CN103977746A - 浆态床反应器及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种浆态床反应器，所述浆态床反应器包括：反应器筒体(1)，至少一个中心下降管(14)、至少一个中央喷射器(15)、多个周边喷射器(13)、气体分布器(27)、中部外循环装置和/或顶部外循环装置，其中，所述至少一个周边喷射器(13)的开口方向朝向斜上方，开口方向的水平分量沿着反应器筒体(1)内壁的切向。该反应器通过反应器筒体内循环和/或外循环来强化所述浆态床反应器内的颗粒悬浮、液固混合、以及传热和传质。本发明还提供了使用该浆态床反应器进行浆态床反应的方法。

Description

浆态床反应器及其使用方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及用来通过物料外循环来强化反应器内颗粒悬浮、液固混合、及传热传质的新颖的浆态床反应器，本发明还具体涉及使用该浆态床反应器进行浆态床反应的方法。
背景技术
随着世界范围内石油资源的日益减少，替代能源技术的开发逐渐受到重视。通过煤、天然气、生物质等含有碳、氢资源的原料生产合成气，再通过水煤气变换和净化等工艺处理合成气，以此合成气为原料通过费托合成技术生产烃类，同时副产含氧化合物，然后采用成熟的石油加工技术可生产出高清洁燃料、及高品质蜡等产品。这一技术路线的核心是费托合成技术。
以煤或天然气为原料经费托合成生产液体燃料的催化剂包含两类，一类为铁基催化剂，另一类为钴基催化剂。铁基催化剂稳定性较差，70~100天就需要进行一次催化剂的更换工作，频繁地更换催化剂导致该技术的发展受到限制。而钴基催化剂稳定性好，可以避免频繁更换催化剂，因此钴基催化剂可应用于费托合成固定床反应器。但费托合成反应是一种放热量很大的反应，固定床反应器易产生热点和结焦问题，这使得固定床费托合成反应器的放大比较困难。在此之后，费托合成反应器又发展到循环流化床、固定流化床、和浆态床。循环流化床的流化过程难以控制，催化剂利用率低磨损严重，而且生产能力仍然偏低。固定流化床结构简单，解决了催化剂利用率低和磨损问题，但只适用于高温费托合成，不适用于生产高附加值的清洁柴油和蜡等重质馏分。
与传统的气固流化床相比，包含气-液-固三相的鼓泡浆态床反应器技术在以下方面具有优势：(1)反应热可以有效移出，采用高活性催化剂(即高产率催化剂)仍可有效控制反应温度，这样反应器放大相对容易，有利于实现单系列的大型工业化生产；(2)反应器近似等温操作，通过选择合适的催化剂和反应温度，可主产高附加值的清洁柴油和重质蜡等液态烃产品；(3)催化剂的运行环境得以改善，催化剂的磨损会有所降低。通过有规律地替换催化剂，平均催化剂寿命易于控制。因此，浆态床反应器技术成为费托合成生产以柴油和蜡为主要产品的主导技术。除了费-托合成工艺以外，浆态床反应器在别的包括气-液-固三相的反应工艺中也有很广阔的应用前景。
浆态床反应涉及到气-液-固三相之间的传质、传热及反应，其微观尺度上颗粒的均匀悬浮、及液固均匀混合是整体反应的基础。否则，浆态床反应器将因为颗粒团聚产生与固定床反应器相似的反应热点问题，从而影响反应器整体的操作热稳定性。鉴于此，浆态床反应器的设计需满足以下两点基本要求：(1)为了保持浆态床特性，催化剂需经特定的成型工艺制备成具有足够机械强度的细小颗粒，以保证均匀悬浮于液体浆料中。(2)反应器直径选取需满足原料气体以一定的空塔气速鼓泡通过浆态床床层。原料气体通过浆态床床层的气速过小将引起催化剂颗粒沉积和团聚，而气速过高则将造成严重的尾气雾沫和颗粒夹带。
但相比于液体介质，气体介质的密度有限，鼓泡浆态床的空塔气速也仅限于有限的范围，这样一定气速的气泡所提供的动能对颗粒的悬浮以及强化传质、传热作用也有限。对于浆态床费托合成反应器的设计，如何设计强化的湍流和合适的内构件来强化整个反应器内的颗粒悬浮、液固均匀混合、以及三相之间的传质、传热、和反应仍是其核心技术之一。
因此，本领域技术人员仍然希望能够开发出一种浆态床反应器，其具有更好的颗粒悬浮性及液-固混合效果。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种反应器的物料外循环装置的新设计，同时对喷射器和下降管的位置也进行了进一步改进。优选地，物料外循环喷射进入反应器的喷射器安装位置、个数和角度与浆态床反应器内中心布置的下降管匹配，并且喷射器出口液体具有足够的速度头（工程术语，动能），以此保证足够的推力和螺旋切向搅拌作用力，由此显著改善了浆态床反应器中颗粒悬浮及液固混合的效果。
