CN101575090A - 磷分离提纯方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种黄磷生产中的磷分离提纯方法，以及所使用的关键设备。本发明所述方法由以下步骤组成：一、以粗磷纯度≥10％的液态粗磷或泥磷为原料；二、在压磷罐B内注满热水；三、原料由粗磷储罐A通过虹吸或泵送入压磷罐B；四、用热水将压磷罐B中的粗磷或泥磷压到磷分离提纯设备C中；五、打开位于磷分离提纯设备C中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的黄磷纯度≥99.9％。本发明所述的磷分离提纯设备由椭圆封头17、筒体和折锥封头3三部分组成，椭圆封头与筒体上端用法兰密封连接，筒体下端与折锥封头焊接；折锥封头的下端设有排渣管1。本发明是在现有工艺基础上发展出的一套利用特殊滤布间断过滤新方法，不产生含磷滤料的更换问题。本发明不仅适用于粗磷分离精制，同样也适用于泥磷的分离提纯。

Description

磷分离提纯方法及设备

技术领域

本发明涉及一种黄磷生产中的磷分离提纯方法，以及所使用的关键设备。

背景技术

在黄磷电炉生产中，随物料一起进入电炉的分散度很高且具有很强吸附能力的粉尘和挥发份，在电炉内又会随磷炉气一起进入冷凝系统，磷蒸汽冷凝在粉尘表面，就会形成稳定的磷泥，很难用简单的机械分离方法将单质磷从磷泥中分离出来。目前国内外通常采用以下工艺进行元素磷分离提纯：1、静置沉淀工艺；2、过滤分离工艺。上述两种工艺，均产生一定数量的泥磷，泥磷中还含有10％～30％的元素磷，若不予回收或处理，则将造成资源的极大浪费和环境污染。所以，还必须配套专门的泥磷处理装置，国内外通常采用下述工艺进一步回收泥磷中的元素磷。1、泥磷返回电炉再循环工艺；2、蒸馏工艺；3、泥磷制酸工艺。由于泥磷的化学成分波动很大，现有各种处理泥磷的方法均有缺点，难以系统化地解决泥磷处理过程中的二次污染问题。

中国专利申请号200520111757.4公开了“一种泥磷回收设备”，包括泥磷贮罐、加压泵、板框压滤机、磷水分离器。磷具有44℃时液化的物理特性，利用本实用新型的设备，控制泥磷贮罐的温度，使罐中磷呈液态，经板框压滤机压滤，使泥与液态的磷、水分离，液态磷及水又在磷水分离器中分离，分离后磷可全部回收。由于磷燃点低，回收全过程在密闭条件下进行。该专利只能处理含磷量≤30％的泥磷，对粗磷的处理不适用。

中国专利申请号200310110931.9公开了“一种从泥磷中回收黄磷的生产方法及其装置”，公开了一种从泥磷中回收黄磷的生产方法以及实现该方法的装置，方法包括以下步骤：先将碳酸氢铵加入专用设备，然后加入泥磷，加热，温度控制在70～90℃；1.5小时左右开动搅拌器进行搅拌，搅拌次数控制在25～30转/分钟，搅拌2小时，停止搅拌进行保温静置分离，保温时间为12～15小时；从放料阀放出少量分解后的磷观察颜色，保温至颜色合格后由放料阀放出，合格的产品进入成品库。该专利是黄磷生产的传统工艺，利用大量的槽、罐，使泥磷在其中静置分离。一但生产过程中原料出现质量问题，该专利便无法满足工艺要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简捷、快速、有效的磷分离提纯方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法中的关键装置——磷分离提纯设备。

本发明所述的磷分离提纯方法由以下步骤组成：

一、以粗磷纯度≥10％的液态粗磷或泥磷为原料；

二、在压磷罐B内注满热水，罐内温度控制在60-80℃之间；

三、原料由粗磷储罐A通过虹吸或泵送入压磷罐B，控制压磷罐B的温度为60-80℃，压力为0.2-0.6MPA；

四、用温度为60-80℃、压力为0.2-0.6MPA的热水将压磷罐B中的粗磷或泥磷压到磷分离提纯设备C中，控制磷分离提纯设备C中的操作压力为0.2-0.6MPA，温度60-80℃；

