CN103964405A - 一种黄磷的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可替代目前的粗磷精制工艺,并能够生产出纯度较高的黄磷的生产方法，步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置的反应容器，使粗磷进入预先通入该反应容器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统，使其在60－90℃的温度条件下受到过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统进行至少三级漂洗；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽，通过进一步处理后得到黄磷产品。

Description

一种黄磷的生产方法

技术领域

本发明涉及一种黄磷的生产方法。

背景技术

目前的黄磷生产流程是将磷矿、焦炭和硅石原料按比例投入制磷电炉反应，然后通过喷淋器对炉气进行喷淋冷却并在喷淋器下部的受磷槽中得到粗磷，然后再将粗磷导入精制槽内进行几级精制，最终得到黄磷产品。上述粗磷精制过程中会产生大量泥磷，泥磷中的含磷量较高，目前是通过多级回收工艺对泥磷中的磷进行回收，设备、人力、水和能耗均消耗较大；同时，现有粗磷精制工艺也难以生产出高纯度黄磷(黄磷含量≥99.99％)，不能满足电子功能材料等精细磷化工产品的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可替代目前的粗磷精制工艺,并能够生产出纯度较高的黄磷的生产方法。

本发明黄磷的生产方法，用于对粗磷进行精制从而得到纯度较高的黄磷产品，该方法的步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置的反应容器，使粗磷进入预先通入该反应容器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统，使其在60－90℃的温度条件下受到该固液过滤分离系统中过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统进行至少三级漂洗，每一级漂洗过程中先将上一工序得到的黄磷送入一带有搅拌装置的漂洗器，使黄磷进入预先通入该漂洗器内温度保持为60－90℃的热水中，漂洗器内液相上方用氮气保护，然后充分搅拌后静置，静置后再将热水下部但不包括漂洗器底部的黄磷排入下一工序；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽，通过进一步处理后得到黄磷产品。

上述黄磷生产方法中，其步骤1)一方面利用活性炭具有巨大的比表面积、吸附性强的特点，将活性炭粉与液态黄磷充分接触反应，达到吸附黄磷中有机杂质并使部分细小胶体聚集的目的；另一方面，活性炭粉的加入有效改善了液态黄磷的流动性，从而为后续的固液过滤分离提供了必要条件。步骤2)中限定了被过滤出的黄磷中固含量在5mg/L以下，在此要求下过滤元件达到了很高的过滤精度，从而既能够将吸附了有机杂质的活性炭粉、黄磷中的胶体物质、粗磷中本身所含细小颗粒滤除，达到净化除去黄磷中固体杂质及胶体的目的。步骤3)中多级漂洗工艺，可达到净化除去黄磷中金属离子杂质的目的。通过上述步骤，能够生产出纯度较高的黄磷产品。

上述方法中，活性炭粉的粒径限定为了80－500μm；且活性炭粉的加入量(重量)限定为粗磷加入重量0.2－2％。活性炭粉的粒径若小于80μm则较小活性炭粉颗粒的有可能在后续过滤时穿滤，降低黄磷品质；而活性炭粉的粒径若大于500μm容易对固液过滤分离系统中的管道、设备造成不利影响，并且较重的活性炭粉颗粒也不易与黄磷充分混合，对保证黄磷流动性不利。活性炭粉的粒径可在此基础上优选为100－500μm，可进一步优选为100－300μm。活性炭粉的加入量可进一步优选为为粗磷加入重量的0.3－0.5％。