在本发明的一个方面，提供了一种浆态床反应器，所述浆态床反应器包括：反应器筒体，设置在所述反应器筒体之内的至少一个中心下降管、设置在所述中心下降管内的至少一个中央喷射器、多个沿反应器筒体内壁设置的周边喷射器、设置在反应器筒体底部的气体分布器，中部外循环装置和/或顶部外循环装置，所述中部外循环装置用来将反应器筒体内的至少一部分浆态物料引出并至少一部分外循环回反应器筒体，所述顶部外循环装置用来将反应器筒体内的至少一部分气态物料引出并将至少一部分从气态物料中分离出的液体物质外循环回反应器筒体，其中，所述周边喷射器沿着所述反应器筒体内壁设置，所述周边喷射器开口方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°，所述周边喷射器开口方向的水平分量沿着反应器筒体内壁的切向。
在本发明的一个实施方式中，所述气体分布器与最接近该气体分布器的周边喷射器之间的高度差至少为所述反应器筒体高度的1%，优选至少为2.5%；不超过所述反应器筒体高度的20%，优选不超过10%。
在本发明的一个实施方式中，最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间的高度差至少为所述反应器筒体高度的40%，优选至少为50%；不超过所述反应器筒体高度的90%，优选不超过80%。
在本发明的一个实施方式中，所述最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间设有至少一个周边喷射器，所述周边喷射器以均匀或者不均匀的高度间隔设置；每个周边喷射器以一致的顺时针或逆时针方向设置。优选地，在所述反应器的俯视图中，所述周边喷射器沿着所述反应器筒体内壁均匀分布。
本发明的第二个方面提供了一种使用本发明的浆态床反应器进行浆态床反应的方法，所述方法包括以下步骤：i)将气体反应物料送至气体分布器，经过气体分布器之后的气体在反应器筒体内、中心下降管以外的空间内上升并带动浆液随之上升，并且在浆液内催化剂的作用下发生反应；ii)反应之后的气体物料夹带着一些浆液上升至反应器筒体的上部，使用顶部外循环装置将所述反应之后的气态物料引出，将所述反应之后的气态物料中的气体与夹带的浆液分离，然后将至少一部分分离出的液体物质外循环送回反应器筒体之内，优选经过所述中央喷射器和周边喷射器送回到反应器筒体内；iii)可选地，使用中部外循环装置将反应器筒体内的至少一部分浆态物料引出，将所述浆态物料中的液体物质和固体物质分离，并将至少一部分分离出的液体物质外循环回反应器筒体内，优选经过所述中央喷射器和周边喷射器送回到反应器筒体内；iv)一部分所述浆态物料从中心下降管的顶端开口处流入所述中心下降管内，在中心下降管内向下流动，并从中心下降管的底部流出，然后在气体反应物料的带动之下在反应器筒体内、中心下降管之外的空间内上升，并重复上述的步骤i)-iv)；所述顶部外循环装置和中部外循环装置外循环回的所述浆液物料从周边喷射器射出的方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°；并且所述浆液物料从所述中央喷射器送回时射出方向向下。
本发明的第三个方面提供了一种使用本发明的浆态床反应器进行浆态床反应的方法，所述方法包括以下步骤：i)将气体反应物料送至气体分布器，使气体反应物料在反应器筒体内上升并带动浆液物料随之在反应器筒体内上升，并且使气体反应物料在浆液物料内发生反应；ii)从反应器筒体上部区域将至少一部分反应后的气态物料引出反应器筒体，将所述反应后的气态物料中的气体与夹带的浆液物料分离，然后将至少一部分分离出的液体物质送回反应器筒体之内，优选经过所述中央喷射器和周边喷射器送回；iii)可选地，将反应器筒体内的一部分浆液物料引出反应器筒体，将所述浆液物料中的液体物质和固体物质分离，然后将至少一部分分离出的液体物质送回所述反应器筒体，优选经过所述中央喷射器和周边喷射器送回反应器筒体；iv)使一部分浆液物料从中心下降管的顶端开口流入所述中心下降管内，并从所述中心下降管的底部流出，然后浆液物料又在气体反应物料的带动下在反应器筒体内、中心下降管之外的空间内上升；步骤ii)和步骤iii)中引出的浆液物料从周边喷射器送回时射出的方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°，且所述浆液物料从所述中央喷射器送回时射出的方向向下。
在本发明的某些实施方式中，在上述进行浆态床反应的方法中，在从反应器筒体引出反应后的气态物料之前，所述反应后的气态物料在反应器筒体内先进行初步分离，使其中夹带的浆液与气体物质分离。
附图说明
结合附图对本发明的具体实施方式进行更详细的描述：
图1是根据本发明一个实施方式的浆态床反应器的示意图；
图2A和2B是使用两个周边喷射器的实施方式的截面图；
图3A和3B是使用三个周边喷射器的实施方式的截面图；
图4A和4B是使用四个周边喷射器的实施方式的截面图。
图5是根据本发明的另一个实施方式的使用多级中心下降管的浆态床反应器的示意图；
图6是图5的反应器使用两个周边喷射器的实施方式的截面图；
图7是图5的反应器使用三个周边喷射器的实施方式的截面图；
图8是图5的反应器使用四个周边喷射器的实施方式的截面图；
图9是用于中央喷射器的文丘里喷射器的示意图；
