CN105413590A - 一种丁烷催化氧化反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种丁烷催化氧化反应装置，包括反应器、余热回收锅炉和气液分离罐，反应器包括筒体和气体分布器，在筒体的底部设置有丁烷原料入口，在筒体的顶部设置有气相物料出口，在筒体下部侧壁上设置有氧气入口和循环丁烷入口，在筒体上部侧壁上设置有反应物出口，氧气入口与气体分布器连通；气相物料出口通过管道连接余热回收锅炉，余热回收锅炉通过管道连接气液分离罐，气液分离罐通过尾气循环管道连接氧气入口，气液分离罐通过冷凝液循环管道与循环丁烷入口连接，丁烷原料入口与新鲜丁烷液体输送管道连接。本发明反应器适用于丁烷催化氧化反应，反应效率高，易于连续操作，稳定生产；反应尾气的氧损耗小，反应热全部回收利用。

Description

一种丁烷催化氧化反应装置
技术领域
本发明涉及一种丁烷催化氧化反应装置，属于化工生产设备领域。
背景技术
丁烷氧化反应按原料不同可分为正丁烷氧化反应和异丁烷氧化反应，按有无催化剂参与又可分为无催化氧化反应和催化氧化反应。丁烷无催化氧化属于气-液两相反应，相比丁烷催化氧化反应，其单程转化率低、单一产物选择性差。丁烷催化氧化反应属于气-液-固三相催化反应，反应主要发生在催化剂周围的液相本体内，反应程度与液相中气含率的大小有较大的关系。为加速反应物气液混合，提高液相中气含率，从而促进反应进行，常规都选用带机械搅拌的反应器，然而，对于高压条件下丁烷氧化反应，这类反应器易出现泄漏情况，存在安全隐患，另外，这类反应器日常运行能耗大，检修麻烦，维护成本较高。
现有烷烃氧化反应器的形式大都不适用于诱导期较长的丁烷催化氧化反应。有关丁烷催化氧化反应器的介绍更少，中国专利CN201210299239.4公开了一种适用于丁烷氧化反应的反应器，此反应器存在反应体系氧损耗大、后续丁烷回收负荷大以及热量浪费的问题。另外，此反应器采用多处侧线采出和外循环管道回流，存在反应器液位、温度、压力控制较繁琐的问题。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种丁烷催化氧化反应装置。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种丁烷催化氧化反应装置，包括反应器、余热回收锅炉和气液分离罐，反应器包括筒体和位于筒体内部的气体分布器，在筒体的底部设置有丁烷原料入口，在筒体的顶部设置有气相物料出口，在筒体下部侧壁上设置有氧气入口和循环丁烷入口，在筒体上部侧壁上设置有反应物出口，氧气入口与气体分布器连通；气相物料出口通过第一管道连接余热回收锅炉，余热回收锅炉通过第二管道连接气液分离罐，气液分离罐通过尾气循环管道连接氧混合器，在尾气循环管道上设置有循环压缩机，氧混合器与原料氧气输送管道连接，氧混合器通过第三管道连接氧气入口，气液分离罐通过冷凝液循环管道与循环丁烷入口连接，在冷凝液循环管道上设置有循环泵，丁烷原料入口与新鲜丁烷液体输送管道连接。
优选的，所述筒体内设置有导流筒，气体分布器位于导流筒的底部。
优选的，所述导流筒为中空且上下开口的圆柱形结构，导流筒的底面与反应器筒体下封头切线位置平齐，导流筒的高度为反应器筒体上封头切线与下封头切线之间高度的0.55～0.85倍，导流筒的直径与反应器筒体直径比为1∶1.2～1∶2。导流筒采用不锈钢材质制成。反应器内增设导流筒，并对其具体尺寸等进行优选设定，可以提高反应器内流动效果，使气液充分混合，增加液相中气含率。
优选的，所述反应器筒体的高径比为1∶1～6∶1。反应器筒体也采用不锈钢材质制成。
优选的，所述氧气入口设置在反应器筒体下封头切线位置上方垂直距离100毫米处，所述循环丁烷入口设置在氧气入口的上方且垂直距离不小于100毫米。反应物出口的位置设置在反应器内液面之下至少200毫米。
优选的，所述氧气入口与气体分布器处于同一水平面内。