作为对上述各技术方案的进一步改进，所述步骤2)中具体还包括如下步骤：①将混有活性炭粉的浆液送入一中间槽；②将中间槽内的浆液泵送至一错流过滤器进行错流过滤；③错流过滤器过滤出的黄磷送入漂洗系统，错流过滤器中未进行过滤的浆液返回中间槽；④返回步骤②；其中，所述错流过滤器内设置有用于接收并传送温度为70－90℃的热水的第一层通道、用于接收并传送所述待过滤浆液的第二层通道以及用于接收并传送已过滤黄磷的第三层通道，所述第一层通道与第二层通道之间经由具有通过性的第一分隔壁所分隔，第二层通道与第三层通道之间经由兼作过滤材料的第二分隔壁所分隔，过滤时第一层通道内的流体压力＞第二层通道内的流体压力＞第三层通道内的流体压力，从而使所述热水穿过第一分隔壁进入第二层通道，热水和所述待过滤浆液的混合物滤过第二分隔壁进入第三层通道，并且，穿过第一分隔壁进入第二层通道的液量为滤过第二分隔壁进入第三层通道的液量的0.8－1.2倍。其中，优选将第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2－0.3MPa。

上述的固液过滤分离系统所采用的错流过滤器能够在过滤过程中将温度为70－90℃的热水与待过滤的浆液进行混合，既对黄磷进行保温，同时由于水与待过滤浆液混合使得黄磷受到稀释，进一步提高了黄磷的流动性，有效的避免在过滤中待过滤黄磷不断被浓缩所导致的过滤效率下降甚至停滞的问题。将第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2－0.3MPa，能够将穿过第一分隔壁进入第二层通道的液量与滤过第二分隔壁进入第三层通道的液量控制在基本相当的水平，确保稳定过滤。

在使用上述固液过滤分离系统的前提下，可进一步将中间槽的底部磷含量≤3％的磷泥排入脱水设备进行脱水处理，脱水处理后的干渣送回制磷电炉，水回收利用。将脱水处理后的干渣送回制磷电炉，刚好可以利用存留于干渣中的活性碳，从而使本发明黄磷的生产方法中投入的活性碳进一步得到有效利用。所述脱水设备可以采用压滤机等设备。

作为对上述各技术方案的进一步改进，将所述步骤3中各级漂洗器内剩余的未排入下一工序的黄磷回送反应容器。这样既不产生泥磷，也能够使黄磷尽可能得到回收。

上述各技术方案中优选采用将步骤1)中向混合浆液中加入活性碳粉并搅拌30－120分钟后，随即将该浆液送入固液过滤分离系统。

上述各技术方案优选将所述步骤1)中反应容器内的热水温度控制在70－80℃；将所述步骤2)中的浆液过滤时的温度控制在70－80℃；将步骤3)中漂洗器内的热水温度控制在70－80℃。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的黄磷生产方法的工艺流程图。

图2为本发明具体实施方式的黄磷生产方法中错流过滤器的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，受磷槽100后依次连接反应器200、固液过滤分离系统300、漂洗系统400、产品槽500，其中，反应器200上安装有搅拌装置210并设置有进水口，固液过滤分离系统300包括中间槽310、错流过滤器320以及连接在中间槽310与错流过滤器320之间的循环管路，循环管路上安装有循环泵，中间槽310和错流过滤器320的外部均设有蒸汽保温夹套，中间槽310的底部通过排污管道连接一脱水设备600，脱水设备600采用压滤机；漂洗系统400包括三级漂洗器410，分别为第一级漂洗器410a、第二级漂洗器410b、第三级漂洗器410c、三级漂洗器410上均设有搅拌装置411、进水口、黄磷入口、黄磷出口、氮气进口以及排气口，三级漂洗器410的外部均设有蒸汽保温夹套，三级漂洗器410的底部连接卸料管，卸料管的输出端又与反应器200相连，卸料管上安装有泵。上述反应器200与固液过滤分离系统300之间、固液过滤分离系统300与漂洗系统400之间以及固液过滤分离系统300内部和漂洗系统400内部的管道全部采用保温管道。