图10A和10B是用于中央喷射器的顶部具有多个小孔状开口的管状喷射器的示意图；
图11A是本发明中央喷射器的一种优选的喷射状况示意图；
图11B是本发明中央喷射器的另一种优选的喷射状况示意图。
附图标记说明
1.反应器筒体  2气液界面   3气液分离空间   4.冷凝器
5气液分离器   6废液       7.冷凝液体      8.尾气
9.循环气体    10循环泵    11.加热器       12中心下降管喷射液体；
14、14A、14B中心下降管    13A、13B、13C、13D周边喷射器
15、15A、15B中央喷射器    16.反应器内液固分离器
17.贫固体含量浆液         18.减压阀             19.气液分离器
20.尾气                   21.二级液固分离器
22.液体产物     23.循环泵 24.贫固含量的外循环浆液
25.气体压缩机             26.气体反应物料       27.气体分布器
101阻挡件       102开口面103小孔状开口
具体实施方式
本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
图1显示了本发明的浆态床反应器的一个具体实施方式。由图中可见，该反应器包括两个部分，即反应器筒体内的部分以及反应器筒体以外的部分。反应器筒体1内包括中心下降管14、中央喷射器15、多个周边喷射器13（例如13A,13B）和位于反应器筒体1底部的气体分布器27。所述反应器筒体1可含有浆液物料，所述浆液物料可以是任何由固态物质分散在液态物质中形成的浆液。所述浆态床反应器包括可用来将反应器筒体1内的至少一部分浆态物料引出并至少一部分外循环回反应器筒体1的中部外循环装置；在正常工作条件下，该中部外循环装置用来将气液界面2下方的浆液物料从反应器引出并外循环回到所述中央喷射器15和周边喷射器13A,13B。所述浆态床反应器还包括用来将反应器筒体1内的至少一部分反应后的气体物料引出的顶部外循环装置；在正常使用状态下，该顶部外循环装置可用来从反应后的气态物料中分离出浆液物料并将反应器筒体内的至少一部分气态物料引出并将至少一部分从气态物料中分离出的液体物质外循环回反应器筒体，优选外循环回到所述中央喷射器15和周边喷射器13A,13B。所述反应后的气态物料可包括浆态床反应后获得的气态产物和反应中未完全反应的气体原料，所述气体原料可包括参与反应的反应气体和不参与反应的惰性气体。
采用本领域技术人员公知的由自动化控制或人工控制的管道、阀门、控制装置等输送部件，将反应工艺所需的气体反应物料26送至气体分布器27。根据具体的工艺需要，这些输送部件还可以包括任选的泵、加压装置、减压装置、加热装置、冷却装置、检测装置等。输送的气体反应物料26可以包括反应工艺所需的任何气体物料，例如反应物、惰性稀释气体、用来使得反应体系失活而停止反应的气体等。这些气体物料可以首先互相混合，然后再送入气体分布器27中，或者可以通过多根并行的管道，按照所需的比例同时输送多种气体物质至气体分布器27。
所述气体分布器27位于反应器筒体1的底部，可以是本领域已知的任意气体分布装置，例如包括多孔的气体分布板，包括喷射器结构的气体分布器等。
在本发明的一个实施方式中，在所述气体分布器27上方，两个周边喷射器13A和13B沿所述反应器筒体1的内壁设置，具体如图2A和2B所示，在俯视图2A中，所述两个周边喷射器13A和13B沿着反应器筒体1的内壁的切线方向以中心对称的方式、沿着相同的逆时针方向设置，来自中部和顶部外循环装置的浆液物料沿着图2A箭头所示的方向（即切向方向）从喷射器射出。从图2B可以看到，所述周边喷射器与水平面之间有一定的锐角夹角，该锐角夹角优选为5°~80°，更优选为10°~60°。
优选地，在本发明中，还对这些周边喷射器的位置进行了具体的限定。具体来说，在一个实施方式中，所述气体分布器27与最接近该气体分布器27的周边喷射器13（例如图1的周边喷射器13B，图3A的周边喷射器13C，图4B的周边喷射器13D）之间的高度差至少为所述反应器筒体高度（反应器筒体高度如图2B中的L所标示，为反应器的顶部封头切线到底部封头切线的距离）的1%，例如为1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或者5%，优选至少为2.5%；该高度差不超过所述反应器筒体高度的20%，例如为20%、15%、14%、13%、12%、11%、10%、9%或者8%，优选不超过10%。
在本发明的一个实施方式中，最接近气体分布器27的周边喷射器与最远离所述气体分布器27的周边喷射器13（例如图1、图2B以及图3B的周边喷射器13A）之间的高度差至少为所述反应器筒体高度的40%，例如为40%、45%、50%、55%或者60%，优选至少为50%；该高度差不超过所述反应器筒体高度的90%，例如为90%、85%、80%、75%或者70%，优选不超过80%。