五、打开位于磷分离提纯设备C中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的黄磷纯度≥99.9％。

上述步骤中所述的热水可以为冲渣水。

本发明所述的磷分离提纯设备由椭圆封头(17)、筒体和折锥封头(3)三部分组成，椭圆封头(17)与筒体上端用法兰密封螺栓连接，筒体下端与折锥封头(3)焊接；椭圆封头(17)上设有粗磷进口管(23)和洗涤水接管(22)；筒体的外筒(10)外围设有保温夹套(8)，筒体内设有内筒(12)和滤布套筒(20)，内筒(12)和滤布套筒(20)上均布滤孔，滤布(9)设置在两筒之间，内筒(12)和滤布套筒(20)及两者之间的滤布(9)通过螺栓连接在一起，滤布套筒(20)内有粗磷分配板(21)，粗磷分配板(21)焊接在滤布套筒(20)上，内筒(12)与外筒(10)的下部通过封口环(5)焊接在一起，上部与夹紧法兰环(30)配合，夹紧法兰(30)焊接在内筒(12)上部，夹紧法兰(30)与外筒(10)之间有间隙，排磷管(29)设置在外筒(10)的下部；折锥封头(3)的下端设有排渣管(1)。

上述的滤布的厚度为2-4mm，网孔为80-400目；排磷管中心离密封环(4)的距离为40-60mm；粗磷分配板可以为多块，板与板之间的距离为500-800mm，其最下面一块离密封环的距离为300-500mm。

本发明是在现有工艺基础上发展出的一套利用特殊滤布间断过滤新方法，不产生含磷滤料的更换问题。本发明不仅适用于粗磷分离精制，同样也适用于泥磷的分离提纯。

本发明所述的磷分离提纯方法，与传统蒸馏法、漂洗处理粗磷和泥磷工艺相比，无需外供黄磷尾气或煤燃烧热源，操作环境良好，不产生含磷废气，含磷废水产生量减少50％以上，运行安全更有保证，能耗及生产成本较低。生产条件要求不高，工艺控制容易，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为本发明所述磷分离提纯设备结构示意图。

图2为图1中分配板示意图。

图3为图1中筒体下端与折锥封头连接部分放大图。

图4为图1中筒体上端与椭圆封头连接部分放大图。

图5为本发明工艺流程图。

图1-4中：1-排渣管，2-法兰，3-折锥封头，4-密封环，5-口环，6-保温水进水管，7-法兰，8-夹套，9-滤布，10-外筒，11-耳座，12-内筒，13-冲洗水管，14-法兰，15-法兰，16-法兰，17-椭圆封头，18-温度计接管，19-法兰螺栓，20-滤布套筒，21-分配板，22-洗涤水接管，23-粗磷进口管，24-压力计接管，25-保温水出口管，26-保温水进水管，27-保温水出口管，28-反冲洗水管，29-排磷管，30-夹紧法兰。

图5中：a为粗磷，b为粗磷，c为精磷，d为贫泥磷磷，e为渣池水，f为保温热水或蒸汽，g为溢流水，h为压力表，i为温度计，A为粗磷储槽，B为压磷罐，C为磷分离提纯设备，D为精磷储槽，E为贫泥磷地坑。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步的描述，实施例只用于对本发明的详细描述，并不因此而限制本发明。

