CN110790247B - 一种用黄磷生产红磷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及红磷生产技术领域，公开了一种用黄磷生产红磷的新工艺。本发明通过S1.熔融、S2.粉碎、S3.转化、S4.老化、S5.碱煮、S6.漂洗和S7.分离七步工序，成功将黄磷制成了粉末状的红磷。本发明具有以下优点和效果：1、工艺更加先进，本发明使用了流化剂生产出粉末状红磷，生产中途不用进行人工分选、凿取、转移等复杂的操作，可以实现自动化生产。2、安全更有保障，仅S1和S7两个步骤需要工人接触磷，其他工序中都不接触到磷，生产安全性得到极大提高。3、效率明显提高，本发明工艺改变，需要的工人数大幅减少，降低人工成本；生产周期缩短，产品产量提高；未反应黄磷量少，产品质量提高。4、更加节能环保，水和副产品都能循环利用，减少废物排放。
Description
技术领域
本发明属于红磷生产技术领域，特别涉及一种用黄磷生产红磷的新工艺。
背景技术
目前，生产赤磷的的工艺流程为：黄磷→装锅熔化→高温转化→球磨→碱煮→清洗→离心式脱水→真空烘干→包装入库。转化原理为：将装好的黄磷在隔绝空气的情况下，长时间加热温度为295℃-300℃左右，可转为赤磷，经过磨料，碱煮反应后，清洗、脱水、烘干后，得到的成品赤磷。
专利公开号为CN108640094A的专利提供了一种赤磷的工业制造方法，这种方法是通过电炉法制得黄磷后，再将黄磷研磨粉碎，在惰性气体保护下经过三级加热后转化为红磷，再研磨、碱煮，得到红磷粉末。这种方法首先需要经过多次黄磷的转移，对工人生命健康危害极大，同时黄磷暴露在空气中安全性较低，同时耗费了大量人力。
专利公开号为CN108726493A的专利提供了一种高压密闭制赤磷的方法，这种方法是在融化黄磷后，将熔融态的黄磷在高压密闭釜中加热至280-285℃，再将得到的红磷块从釜体内取出，经过研磨、碱洗、漂洗和烘干的工序得到红磷粉末。这种方法的缺陷在于红磷块在高压密闭釜中实际上是同釜壁紧密结合在一起的，取出时需要工人凿取，费时费力，对工人的健康安全也有威胁，而且需要将反应釜的釜温降低到足够低以便工人接触反应釜，浪费能量。
发明内容
本发明的目的是提供一种用黄磷生产红磷的新工艺，具有利用降低污染，减小浪费的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用黄磷生产红磷的新工艺，包括以下步骤：
S1.熔融：将黄磷放入熔融槽中，加热至融化状态；
S2.分散：在高压反应釜中加入温水，将S1中熔融态的黄磷和流化剂一并加入高压反应釜中，启动搅拌桨搅拌分散；
S3.转化：保持搅拌桨运转，将反应釜的温度提升到转化温度，保温35-40小时个小时；
S4.老化：利用余热将水蒸发，送入纯水槽，留下不稳定的红磷，搅拌桨不停止工作，将反应釜温度提升至老化温度，老化一段时间；
S5.碱煮：向反应釜的夹套中通入冷却水，冷却至100℃以下，加入纯水搅拌均匀，送入碱煮槽内碱煮一段时间；
S6.漂洗：将S5.碱煮步骤中碱煮完成的湿红磷送入漂洗池漂洗；
S7.分离：将S6.漂洗中漂洗干净的红磷连带漂洗液送入多级旋液分离器分离，每级旋液分离器分离粒径依次减小，每个旋液分离器分离出来后的湿红磷单独烘干，得到各种粒径的红磷，其中，第一级分离出的红磷在烘干后需要过200目筛，无法过200目筛的进行研磨再过筛，直至能过200目筛，最后一级分离出来的湿红磷不烘干直接用于生产阻燃剂。
作为本发明的进一步改进：所述S1.熔融中，熔融槽融化黄磷的温度设置在45-55℃。
通过采用上述技术，黄磷在45-55℃融化的效果比较好，温度过低无法溶解，过高则有爆燃的风险。
作为本发明的进一步改进：步骤S2中所述流化剂包括以质量份数计以下成分：
铝酸钠：10-15份；
聚乙二醇：6-8份；
聚乙烯吡咯烷酮：5-8份；
草酸7-10份。