在本发明的一个实施方式中，设定在正常使用条件下从所述气体分布器27到所述反应器筒体可容纳的所述浆液物料的气液界面2的高度为H（如图2B中的H所示），则所述气体分布器27与最接近该气体分布器的周边喷射器之间的高度差为2％~20％H，优选为5%~10%H，其余的周边喷射器设置在所述气液界面和所述最接近气体分布器的周边喷射器之间，优选以均匀的高度间隔设置。
在本发明的一个实施方式中，从所述周边喷射器射出的液体的单位体积喷射动能为0.001~0.05W/m3,优选为0.002~0.04W/m3，例如可以至少为0.001W/m3，例如为0.001W/m3、0.002W/m3、0.003W/m3、0.004W/m3、0.005W/m3或者0.008W/m3，又例如可以不超过0.05W/m3，例如为0.01W/m3、0.02W/m3、0.03W/m3、0.04W/m3或者0.05W/m3。在本发明的一个实施方式中，所述喷射器在反应器筒体内的位置是可调节的。
本发明也可以使用更多数量的周边喷射器，例如图3A和3B显示了使用3个周边喷射器13A、13B和13C的情况。在本发明的一个实施方式中，所述最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间设有至少一个周边喷射器（例如图3B的周边喷射器13B），从俯视图3A来看，这三个周边喷射器沿着反应器筒体1的内壁沿切向均匀分布，从图3B来看，这三个周边喷射器以分层的形式设置，它们与水平方向的角度也是5°~80°，更优选为10°~60°。其中气体分布器与最接近该气体分布器的周边喷射器之间的高度差为2％~20％H，优选为5%~10%H，其余的周边喷射器设置在所述气液界面和所述最接近气体分布器的周边喷射器之间，优选以均匀的高度间隔设置，也可以是不均匀的高度间隔设置。图4A和4B显示了包括四个周边喷射器13A-13D的情况，这些周边喷射器也按照上述的方式进行设定。本发明还可以包括更多数量的周边喷射器，其角度和位置设定方式如上文所述，虽然本发明图中显示的是每个高度仅设定一个周边喷射器，但是还可以在每个高度上设定两个或更多个周边喷射器。例如，对于较大体积的反应设备，可以设置n层，每层包括m个周边喷射器，其中n≥3，m≥3。在本发明的一个实施方式中，反应器筒体包括沿反应器筒体内壁设置的2、3、4、5或6层周边喷射器，每层包括位于同一垂直高度的2、3或4个周边喷射器。在本发明的一个实施方式中，位于同一层的周边喷射器在水平方向上相互之间均匀设置。
在本发明的一个实施方式中，所述周边喷射器开口方向的水平分量沿着所述反应器筒体内壁的切向方向，以一致的顺时针或逆时针方式设置。在本发明的一个实施方式中，在所述反应器的俯视图中，所述周边喷射器沿所述反应器筒体的内壁均匀分布。
在反应器筒体1内沿轴向在中央设置中心下降管14，所述中心下降管14沿着反应器筒体1的轴线纵向设置。在中心下降管14下方出口设置阻挡件101，所述阻挡件101沿水平方向面对气体分布器27的面的横截面的面积通常大于中心下降管14下方出口处的横截面面积，从而在纵向方向上防止来自气体分布器27的上升气流直接进入所述中心下降管14而影响其中浆液的均一性和流动性能。
本发明可以使用一根中心下降管，但是也可以考虑使用多级中心下降管的情况。例如，图5显示了使用两根中心下降管的实施方式。图5的反应器与图1的反应器基本相同，区别仅在于用两根中心下降管14A和14B。从图5可以看到，这两根中心下降管都沿着轴线以首尾对齐的方式设置，在每根中心下降管的内部都插入中央喷射器15A和15B，在每根中心下降管的下方出口都设置相同的阻挡件101。根据具体的反应工艺以及反应体系的尺寸，所述反应器可以包括2-10个中心下降管，优选包括2-4个中心下降管，当包括多根中心下降管的时候，这些中心下降管都如图5所示排成一排，沿着反应器的轴线以首尾对齐的方式设置。图6-8分别显示了图5所示的反应器的反应器筒体1内设置两个、三个和四个周边喷射器的情况，这些周边喷射器的设置情况分别与图2A至图4B所示周边喷射器的设置情况相同，在此不再赘述。
在所述中心下降管内设置的中央喷射器15可以为任意的喷射器，图9显示了可以用作中央喷射器15的文丘里喷射器的示意图。该文丘里喷射器开口面102向下，其开口附近的管内径先逐渐缩小然后再逐渐扩大，此种管内径的变化会使通过该文丘里管的液体的压力和流速均相应地增大，从而为中心下降管内浆液物料的下降提供更强的推动力。类似地，图10A显示了可以用作中央喷射器15的顶部具有多个小孔状开口的管状喷射器，该喷射器的开口向下，开口面102如图10B所示具有多个小孔状开口103，其余的部分是封闭的，图中所示的多个小孔状开口103在所述开口面102上以圆心对称的方式设置，但是也可以根据需要采取其它的形式设置。从所述多个小孔状开口103射出的液体的出射方向可以与所述开口面102相垂直，也可以是倾斜的。