生产黄磷时，将磷矿、焦炭和硅石原料按比例投入制磷电炉反应，然后通过喷淋器对炉气进行喷淋冷却并在喷淋器下部的受磷槽100中得到粗磷，然后按以下步骤对该粗磷进行处理：首先，将粗磷送入反应器200，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后通过搅拌装置210搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，然后再搅拌30－120分钟；其次，浆液搅拌后随即送入中间槽310，然后再将中间槽310内的浆液泵送至错流过滤器320进行错流过滤，错流过滤时通过外部的蒸汽保温夹套将过滤温度保持在60－90℃，被过滤出的黄磷中固含量为5mg/L以下，而错流过滤器320中未进行过滤的浆液返回中间槽310然后再重新进行过滤；3)将上述过滤出的黄磷送入第一级漂洗器410a中预先通入该第一级漂洗器410a内温度保持为70－90℃的热水中，并通过向第一级漂洗器410a内注入氮气而使第一级漂洗器410a内的液相上方充满用于置换空气的氮气，然后启动搅拌装置411进行搅拌，搅拌后充分静置，然后再将热水下部但不包括第一级漂洗器410a底部的黄磷排入第二级漂洗器410b，第二级漂洗器410b采用与第一级漂洗器410a同样的漂洗方式进行漂洗，此后再将黄磷排入第三级漂洗器410c，第三级漂洗器410c同样采用相同的漂洗方式，经过第三级漂洗器410c漂洗后的准黄磷产品送入产品槽500，通过包装后得到黄磷产品。上述三级漂洗器410内剩余的黄磷通过卸料管回送反应器200，而中间槽310底部的磷含量≤3％的磷泥则进入压滤机进行脱水处理，脱水处理后干渣送回制磷电炉，水回收利用。

另外，在将混有活性炭粉的浆液送入固液过滤分离系统300前，最好先对该固液过滤分离系统300进行预热处理，预热处理时将温度为70－90℃的热水注入固液过滤分离系统使其按过滤方式运行直至固液过滤分离系统300的温度达到50℃以上。其次，使用固液过滤分离系统300对混有活性炭粉的浆液进行过滤后，可再将温度为70－90℃的热水注入该固液过滤分离系统300使其按过滤方式运行直至将错流过滤器320内黄磷充分清洗置换，防止系统残渣降温后对管道级过滤元件的堵塞。

上述错流过滤器320可以采用普通的错流过滤器，但随着浆液浓度的逐渐增高，黄磷的流动性变差，过滤效率受到影响。为了解决这样的问题，将错流过滤器320改进为如下结构：如图2所示，改进的错流过滤器320内设置有用于接收并传送温度为70－90℃的热水的第一层通道T1、用于接收并传送所述待过滤浆液的第二层通道T2以及用于接收并传送已过滤黄磷的第三层通道T3，所述第一层通道T1与第二层通道T2之间经由具有通过性的第一分隔壁321所分隔，第二层通道T2与第三层通道T3之间经由兼作过滤材料的第二分隔壁322所分隔，过滤时第一层通道T1内的流体压力＞第二层通道T2内的流体压力＞第三层通道T3内的流体压力，从而使所述热水穿过第一分隔壁321进入第二层通道T2，热水和所述待过滤浆液的混合物滤过第二分隔壁322进入第三层通道T3，并且，穿过第一分隔壁321进入第二层通道T2的液量为滤过第二分隔壁322进入第三层通道T3的液量的0.8－1.2倍。