作为本发明的进一步改进：所述流化剂投入量为以质量份数计每1000份温水投入6-8 份，投入方法为先向高压反应釜中加入聚乙二醇、草酸和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后加入融化的黄磷，将黄磷搅拌分散2-4分钟后再投入铝酸钠。
通过采用上述技术，聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮进而草酸先在水中溶解，形成一种高分子体系，再加入黄磷搅拌，聚乙烯比咯烷酮具有一定的表面活性剂的效果，可以将黄磷和水分隔开，避免升温期黄磷和水中的溶解氧发生反应，同时聚乙烯比咯烷酮本身具有一定的还原性，可以在升温过程中消耗掉水中的溶解氧；加入铝酸钠后，在草酸的作用下开始水解，在聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的作用下形成氢氧化铝微粒；在升温的后期，聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和草酸钠逐渐分解，从氢氧化铝微粒上脱离，形成多孔的氢氧化铝微粒，相较于釜壁，氢氧化铝微粒有着巨大的表面积，非常有利于吸附黄磷分子在氢氧化铝颗粒上进行反应，最终形成粉末状的红磷而不是在釜壁上结块的红磷；而聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮分解产物和氢氧化铝颗粒在碱煮工序中可以完全除去，而副产物铝酸钠在精制后又能继续作为流化剂的原料使用。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S2、S3和S4中，搅拌桨的转速设置为80-120r/min。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S3中，所述转化温度为270-290℃。
作为本发明的进一步改进：所述S4中，老化温度设置为290-300℃。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S4中，老化时间在10-12小时。
通过采用上述技术，红磷在刚转化完成时比较不稳定，需要进行老化工序老化一端时间，在老化工序前需要将溶剂排出，因此只需将高压反应釜上的排空阀打开利用余热产生水蒸气并导入纯水槽，凝结的水可以做下次生产使用。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S5中，旋液分离器至少为三级。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、工艺更加先进。本发明的进一步改进流化剂的种类、质量、份数，生产中途不用开启反应釜进行人工分选、凿取、转移等复杂的操作，可以实现自动化生产。
2、安全更有保障。本发明只有在向熔融槽内加料和最终分离两个部分需要工人接触磷，其他工序中工人都不接触到磷，大大降低中毒机率。温度可以实现自动控制，生产的安全性得到极大提高。
3、效率明显提高。本发明工艺改变，需要的工人数大幅减少，降低人工成本，生产效率提高；生产周期缩短，产品产量提高；未反应黄磷量少，产品质量提高；生产效率和经济效益均明显提高。
4、更加节能环保。水和副产品都能循环利用，减少废物排放。整个生产过程一气呵成，减少了能源消耗。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种用黄磷生产红磷的新工艺，其包括以下步骤：
S1.熔融：将黄磷放入熔融槽中，升温至50℃，将黄磷加热至融化状态；
S2.分散：在高压反应釜中加入温水，以质量份数计每1000份水加入7.2份流化剂，流化剂的组成包括聚乙二醇6.6份、聚乙烯吡咯烷酮7.3份、草酸9.3份和铝酸钠13.2份，先将聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和草酸加入温水中启动搅拌桨，设定转速100r/min，搅拌至溶解，将S1中熔融态的黄磷加入高压反应釜中，搅拌3min分散黄磷，最后加入铝酸钠。