在一个最优选的实施方式中，从所述多个小孔状开口103射出的液体的出射方向沿着位于所述管状喷射器中轴线上、处于所述出射面上方的一点为顶点、以所述出射面为底面的圆锥体分布，如图11A所示；更优选地，所述液体的出射方向在所述圆锥体的侧面上以相同的角度倾斜，使得每个小孔状开口射出的液体的方向都不经过所述圆锥体的顶点，如图11B所示。此种特别的设置形式同样可以为中心下降管内浆液物料的下降提供更强的推动力。所述中央喷射器15的开口端与中心下降管14上部进口之间的距离为所述中心下降管14总长度的1%~10%，优选2%~5%。在本发明的某些实施方式中，该距离至少为所述中心下降管14总长度的1%、1.5%、2%、2.5%或者3%。在本发明的某些实施方式中，该距离不超过所述中心下降管14总长度的5%、6%、7%、8%、9%或者10%。本发明的周边喷射器可以与中央喷射器具有相同的结构，但是喷射方向朝上方或斜上方，也可以是具有任意其它结构的合适的喷射器。
在使用状态下，在所述反应器筒体1中容纳着浆液，例如，对于费-托反应，所述浆液可以是相应的催化剂等固体物质悬浮在液态的溶剂、产物、副产物等物质中形成的。所述浆液的气液界面2的高度高于所述中心下降管、中央喷射器和周边喷射器的高度，使得后者均位于所述气液界面2之下。
在所述反应器筒体1的外部还设置有中部外循环装置和顶部外循环装置。所述中部外循环装置包括液固分离器16、气液分离器19、循环泵23和任选的加热器11，可以只包含液固分离器16和循环泵23，在参与外循环的浆态物料中夹杂过多气体的情况下，可选地可加入气液分离器19。所述液固分离器16没在气液界面2之下，用来对一部分浆液进行固-液分离并引出，该液固分离器16可以是一个或多个常规的过滤器，也可以为液固旋流分离器。经过过滤的贫固体含量浆液17通过减压阀18输送到气液分离器19，从液体中分离出的气体作为尾气20直接排出或送去后处理工艺，除去气体之后的液体在液固分离器21进行更进一步的固-液分离或液-液分离，将有价值的液态反应产物22移出反应体系，然后将剩余的液体、即贫固含量的外循环浆液24通过循环泵23，在任选的加热器11加热至反应温度，然后送回中央喷射器15和周边喷射器13A、13B，从而完成浆液的中部外循环过程。在此中部外循环装置中，所述液-固分离器、气-液分离器、循环泵和加热器等装置可以是本领域公知的任意合适装置，但是在一个优选的实施方式中，所述循环泵优选是开式叶轮循环泵，此种循环泵具有较强的耐颗粒磨损性能，同时也有利于减缓催化剂的颗粒磨损。
所述顶部外循环装置包括冷凝器4、气液分离器5、循环泵10和任选的加热器11。气态的产物或副产物夹带着一些液体甚至固体物质离开所述气液界面2上升到气液分离空间3，在此空间内发生一定程度的气-液或气-固分离，然后来到反应器筒体1外部，在冷凝器4中发生冷凝，在气液分离器5中进行充分的气液分离，气相分离物中没有价值的组分作为尾气8排出或送至其它的后处理工艺，未反应的气体原料作为循环气体9经过气体压缩机25压缩后，与新鲜的气体反应原料26一起重新送至气体分布器27。分离得到的液体组分中一部分（例如碳12-碳30的重质烃类）作为某种液相产品6排出，而可循环的液体组分（例如碳5-碳10的轻质烃类）作为外循环液体物料经过循环泵10，在任选的加热器11加热至所需的反应温度，然后送回中央喷射器15和周边喷射器13A、13B，进入反应器筒体1内。在本发明中，所述中部外循环装置所包含的加热器与所述顶部外循环装置所包含的加热器可以为同一个，也可以分别包含一个加热器。在本发明的某些实施方式中，中部外循环装置和顶部外循环装置各包含一个加热器，顶部外循环装置可保持如上文所述不变，对于中部外循环装置，需要在贫固含量的外循环浆液24经过循环泵23之后，回到喷射器13之前，接入一个加热器。
具体来说，本发明的外循环液体可以是将来自反应器顶部的气相产物经除沫、冷凝、相分离、除水后的油相，也可以是来自浆液液面以下的浆液相，但是也可以仅采用其中的一种为所述喷射器提供外循环物料。例如，可以仅使用顶部外循环装置提供外循环物料，也可以仅使用中部外循环装置提供外循环物料，优选仅使用顶部外循环装置提供外循环物料，当然也可以两者都有。
通过使用本发明的浆态床反应器，本发明提供了一种具有改进的物料循环和稳定性的浆态床反应方法，具体来说，所述方法可以按照以下步骤进行：首先，将气体反应物料26例如合成气送至气体分布器27，经过气体分布器使得该气体反应物料均匀分布或者按照特定方式分布，通过所述气体分布器27之后，气体反应物料在反应器筒体1之内、中心下降管14,14A,14B之外的空间内上升，在上升的同时与容纳在所述筒体1之内的浆液接触，在浆液中催化剂的作用之下发生反应，另外，所述气体的上升也给浆液带来了上升动力，带动所述浆液随之上升；所述气体反应物料在反应的同时上升至气液界面2，夹带着少量浆液上升离开所述气液界面2，从反应器筒体1顶部的出口引出，送入顶部外循环装置，该顶部外循环装置如上文所述，通过冷凝器4冷凝，通过气液分离器5将液体和气体分离，将一部分液态物质（例如碳12-碳30的重质烃类）作为某种液相产品6排出，分离出的气体中没有价值的部分作为尾气8排出，而其中包含的未反应的原料气体作为循环气体9经过气体压缩机25压缩后，与新鲜的气体反应物料26进行混合，重新输送到气体分布器27进行循环反应。在气液分离器5中分离出的有价值的液体物质，例如溶剂或液态产物物质例如碳5-碳10的轻质烃类，经过循环泵10加压和任选的加热器11加热之后，分别输送到所述中央喷射器和周边喷射器，喷射入反应器筒体之内。