具体而言，如图2所示，第二分隔壁322是由经孔板安装在过滤器外壳323中的内滤式滤管325所构成，该内滤式滤管325采用烧结钛铝多孔材料制成，其的两端分别与过滤组件的第一端口D1和第二端口D2导通，内滤式滤管325与所述外壳323之间为第三层通道T3，第三层通道T3与过滤器的第三端口D3导通；所述第一分隔壁321采用不锈钢的多孔材料，其由经过定位件安装在过滤组件外壳323中并套置于内滤式滤管325中的芯管326所构成，过滤器的顶端处设有热水容置仓327，芯管326的上端延伸至该热水质容置仓327并通过孔板与其连通，第四端口D4位于热水容置仓327上，芯管326的下端止于内滤式滤管325的入口部分并通过堵头封闭，芯管326的内腔为所述第一层通道T1，芯管326与内滤式滤管325之间为所述第二层通道T2。除此以外，过滤组件外壳323侧部还设有第五端口D5，用于在对内滤式滤管325进行反冲洗再生时向热水中注入反冲液。另外，过滤器外壳上专门设有保温套324，所述保温套324上分别设有保温介质输入端D6和保温介质排放端D7，从而更好的维持组件中的过滤温度。保温介质可以采用蒸气或其他加热介质。

过滤时，中间槽310中的浆液从过滤器的第一端口D1输入过滤器，进而进入到过滤器的内滤式滤管325中，并由下往上向第二端口D2流动；此时，通过过滤器外部的管路设施向第二端口D4注入70－90℃的热水，进入过滤器的热水从芯管326的内腔由上往下运动；将第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2－0.3MPa，从而使热水穿过芯管326进入第二层通道T2，热水和浆液的混合物滤过内滤式滤管325进入第三层通道T3，穿过第一分隔壁321进入第二层通道T2的液量为滤过第二分隔壁322进入第三层通道T3的液量基本相当，进入第三层通道T3的较纯净黄磷从第三端口D3排出组件，而未被过滤的物质从第二端口D2流出，返回中间槽310。

通过上述过程，可以看出上述实施方式的技术方案能够产生以下效果：1、通过热水由内向外给黄磷一个压力，有利于黄磷向内滤式滤管325外的方向运动，增强了黄磷错流过滤过程中向外的扩散作用，提高了过滤分离效率；2、当黄磷在第二层通道T2内由下往上运动时，随着过滤的进行，黄磷的浓度呈逐渐升高的趋势；同时，当热水在第一层通道T1内由上往下运动时，压力由大变小，因此，黄磷的浓度越高的地方热水穿过芯管326进入第二层通道T2的量也就越大，黄磷的浓度越低的地方热水穿过芯管326进入第二层通道T2的量也就越少，从而可以平衡第二层通道T2内的浓度差，提高浓度的均匀性，可有效的避免流道堵塞问题，并且提高过滤稳定性和过滤效率；3、通过热水对过滤过程进行保温，可以更好的维持过滤温度，适合温度要求比较高的体系的过滤。

实施例1

将粗磷送入反应器200，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为75℃的热水(采用纯净水，下同)中，然后通过搅拌装置210搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为100－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2％的活性炭粉，然后再搅拌30分钟；其次，浆液搅拌后随即送入中间槽310，然后再将中间槽310内的浆液泵送至错流过滤器320进行错流过滤，错流过滤时的过滤温度保持在75℃，第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2MPa，浆液在第二层通道T2内的流速为2.5m/s，被过滤出的黄磷中固含量为4.5mg/L，而错流过滤器320中未进行过滤的浆液返回中间槽310然后再重新进行过滤；3)将上述过滤出的黄磷送入第一级漂洗器410a中预先通入该第一级漂洗器410a内温度保持为75℃的热水中，并通过向第一级漂洗器410a内注入氮气而使第一级漂洗器410a内的液相上方充满用于置换空气的氮气，然后启动搅拌装置411搅拌30分钟，搅拌后充分静置，然后再将热水下部但不包括第一级漂洗器410a底部的黄磷排入第二级漂洗器410b，第二级漂洗器410b采用与第一级漂洗器410a同样的漂洗方式进行漂洗，此后再将黄磷排入第三级漂洗器410c，第三级漂洗器410c同样采用相同的漂洗方式，经过第三级漂洗器410c漂洗后的准黄磷产品送入产品槽500，通过包装后得到黄磷产品，黄磷含量达到99.97％。上述三级漂洗器410内剩余的黄磷通过卸料管回送反应器200，而中间槽310底部的磷含量≤3％的磷泥则进入压滤机进行脱水处理，脱水处理后干渣送回制磷电炉，水回用。