上述丁烷催化氧化反应装置中，反应器顶部出来的含有大量丁烷的气体，经第一管道进入余热回收锅炉，冷凝放热后的气液混合物经第二管道进入气液分离罐，冷凝液经循环泵和冷凝液循环管道返回反应器，实现反应热的回收并维持反应器的操作温度，以及丁烷的循环利用。气液分离罐顶部出来的不凝性气体经尾气循环管道进入循环压缩机的入口，循环压缩机的出口气体与原料氧气混合后经第三管道进入反应器下部侧壁的入口，实现反应尾气的循环。余热回收锅炉供应饱和热水，吸收冷凝热后产生低压蒸汽，实现反应热的回收利用。
上述丁烷催化氧化反应装置的操作温度为100～140℃，操作压力为2.0～3.8MPa，该装置既适用于异丁烷氧化制备叔丁醇，又适用于正丁烷氧化合成甲乙酮。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明反应器采用细粉末催化剂和原料氧气，适用于丁烷催化氧化反应，反应效率高，易于连续操作，稳定生产；反应尾气的氧损耗小，反应热全部回收利用。
2、本发明反应器内增设导流筒，以提高反应器内流动效果，使气液充分混合，增加液相中气含率。
3、本发明反应器顶部出来的含有大量丁烷的气体，经第一管道进入余热回收锅炉，冷凝放热后的气液混合物经第二管道进入气液分离罐，冷凝液经液体循环泵和冷凝液循环管道返回反应器，实现反应热的回收并维持反应器的操作温度，以及丁烷的循环利用。
4、气液分离罐顶部出来的不凝性气体经尾气循环管道进入循环压缩机的入口，循环压缩机的出口气体与原料氧气经氧混合器混合后再经第三管道进入反应器下部侧壁的氧气入口，实现反应尾气的循环。
5、余热回收锅炉供应饱和热水，吸收冷凝热后产生低压蒸汽，实现反应热的回收利用。
附图说明
图1为实施例1中丁烷催化氧化反应装置的结构示意图；
图2为实施例2中丁烷催化氧化反应装置的结构示意图；
图3为实施例2中反应器内液相流向示意图；
图中：a-氧气入口，b-丁烷原料入口，c-气相物料出口，d-反应物出口，e-循环丁烷入口，f-气体分布器，L-液面，1-反应器筒体，2-余热回收锅炉，3-气液分离罐，4-丁烷循环泵，5-循环压缩机，6-氧混合器，7-导流筒，8-原料氧气输送管道，9-第三管道，10-新鲜丁烷液体输送管道，11-第一管道，12-第二管道，13-第一冷凝液循环管道，14-第二冷凝液循环管道，15-第一尾气循环管道，16-第二尾气循环管道，17-饱和热水输送管道，18-低压蒸汽输送管道，19-反应物排出管道。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种丁烷催化氧化反应装置，包括反应器筒体1，筒体1的高度与内径比值为1.5：1，在筒体1下部侧壁上设置一个氧气入口a，与反应器内气体分布器f相连，在筒体1底部设置一个丁烷原料入口b，在筒体1顶部设置一个气相物料出口c，在筒体1上部侧壁上设置一个反应物出口d，在筒体1下部侧壁上设置一个循环丁烷入口e。
汽相物料出口c经第一管道11连接余热回收锅炉2，冷凝放热后的气液混合物经第二管道12进入气液分离罐3，冷凝液经第一冷凝液循环管道13、丁烷循环泵4与第二冷凝液循环管道14返回反应器筒体1。气液分离罐3顶部出来的不凝性气体经第一尾气循环管道15进入循环压缩机5，循环压缩机5的出口气体经第二尾气循环管道16与来自原料氧气输送管道8的原料氧气在氧混合器6混合后经第三管道9进入反应器下部侧壁的入口a，实现反应尾气的循环。新鲜液体物料经新鲜丁烷液体输送管道10与丁烷原料入口b相连，反应物出口d经反应物排出管道19与后续单元连接。
上述氧气入口a设置在反应器筒体1下封头切线位置上方垂直距离100毫米处，循环丁烷入口e设置在氧气入口a的上方且垂直距离不小于100毫米。反应物出口d的位置设置在反应器内液面L之下至少200毫米。氧气入口a与气体分布器f处于同一水平面内。
下面对本发明的具体工作过程进行说明：