可选地，使用中部外循环装置对气液界面2下方的浆液物料中的一部分浆液物质进行外循环。可以只有中部外循环装置，可以只有顶部外循环装置，也可以既有中部外循环装置又有顶部外循环装置。优选地，在使用上述顶部外循环装置进行外循环的同时，使用中部外循环装置进行外循环。具体来说，该中部外循环如下：通过反应器内的液固分离器16除去浆液中的固体组分，将除去固体之后的贫固体含量浆液17通过减压阀18输送到气液分离器19，分离出的气体作为尾气20排掉，浆液相部分在二级液固分离器21进行进一步的液固分离操作，其中分离出的一部分液体，例如费托反应合成得到的烃类产物作为液体产物22引出，进行进一步加工精炼的操作，剩余的有价值的液体物料（例如溶剂等）经过循环泵23加压和任选的加热器11加热，分别输送到所述中央喷射器和周边喷射器，喷射入反应器筒体之内。
另一方面，在反应器筒体1内部，在上升的气态反应物料作用下，所述浆液物料在反应器筒体1之内、中心下降管14之外的空间内上升到气液界面2附近，当所述反应后的气态物质离开气液界面2之后，所述浆液物料剩余的组分从所述中心下降管14的顶端开口处进入所述中心下降管14，在浆液自身重力以及中央喷射器15的作用之下向下流动，在中心下降管14底部开口流出，此时浆液到达气体分布器27上方，再次在气体反应物料的带动之下在反应器筒体之内、中心下降管之外的空间内上升。也即是说，反应器筒体1之内的浆液在中心下降管14之外上升，在中心下降管之内下降，形成浆液在反应器筒体1之内的内循环。
综上，本发明通过在反应器筒体底部设置气体分布器向上引入气体反应原料，同时在反应器筒体内壁处设置所述周边喷射器，并辅之以高度、间隔和角度的设计，使其通过浆液向着斜上方的喷射，更加促进反应器筒体内壁和中心下降管之间浆液的上升。而中心下降管内的中央喷射管向下方的喷射促进了中心下降管内浆液的下降。同时，通过中部外循环装置和/或顶部外循环装置，使得至少一部分浆态物料和/或气态物料通过反应器筒体外的外循环回到反应器筒体内，外循环回的循环气体与反应气体物料混合后重新回到反应器内参加反应，外循环回的循环液体（例如含碳5-碳10的轻质烃类）继续回到反应器筒体内，对浆液中的气体反应物料和催化剂粉末起到搅拌、悬浮作用。上述两种作用相结合，强化了所述浆态床反应器内的颗粒悬浮、液固混合、以及传热和传质。
可以使用该方法进行的浆态床反应选自费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚的反应以及合成气合成甲醇的反应，优选为费托反应。
当使用本发明的反应器进行费-托反应的时候，所述浆液是催化剂固体悬浮在烃油内形成的浆液，原料气体CO和氢气的混合气体在所述浆液中进行反应，生成烃类产物和少量的水、二氧化碳等副产物。在此情况下，所述中部外循环装置在外循环过程中除去浆液中的水分和气体物质，将烃类产物分离回收，然后将剩余的浆液送回喷射器。而顶部外循环装置中的液体主要是低沸点挥发组分，如C5~C10轻质烃类。另外，由于反应器顶部尾气的雾沫夹带作用，少量反应温度及压力下为液体的重质馏分也会进入尾气系统，经除沫、冷凝、分相及除水后最终仍会有很少量重质馏分进入外循环液体流股（工程术语，物流）。
通过本发明的设计，反应器筒体内的气体分布器向上的作用使得反应气体以及液态-固态物质随之上升，在上升过程中反应并形成浆态物料，浆态物料在气液界面附近，气体物质自身继续上升，进入反应器筒体顶部的区域，气体物质脱离之后，浆液的密度增大，然后从所述中央下降管顶端开口处进入所述下降管内，在自身重力作用下向下流动，在下降管底部开口流出之后再次在气体反应物料的带动之下在反应器筒体内、中心下降管之外的空间内上升，从而形成一个内部的反应循环。同时，本发明通过设置中央喷射器和周边喷射器，浆液物料在周边和中央喷射器的分别作用下在中心下降管外上升，在中心下降管内下降，由此促进中心下降管内外即反应器筒体内的内循环。另外，本发明通过顶部外循环装置和中部外循环装置将物料外循环后通过喷射器喷射进入反应器筒体，通过优选的周边喷射器和/或中央喷射器的位置和角度，强化了湍流效果，加强了气液、及液固之间的搅动，改善了颗粒悬浮及液固循环。优选地，单位浆液体积的喷射动能只需维持在反应所需的湍流即可。否则，过高的喷射动能将导致能耗过大，同时也会对反应器内构件产生机械振动等问题。外循环液体从按照特定角度和位置设定的中央喷嘴和周边喷嘴喷射进入反应器浆液，单位体积液体的喷射动能为0.001~0.05W/m3,优选为0.002~0.04W/m3，例如可以至少为0.001W/m3、0.002W/m3、0.003W/m3、0.004W/m3、0.005W/m3或者0.008W/m3，又例如可以不超过0.01W/m3、0.02W/m3、0.03W/m3、0.04W/m3或者0.05W/m3。