实施例2

将粗磷送入反应器200，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为75℃的热水(采用纯净水，下同)中，然后通过搅拌装置210搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为100－500μm、加入量为粗磷加入重量0.3％的活性炭粉，然后再搅拌60分钟；其次，浆液搅拌后随即送入中间槽310，然后再将中间槽310内的浆液泵送至错流过滤器320进行错流过滤，错流过滤时的过滤温度保持在75℃，第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.075MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.25MPa，浆液在第二层通道T2内的流速为2.7m/s，被过滤出的黄磷中固含量为4.6mg/L，而错流过滤器320中未进行过滤的浆液返回中间槽310然后再重新进行过滤；3)将上述过滤出的黄磷送入第一级漂洗器410a中预先通入该第一级漂洗器410a内温度保持为75℃的热水中，并通过向第一级漂洗器410a内注入氮气而使第一级漂洗器410a内的液相上方充满用于置换空气的氮气，然后启动搅拌装置411搅拌25分钟，搅拌后充分静置，然后再将热水下部但不包括第一级漂洗器410a底部的黄磷排入第二级漂洗器410b，第二级漂洗器410b采用与第一级漂洗器410a同样的漂洗方式进行漂洗，此后再将黄磷排入第三级漂洗器410c，第三级漂洗器410c同样采用相同的漂洗方式，经过第三级漂洗器410c漂洗后的准黄磷产品送入产品槽500，通过包装后得到黄磷产品，黄磷含量达到99.99％以上。上述三级漂洗器410内剩余的黄磷通过卸料管回送反应器200，而中间槽310底部的磷含量≤3％的磷泥则进入压滤机进行脱水处理，脱水处理后干渣送回制磷电炉，水回收利用。

实施例3

将粗磷送入反应器200，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为75℃的热水(采用纯净水，下同)中，然后通过搅拌装置210搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为100－500μm、加入量为粗磷加入重量1.2％的活性炭粉，然后再搅拌100分钟；其次，浆液搅拌后随即送入中间槽310，然后再将中间槽310内的浆液泵送至错流过滤器320进行错流过滤，错流过滤时的过滤温度保持在75℃，第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.3MPa，浆液在第二层通道T2内的流速为2.5m/s，被过滤出的黄磷中固含量为4.5mg/L，而错流过滤器320中未进行过滤的浆液返回中间槽310然后再重新进行过滤；3)将上述过滤出的黄磷送入第一级漂洗器410a中预先通入该第一级漂洗器410a内温度保持为75℃的热水中，并通过向第一级漂洗器410a内注入氮气而使第一级漂洗器410a内的液相上方充满用于置换空气的氮气，然后启动搅拌装置411搅拌40分钟，搅拌后充分静置，然后再将热水下部但不包括第一级漂洗器410a底部的黄磷排入第二级漂洗器410b，第二级漂洗器410b采用与第一级漂洗器410a同样的漂洗方式进行漂洗，此后再将黄磷排入第三级漂洗器410c，第三级漂洗器410c同样采用相同的漂洗方式，经过第三级漂洗器410c漂洗后的准黄磷产品送入产品槽500，通过包装后得到黄磷产品，黄磷含量达到99.99％以上。上述三级漂洗器410内剩余的黄磷通过卸料管回送反应器200，而中间槽310底部的磷含量≤3％的磷泥则进入压滤机进行脱水处理，脱水处理后干渣送回制磷电炉，水回收利用。

Claims (10)