首先做开车前的准备工作：

1、整个系统做水压试验，将系统压力加至0.6MPA，保压1小时，无压力泄漏为合格。

2、将管道和罐体保温系统打开，对管道和槽、罐进行预热，注意保温温度控制在70-90℃之间。

3、在压磷罐B内注满热水(可用渣池水)。注意罐内温度控制在60-80℃之间。

然后按以下步骤进行：

一、将粗磷纯度在10％-30％之间的液态粗磷或泥磷，由粗磷储罐A通过泵送入压磷罐B，A为粗磷储槽，内部储存生产系统产生的纯度在10％-30％之间的泥磷；通过观察孔测量压磷罐B的液位(也可用测磷位的简易设备测量)，压磷罐B内的溢流水由溢流口流到贫泥磷地坑，粗磷快到达溢流口时，停止输送，关闭进口阀门和溢流口阀门；然后冲洗输磷管线。

二、打开从压磷罐B到磷分离提纯设备C的输磷管阀门及磷分离提纯设备C排磷管阀门；用温度60-80℃的渣池热水将粗磷压入磷分离提纯设备C内，夹套8中的保温热水温度在70-90℃之间，压力≤0.4MPA。也可用蒸汽保温。

三、打开渣池水进入压磷罐B的阀门，用渣池水压粗磷，使之进入磷分离提纯设备C中进行过滤，磷提纯设备C内控制操作压力为0.2-0.6MPA，温度60-80℃。

四、液态黄磷在磷分离提纯设备C中穿越滤布层进入精磷夹套，通过磷分离提纯设备C的排磷管29送入精磷储槽，然后再包装。从排磷管29排除的黄磷粗磷纯度≥99.9％。

五、待磷分离提纯设备C排磷管无黄磷排出时，停压磷罐的渣水供给，关闭磷分离提纯设备C排磷管上的阀门，打开排渣管1上的贫泥磷排污阀，将粗磷纯度≤5％的贫泥磷排入贫泥磷地坑。排贫泥磷时，如果贫泥磷无法外排，则打开排渣管上的反冲洗水阀，加热贫泥磷增强其流动性，使之易于外排。如热水温度不够，可选用磷炉气烧热水或蒸汽加热方法来处理；系统压力过大，可用系统中的渣水回流阀来调节压力。

五、打开所有的磷分离提纯设备洗涤水阀门，对磷分离提纯设备进行清洗，清洗水排入贫泥磷地坑。

磷分离提纯设备C内的滤渣沿设备轴线缓慢下移，由排渣口1管道流出设备，进入泥磷收集池内保温暂存，温度在60-80℃之间，压力在0.2-0.6MPA之间。滤布定期进行在线冲洗，提高运行效率，滤布冲洗可自动化操作。根据泥磷中的磷含量，泥磷收集池内含磷滤渣定期送压磷罐，压入磷分离提纯设备C磷分离提纯设备C进行进一步磷回收，直到滤渣残磷≤5％后送泥磷制酸装置制取磷酸(或泥磷返炉回收)，燃烧后残渣可作为磷渣肥外运处理。

本发明利用生产黄磷时的冲渣水进行保温和并可用作压磷水，减少了蒸汽使用量，节约了能源。在压磷和磷分离提纯设备中不需要搅拌设备，放弃使用进口金属过滤材料而使用国产工业滤布，使配件更易得到，降低了成本，维修方便。

上述的磷分离提纯设备由椭圆封头17、筒体和折锥封头3三部分组成。椭圆封头17与筒体上端用法兰16密封连接，两法兰面之间用四氟垫或石棉盘根做密封材料，筒体下端与折锥封头3焊接；椭圆封头17上设有粗磷进口管23、冲洗水管22、温度计接口18及压力表接口24，粗磷进口接管23与压磷罐输出的磷管相连，粗磷由此进入，冲洗水管22与洗涤水管相连，用于冲洗设备内部，温度计接口18、压力表接口24分别与温度计和压力表相连，用于测量设备内温度、压力。筒体的外筒10外围设有保温夹套8，夹套8与外筒10焊接在一起，外筒10与夹套8之间走热水或蒸汽，夹套8上设有保温热水或蒸汽的进出口管。除筒体保温夹套及夹套上的接管为碳钢材料外，其他所有材料均为不锈钢。