S3.转化：保持搅拌桨运转，将反应釜的温度提升到285℃，保温37个小时；
S4.老化：利用余热将水蒸发，送入纯水槽，留下不稳定的红磷，搅拌桨不停止工作，将反应釜温度提升至295℃，老化11小时；
S5.碱煮：向反应釜的夹套中通入冷却水，冷却至100℃以下，加入纯水搅拌均匀，送入碱煮槽内碱煮一段时间；
S6.漂洗：将S5.碱煮步骤中碱煮完成的湿红磷送入漂洗池漂洗；
S7.分离：将S6.漂洗中漂洗干净的红磷连带漂洗液送入三级旋液分离器分离，每级旋液分离器分离粒径依次减小，每个旋液分离器分离出来后的湿红磷单独烘干，得到各种粒径的红磷，其中，第一级分离出的红磷在烘干后需要过200目筛，无法过200目筛的进行研磨再过筛，直至能过200目筛，最后一级分离出来的湿红磷不烘干直接用于生产阻燃剂。
实施例2
一种用黄磷生产红磷的新工艺，其包括以下步骤：
S1.熔融：将黄磷放入熔融槽中，升温至45℃，将黄磷加热至融化状态；
S2.分散：在高压反应釜中加入温水，以质量份数计每1000份水加入8份流化剂，流化剂的配方包括聚乙二醇6份、聚乙烯吡咯烷酮8份、草酸7份和铝酸钠10份，先将聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和草酸加入温水中启动搅拌桨，设定转速120r/min，搅拌至溶解，将 S1中熔融态的黄磷加入高压反应釜中，搅拌2min分散黄磷，最后加入铝酸钠。
S3.转化：保持搅拌桨运转，将反应釜的温度提升到290℃，保温35个小时；
S4.老化：利用余热将水蒸发，送入纯水槽，留下不稳定的红磷，搅拌桨不停止工作，将反应釜温度提升至300℃，老化10小时；
S5.碱煮：向反应釜的夹套中通入冷却水，冷却至100℃以下，加入纯水搅拌均匀，送入碱煮槽内碱煮一段时间；
S6.漂洗：将S5.碱煮步骤中碱煮完成的湿红磷送入漂洗池漂洗；
S7.分离：将S6.漂洗中漂洗干净的红磷连带漂洗液送入三级旋液分离器分离，每级旋液分离器分离粒径依次减小，每个旋液分离器分离出来后的湿红磷单独烘干，得到各种粒径的红磷，其中，第一级分离出的红磷在烘干后需要过200目筛，无法过200目筛的进行研磨再过筛，直至能过200目筛，最后一级分离出来的湿红磷不烘干直接用于生产阻燃剂。
实施例3
一种用黄磷生产红磷的新工艺，其包括以下步骤：
S1.熔融：将黄磷放入熔融槽中，升温至55℃，将黄磷加热至融化状态；
S2.分散：在高压反应釜中加入温水，以质量份数计每1000份水加入6份流化剂，流化剂的配方包括聚乙二醇8份、聚乙烯吡咯烷酮5份、草酸10份和铝酸钠15份，先将聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和草酸加入温水中启动搅拌桨，设定转速80r/min，搅拌至溶解，将S1中熔融态的黄磷加入高压反应釜中，搅拌4min分散黄磷，最后加入铝酸钠。
S3.转化：保持搅拌桨运转，将反应釜的温度提升到270℃，保温40个小时；
S4.老化：利用余热将水蒸发，送入纯水槽，留下不稳定的红磷，搅拌桨不停止工作，将反应釜温度提升至290℃，老化12小时；
S5.碱煮：向反应釜的夹套中通入冷却水，冷却至100℃以下，加入纯水搅拌均匀，送入碱煮槽内碱煮一段时间；
S6.漂洗：将S5.碱煮步骤中碱煮完成的湿红磷送入漂洗池漂洗；
S7.分离：将S6.漂洗中漂洗干净的红磷连带漂洗液送入三级旋液分离器分离，每级旋液分离器分离粒径依次减小，每个旋液分离器分离出来后的湿红磷单独烘干，得到各种粒径的红磷，其中，第一级分离出的红磷在烘干后需要过200目筛，无法过200目筛的进行研磨再过筛，直至能过200目筛，最后一级分离出来的湿红磷不烘干直接用于生产阻燃剂。
对比例1
一种用黄磷生产红磷的工艺，其包括以下步骤：
S1、熔融，先将放入高温融化槽中进行高温溶化，溶化完成后注入高压密闭釜中。
S2、转化，开启高压密闭釜的电机，并为高压密闭釜加热至285℃，转化时间为55个小时；转化完成，冷却至50℃后打开釜盖，倒出红磷结块；
S3、粉碎，用粉碎机对红磷结块进行湿法粉碎，得到浆料；