1.一种黄磷的生产方法，用于对粗磷进行精制从而得到纯度较高的黄磷产品，该方法的步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置(210)的反应器(200)，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统(300)，使其在60－90℃的温度条件下受到该固液过滤分离系统(300)中过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统(400)进行至少三级漂洗，每一级漂洗过程中先将上一工序得到的黄磷送入一带有搅拌装置(411)的漂洗器(410)，使黄磷进入预先通入该漂洗器(410)内温度保持为60－90℃的热水中，漂洗器(410)内液相上方用氮气保护，然后充分搅拌后静置，静置后再将热水下部但不包括漂洗器(410)底部的黄磷排入下一工序；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽(500)，通过进一步处理后得到黄磷产品。

2.如权利要求1所述的黄磷的生产方法，其特征在于：所述步骤2)中具体包括如下步骤：①将混有活性炭粉的浆液送入一中间槽(310)；②将中间槽(310)内的浆液泵送至一错流过滤器(320)进行错流过滤；③错流过滤器(320)过滤出的黄磷送入漂洗系统(400)，错流过滤器(320)中未进行过滤的浆液返回中间槽(310)；④返回步骤②；其中，所述错流过滤器(320)内设置有用于接收并传送温度为70－90℃的热水的第一层通道(T1)、用于接收并传送所述待过滤浆液的第二层通道(T2)以及用于接收并传送已过滤黄磷的第三层通道(T3)，所述第一层通道(T1)与第二层通道(T2)之间经由具有通过性的第一分隔壁(321)所分隔，第二层通道(T2)与第三层通道(T3)之间经由兼作过滤材料的第二分隔壁(322)所分隔，过滤时第一层通道(T1)内的流体压力＞第二层通道(T2)内的流体压力＞第三层通道(T3)内的流体压力，从而使所述热水穿过第一分隔壁(321)进入第二层通道(T2)，热水和所述待过滤浆液的混合物滤过第二分隔壁(322)进入第三层通道(T3)，并且，穿过第一分隔壁(321)进入第二层通道(T2)的液量为滤过第二分隔壁(322)进入第三层通道(T3)的液量的0.8－1.2倍。

3.如权利要求2所述的黄磷的生产方法，其特征在于：将第一层通道(T1)与第二层通道(T2)之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道(T2)与第三层通道(T3)之间的压力差控制为0.2－0.3MPa。

4.如权利要求2所述的黄磷的生产方法，其特征在于：将中间槽(310)底部磷含量≤3％的磷泥排入脱水设备(600)进行脱水处理，脱水处理后干渣送回制磷电炉，水回收利用。

5.如权利要求2所述的黄磷的生产方法，其特征在于：在将混有活性炭粉的浆液送入固液过滤分离系统(300)前，先对该固液过滤分离系统(300)进行预热处理，预热处理时将温度为70－90℃的热水注入固液过滤分离系统()使其按过滤方式运行直至固液过滤分离系统(300)的温度达到50℃以上。

6.如权利要求2所述的黄磷的生产方法，其特征在于：还包括使用固液过滤分离系统(300)对混有活性炭粉的浆液进行过滤后，再将温度为70－90℃的热水注入该固液过滤分离系统(300)使其按过滤方式运行直至将错流过滤器(320)内黄磷充分清洗置换的操作。

7.如权利要求1－6中任意一项权利要求所述的黄磷的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中活性碳粉的加入量为粗磷加入重量的0.3－0.5％。

8.如权利要求1－6中任意一项权利要求所述的黄磷的生产方法，其特征在于：将所述步骤3)中各级漂洗器(410)内剩余的未排入下一工序的黄磷回送反应器(200)。

9.如权利要求1－6中任意一项权利要求所述的黄磷的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中向混合浆液中加入活性碳粉并搅拌30－120分钟后，随即将该浆液送入固液过滤分离系统(300)。

10.如权利要求1所述的黄磷的生产方法，其特征在于：将所述步骤1)中反应器(200)内的热水温度控制在70－80℃；将所述步骤2)中的浆液过滤时的温度控制在70－80℃；将步骤3)中漂洗器(410)内的热水温度控制在70－80℃。