筒体内设有内筒12和滤布套筒20，内筒12和滤布套筒20上均布滤孔，滤布9设置在两筒之间，滤布9的厚度为2-4mm，网孔为80-400目，滤布套筒20内有粗磷分配板21，内筒12与外筒10之间，下部通过封口环5焊接在一起，上部通过与夹紧法兰30配合，夹紧法兰30焊接在内筒上部，夹紧法兰30与外筒10之间有间隙。内筒12和滤布套筒20及两者之间的滤布9通过螺栓连接在一起；粗磷分配板21焊接在滤布套筒20上，可以为多块，板与板之间的距离为500-800mm，其最下面一块离密封环4的距离为300-500mm，粗磷由设备内部通过粗磷分配板21均匀分配在滤布套筒20内，在水压的作用下，黄磷和水通过滤布套筒20，再穿过滤布9和内筒12，进入外筒10和内筒9之间的空间，随后通过排磷管进入精磷储槽。而含量≤5％的泥磷在设备内部延轴线向下移动，通过密封环4进入折锥封头3，最终通过排渣管1排到贫泥磷地坑。排磷管29中心离密封环4的距离为50mm，其在设备主体圆周上的位置不定，是随意的。折锥封头3的下端设有排渣管1。

如需处理含磷量＞30％的粗磷，由粗磷储罐A通过虹吸或用泵将粗磷送入压磷罐B，其余操作程序按上述操作执行。

Claims (6)

1、一种磷分离提纯方法，其特征在于由以下步骤组成：

一、以粗磷纯度≥10％的液态粗磷或泥磷为原料；

二、在压磷罐B内注满热水，罐内温度控制在60-80℃之间；

三、原料由粗磷储罐A通过虹吸或泵送入压磷罐B，控制压磷罐B的温度为60-80℃，压力为0.2-0.6MPA；

四、用温度为60-80℃、压力为0.2-0.6MPA的热水将压磷罐B中的粗磷或泥磷压到磷分离提纯设备C中，控制磷分离提纯设备C中的操作压力为0.2-0.6MPA，温度60-80℃；

五、打开位于磷分离提纯设备C中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的黄磷纯度≥99.9％。

2、如权利要求1所述的磷分离提纯方法，其特征在于上述步骤中所述的热水为冲渣水。

3.一种权利要求1所述的磷分离提纯设备，其特征在于由椭圆封头(17)、筒体和折锥封头(3)三部分组成，椭圆封头(17)与筒体上端用法兰螺栓密封连接，筒体下端与折锥封头(3)焊接；椭圆封头(17)上设有粗磷进口管(23)和洗涤水接管(22)；筒体的外筒(10)外围设有保温夹套(8)，筒体内设有内筒(12)和滤布套筒(20)，内筒(12)和滤布套筒(20)上均布滤孔，滤布(9)设置在两筒之间，内筒(12)和滤布套筒(20)及两者之间的滤布(9)通过螺栓连接在一起，滤布套筒(20)内有粗磷分配板(21)，粗磷分配板(21)焊接在滤布套筒(20)上，内筒(12)与外筒(10)的下部通过封口环(5)焊接在一起，上部与夹紧法兰环(30)配合，夹紧法兰(30)焊接在内筒(12)上部，夹紧法兰(30)与外筒(10)之间有间隙，排磷管(29)设置在外筒(10)的下部；折锥封头(3)的下端设有排渣管(1)。

4、如权利要求3所述的磷分离提纯设备，其特征在于所述的滤布的厚度为2-4mm，网孔为80-400目。

5、如权利要求3所述的磷分离提纯设备，其特征在于所述的排磷管(29)中心离密封环(4)的距离为40-60mm。

6、如权利要求3所述的磷分离提纯设备，其特征在于所述的粗磷分配板(21)为多块，板与板之间的距离为500-800mm，其最下面一块离密封环(4)的距离为300-500mm。

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