新鲜异丁烷物料以1000ml/h经新鲜丁烷液体输送管道10、丁烷原料入口b送入反应器筒体1，原料氧气与循环尾气在氧混合器6中混合后经第三管道9、氧气入口a送入反应器筒体1，经气体分布器f分布后自下而上穿过反应器。液相在动力与气相原料的推动下，缓慢上升，上升过程中异丁烷与氧气进行催化氧化反应，控制反应温度为120℃，反应压力为3.4MPa，反应产物由反应物出口d和反应物排出管道19送去后续单元进行处理。反应后含有大量异丁烷的气体，经气相物料出口c、第一管道11进入余热回收锅炉2，冷凝放热后的气液混合物经第二管道12进入气液分离罐3，冷凝液经丁烷循环泵4、第一冷凝液循环管道13、第二冷凝液循环管道14返回反应器筒体1。气液分离罐3顶部出来的不凝性气体经第一尾气循环管道15进入循环压缩机5的入口，循环压缩机5的出口气体在氧混合器6与原料氧气混合后经第三管道9进入反应器筒体1下部侧壁的氧气入口a，实现反应尾气的循环。余热回收锅炉2通过饱和热水输送管道17供应饱和热水，吸收冷凝热后产生低压蒸汽，经低压蒸汽输送管道18排出，实现反应热的回收利用。反应产物经气相色谱仪分析，异丁烷的转化率为35.7％，产物叔丁醇的选择性为91.4％，实现了本发明的目的。
实施例2
丁烷催化氧化反应装置组成同实施例1，区别之处在于：在反应器筒体1内增设一个导流筒7，以提高反应器内流动效果，使气液更好的混合，增加液相中气含率，内设导流筒7的根部与反应器筒体1下封头切线位置平齐，导流筒高度为反应器筒体上下切线之间高度的0.7倍，导流筒7直径与反应器筒体1直径比为1：1.4；其余部分组成、结构尺寸不变。
在具体工作过程中，工艺条件同实施例1。反应产物经气相色谱仪分析，异丁烷的转化率达到43.1％，产物叔丁醇的选择性达到89.6％，实现了本发明的目的。
实施例3
丁烷催化氧化反应装置组成同实施例1和2，区别之处在于：丁烷原料换为正丁烷，其余反应系统组成、结构尺寸不变，具体工作过程中工艺条件同实施例1。
反应产物经气相色谱仪分析，未设导流筒的反应系统中，正丁烷的转化率达到14.9％，产物甲乙酮的选择性达到78.4％；增设导流筒的反应系统中，正丁烷的转化率达到22.8％，产物甲乙酮的选择性达到76.7％，实现了本发明的目的。
需要说明的是，上述实施例仅仅用于说明本发明，而不在于限制本发明的适用范围，在阅读本发明后，相关领域技术人员所作出的任何等同替代方式，或明显变型方式，均应在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：包括反应器、余热回收锅炉和气液分离罐，反应器包括筒体和位于筒体内部的气体分布器，在筒体的底部设置有丁烷原料入口，在筒体的顶部设置有气相物料出口，在筒体下部侧壁上设置有氧气入口和循环丁烷入口，在筒体上部侧壁上设置有反应物出口，氧气入口与气体分布器连通；气相物料出口通过第一管道连接余热回收锅炉，余热回收锅炉通过第二管道连接气液分离罐，气液分离罐通过尾气循环管道连接氧混合器，在尾气循环管道上设置有循环压缩机，氧混合器与原料氧气输送管道连接，氧混合器通过第三管道连接氧气入口，气液分离罐通过冷凝液循环管道与循环丁烷入口连接，在冷凝液循环管道上设置有循环泵，丁烷原料入口与新鲜丁烷液体输送管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：所述筒体内设置有导流筒，气体分布器位于导流筒的底部。
3.根据权利要求2所述的一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：所述导流筒为中空且上下开口的圆柱形结构，导流筒的底面与反应器筒体下封头切线位置平齐，导流筒的高度为反应器筒体上封头切线与下封头切线之间高度的0.55～0.85倍，导流筒的直径与反应器筒体直径比为1∶1.2～1∶2。
4.根据权利要求1所述的一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：所述反应器筒体的高径比为1∶1～6∶1。
5.根据权利要求1所述的一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：所述氧气入口设置在反应器筒体下封头切线位置上方垂直距离100毫米处，所述循环丁烷入口设置在氧气入口的上方且垂直距离不小于100毫米。
6.根据权利要求1所述的一种丁烷催化氧化反应装置，其特征在于：所述氧气入口与气体分布器处于同一水平面内。
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