Claims (27)

1.一种浆态床反应器，所述浆态床反应器包括：反应器筒体(1)，设置在所述反应器筒体(1)之内的至少一个中心下降管(14)、设置在所述中心下降管内的至少一个中央喷射器(15)、多个沿所述反应器筒体(1)内壁设置的周边喷射器(13)、设置在反应器筒体底部的气体分布器(27)、中部外循环装置和/或顶部外循环装置，所述中部外循环装置用来将反应器筒体内的至少一部分浆态物料引出并至少一部分外循环回反应器筒体，所述顶部外循环装置用来将反应器筒体内的至少一部分气态物料引出并将至少一部分从气态物料中分离出的液体物质外循环回反应器筒体，其中，所述周边喷射器(13)沿着所述反应器筒体(1)内壁设置，所述至少一个周边喷射器(13)的开口方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°，所述周边喷射器(13)的开口方向的水平分量沿着反应器筒体(1)内壁的切向。
2.如权利要求1所述的浆态床反应器，其特征在于，所有周边喷射器（13）的开口方向均朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°，所述周边喷射器（13）的开口方向的水平分量沿着反应器筒体（1）内壁的切向。
3.如权利要求1-2中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述气体分布器(27)与最接近该气体分布器(27)的周边喷射器之间的高度差至少为所述反应器筒体高度的1％，优选至少为2.5%。
4.如权利要求1-3中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述气体分布器（27）与最接近该气体分布器（27）的周边喷射器之间的高度差不超过所述反应器筒体高度的20%，优选不超过10%。
5.如权利要求1-4中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间的高度差至少为所述反应器筒体高度的40%，优选至少为50%。
6.如权利要求1-5中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间的高度差不超过所述反应器筒体高度的90%，优选不超过80%。
7.如权利要求1-6中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述最接近气体分布器的周边喷射器与最远离所述气体分布器的周边喷射器之间设有至少一个周边喷射器，所述周边喷射器之间在垂直方向上以均匀或者不均匀的高度间隔设置。
8.如权利要求1-7中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，每个周边喷射器以一致的顺时针或逆时针方向设置。
9.如权利要求1-8中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，在所述反应器的俯视图中，所述周边喷射器（13）沿着所述反应器筒体（1）内壁均匀分布。
10.如权利要求1-9中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，至少一个周边喷射器（13）或至少一个中央喷射器（15）是文丘里喷射器。
11.如权利要求1-10中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，至少一个周边喷射器（13）或至少一个中央喷射器（15）是出口表面上具有多个小孔状开口的管状喷射器，其中所述小孔状开口朝向斜上方。
12.如权利要求1-11中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述中部外循环装置包括液固分离器（16）和循环泵（23）。
13.如权利要求12所述的浆态床反应器，其特征在于，所述中部外循环装置进一步包括气液分离器（19）。
14.如权利要求13所述的浆态床反应器，其特征在于，所述中部外循环装置进一步包括二级液固分离器（21）。
15.如权利要求12-14中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述中部外循环装置进一步包括加热器。
16.如权利要求12-15中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述液固分离器（16）位于所述反应器筒体之内。