S4、碱煮，将步骤S4中所得的浆料用无堵塞机械泵注入碱煮槽，然后浆料在碱煮槽至碱煮锅内进行碱煮反应；
S5、漂洗，将步骤S5中碱煮后的浆料用水漂洗；
S6、烘干，将步骤S5中的红磷放入真空干燥箱烘干，最终制得红磷成品
对上述实施例1-3为采用本发明的生产过程，对比例1为采用现有技术的生产过程，实际生产活动中，采用本发明提供的工艺每个车间仅需要三个巡查岗工人、一个碱煮工人和一个辅助上料卸料的搬运工人，而采用对比例1则车间每2～3个反应釜需要一个熟练工人、若干个搬运工人、一个碱煮工人和3-5名管理和巡查岗人员，相比较之下采用本发明可以有效的降低人力消耗；而且实施例1-3每轮生产周期大约在40小时左右，对比例1生产周期在55 小时左右，相比较之下实施例1-3在时间消耗上有了极大的降低；而且采用本发明的工艺生产出的红磷处于粉末状流化态，可以实现自动化生产，减少工人接触磷的几率，在采用新工艺的车间中，依照《工作场所空气有毒物质测定第108部分：黄磷》的方式进行检测，生产设备附近的黄磷均为未检出，保证了工人的职业健康安全。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
S1.熔融：将黄磷放入熔融槽中，加热至融化状态；
S2.分散：在高压反应釜中加入温水，将S1中熔融态的黄磷和流化剂一并加入高压反应釜中，启动搅拌桨搅拌分散，所述流化剂包括质量份数计以下成分：铝酸钠10-15份，聚乙二醇6-8份，聚乙烯吡咯烷酮5-8份，草酸7-10份；
S3.转化：保持搅拌桨运转，将反应釜的温度提升到转化温度，保温35-40小时个小时；
S4.老化：利用余热将水蒸发，送入纯水槽，留下不稳定的红磷，搅拌桨不停止工作，将反应釜温度提升至老化温度，老化一段时间；
S5.碱煮：向反应釜的夹套中通入冷却水，冷却至100℃以下，加入纯水搅拌均匀，送入碱煮槽内碱煮一段时间；
S6.漂洗：将S5.碱煮步骤中碱煮完成的湿红磷送入漂洗池漂洗；
S7.分离：将S6.漂洗中漂洗干净的红磷连带漂洗液送入多级旋液分离器分离，每级旋液分离器分离粒径依次减小，每个旋液分离器分离出来后的湿红磷单独烘干，得到各种粒径的红磷，其中，第一级分离出的红磷在烘干后需要过200目筛，无法过200目筛的进行研磨再过筛，直至能过200目筛，最后一级分离出来的湿红磷不烘干直接用于生产阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述S1.熔融中，熔融槽融化黄磷的温度设置在45-55℃。
3.根据权利要求2所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述流化剂投入量为以质量份数计每1000份温水投入6-8份，投入方法为先向高压反应釜中加入聚乙二醇、草酸和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后加入融化的黄磷，将黄磷搅拌分散2-4分钟后再投入铝酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述步骤S2、S3和S4中，搅拌桨的转速设置为80-120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述转化温度为270-290℃。
6.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述S4中，老化温度设置为290-300℃。
7.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述步骤S4中，老化时间在10-12小时。
8.根据权利要求1所述的一种用黄磷生产红磷的工艺，其特征在于：所述步骤S5中，旋液分离器至少为三级。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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