110℃下干燥12小时干燥;将干燥后Al2O3载体480~520℃,焙烧时间为4~6小时。
实施例3:
制备催化剂质量百分数为84%的Al2O3,14%的MoO3和2%的CoO:按成分中Mo和Co的含量称取硝酸钴和钼酸铵,加入蒸馏水制备成钴钼重量百分含量为70%的钴钼共浸渍液;将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍9小时,浸渍温度为80℃;继续将Al2O3载体浸渍入质量分数40%的Al(OH)3溶液5小时,浸渍温度为40℃;将浸渍后Al2O3载体在100℃下干燥4小时,再在120℃下干燥10小时干燥;将干燥后Al2O3载体480~520℃,焙烧时间为4~6小时。
Claims (8)
1.一种用于焦化粗苯精制的催化剂,其特征在于,由以下质量百分比的组分组成:80~85%的Al2O3,10~15%的MoO3和2~5%的CoO,所述Al2O3为球形的γ-Al2O3载体,该催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)称取所需量的Al2O3载体,在100~120℃下干燥10-14小时;
(2)制备共钴钼浸渍液,分别称取所需量的硝酸钴和钼酸铵共同溶于蒸馏水中;
(3)将Al2O3载体加入制备好的共钴钼浸渍液中浸渍7~9小时,浸渍温度为60-80℃;
(4)将经过步骤(3)浸渍所得的Al2O3载体浸入Al(OH)3溶液3~5小时,浸渍温度为40~60℃;
(5)将经过步骤(4)浸渍所得的Al2O3载体在60~80℃下干燥2~4小时,再在100~120℃下干燥10~14小时;
(6)将经过步骤(5)二次干燥后的Al2O3载体在480~520℃下焙烧,焙烧时间为4~6小时。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,该催化剂制备步骤(2)中,蒸馏水的质量是Al2O3载体质量的1.1~1.5倍。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,该催化剂制备步骤(3)中,钴钼浸渍液中钴钼的质量为钴钼浸渍液总质量的60~70%。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,该催化剂制备步骤(4)中,Al(OH)3溶液的质量浓度为40%,浸渍量为Al2O3载体质量的0.8~1倍。
5.制备权利要求1或2所述用于焦化粗苯精制的催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取所需量的Al2O3载体,在100~120℃下干燥10-14小时;
(2)制备共钴钼浸渍液,分别称取所需量的硝酸钴和钼酸铵共同溶于蒸馏水中;
(3)将Al2O3载体加入制备好的钴钼共浸渍液中浸渍7~9小时,浸渍温度为60-80℃;
(4)将经过步骤(3)浸渍所得的Al2O3载体浸入Al(OH)3溶液3~5小时,浸渍温度为40~60℃;
(5)将经过步骤(4)浸渍后Al2O3载体在60~80℃下干燥2~4小时,再在100~120℃下干燥10~14小时;
(6)将经过步骤(5)二次干燥后的Al2O3载体在480~520℃下焙烧,焙烧时间为4~6小时。
6.根据权利要求5所述制备用于焦化粗苯精制的催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,蒸馏水的质量是Al2O3载体质量的1.1~1.5倍。
7.根据权利要求5所述制备用于焦化粗苯精制的催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,钴钼浸渍液中钴钼的质量为钴钼浸渍液总质量的60~70%。
8.根据权利要求5所述制备用于焦化粗苯精制的催化剂的方法,其特征在于,步骤(4)中,Al(OH)3溶液的质量浓度为40%,浸渍量为Al2O3载体质量的0.8~1倍。
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