17.如权利要求1-16中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述顶部外循环装置包括冷凝器（4）、气液分离器（5）和循环泵（10）。
18.如权利要求17所述的浆态床反应器，其特征在于，所述顶部外循环装置进一步包括加热器。
19.如权利要求12-18中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述循环泵（10）是开式叶轮离心泵。
20.如权利要求1-19中任一项所述的浆态床反应器，其特征在于，所述反应器筒体（1）包括2-10个布置在所述反应器筒体中央区域内的中心下降管，优选包括2-4个布置在所述反应器筒体中央区域内的中心下降管，更优选包括2-3个布置在所述反应器筒体中央区域内的中心下降管。
21.如权利要求20所述的浆态床反应器，其特征在于，每个中心下降管设置在不同的竖直高度上。
22.如权利要求21所述的浆态床反应器，其特征在于，所述中心下降管在竖直方向上基本上彼此对齐。
23.一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法使用如权利要求1-22中任一项所述的浆态床反应器，所述方法包括以下步骤：
i)将气体反应物料26送至气体分布器(27)，经过所述气体分布器之后的气体在反应器筒体(1)内、中心下降管以外的空间内上升并带动浆液随之上升，并且在浆液内催化剂的作用下发生反应；
ii)反应之后的气态物料夹带着一些浆液上升至反应器筒体的上部，使用顶部外循环装置将所述气态物料引出，将所述气态物料中的气体与夹带的浆液分离，然后将至少一部分分离出的液体物质外循环回反应器筒体之内，优选经过所述中央喷射器(15)和周边喷射器(13)送回反应器筒体内；
iii)可选地，使用中部外循环装置将反应器筒体内至少一部分浆态物料引出，将所述浆态物料中的液体物质和固体物质分离，并将至少一部分分离出的液体物质外循环回反应器筒体内，优选经过所述中央喷射器(15)和周边喷射器(13)回到反应器筒体内；
iv)一部分所述浆液物料从中心下降管(14)的顶端开口处流入所述中心下降管(14)内，在中心下降管内向下流动，并从中心下降管(14)的底部开口流出，然后在气体反应物料的带动之下在反应器筒体内、中心下降管之外的空间内上升，并重复上述的步骤(i)-(iv)；
其中，所述顶部外循环装置和中部外循环装置外循环回的所述液体物质从周边喷射器(13)射出的方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°；且所述液体物质从所述中央喷射器(15)送回时射出方向向下。
24.一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法使用的浆态床反应器包括含有浆液物料的反应器筒体，所述方法包括以下步骤：
i)将气体反应物料送至气体分布器(27)，使气体反应物料在反应器筒体(1)内上升并带动浆液物料随之在反应器筒体内上升，并且使气体反应物料在浆液物料内发生反应；
ii)从反应器筒体上部区域将至少一部分反应后的气态物料引出反应器筒体，将所述反应后的气态物料中的气体与夹带的浆液物料分离，然后将至少一部分分离出的液体物质送回反应器筒体，优选经过所述中央喷射器（15）和周边喷射器（13）送回；
iii)可选地，将反应器筒体内的一部分浆液物料引出反应器筒体，将所述浆液物料中的液体物质和固体物质分离，然后将至少一部分分离出的液体物质送回所述反应器筒体，优选经过所述中央喷射器（15）和周边喷射器（13）送回；
iv)使一部分浆液物料从中心下降管(14)的顶端开口流入所述中心下降管(14)内，并从所述中心下降管(14)的底部流出，然后浆液物料又在气体反应物料的带动之下在反应器筒体内、中心下降管之外的空间内上升；
其中，步骤ii)和步骤iii)中引出的液体物质从周边喷射器(13)送回时射出的方向朝向斜上方，与水平面的夹角为5°~80°，优选为10°~60°；且所述液体物质从所述中央喷射器(15)送回时射出的方向向下。
25.如权利要求23-24中任一项所述的方法，其特征在于，从周边喷射器射出的浆液的单位体积喷射动能至少为0.001W/m3，优选至少为0.002W/m3。
26.如权利要求23-25中任一项所述的方法，其特征在于，从周边喷射器射出的浆液的单位体积喷射动能不超过0.05W/m3，优选不超过0.005W/m3。
27.如权利要求23-26中任一项所述的方法，其特征在于，所述浆态床反应选自费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚的反应以及合成气合成甲醇的反应，优选为费托反应。
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